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分析化学:液-液萃取分离
时间:2023-09-27 02:03 点击次数:112

  1、实验九 液液萃取分离 -碘在四氯化碳中的萃取一、实验目的:1、学习萃取分离法的基本原理;2、学习萃取分离基本操作。二、基础知识: 萃取是液液分离的一种方法。 1 、什么是萃取:利用物质在不同溶剂中溶解度的差异,使该物质从一 种溶剂转移到另一种溶剂中的方法称为萃取 2 、萃取的原理:利用物质在不同溶剂中溶解度的差异。3、分液漏斗 分液漏斗是用于液液萃取分离的仪器。有三种不同的分液漏斗。(1)其使用方法: 根据液体的总体积选择大小不同的分液漏斗。以液体的总体积不得超过其容量的34为准。 检查玻璃塞和旋塞芯是否与分液漏相配套。分液漏斗中装少量水,检查旋塞芯处是否漏水。将漏斗倒转过来,检查玻璃塞是否漏水,待确认不漏水后方可使用。 在旋塞芯上薄薄地涂上一层凡士林,将塞芯塞进旋塞内旋转数圈使凡士林均匀分布后将旋塞关闭好。 盛有液体的分液漏斗应正确地放在支架上。如图所示:(2)萃取操作如上图安装好装置,在分液漏斗中加入溶液和一定量的萃取溶剂后,塞上玻璃塞。注意玻璃塞上的侧槽必须与分液漏斗上口上的小孔错开。 用左手握住漏斗上端颈部将其从支架上取下,用左手食指末节顶住玻璃塞,再用大拇指和中指夹住漏斗上端

  2、颈部;右手的大拇指、食指和中指固定住玻璃旋塞,以防止旋转。如图示将漏斗由外向里或由里向外旋转振摇3至5次。使两种不相混溶的液体尽可能充分混合(也可将漏斗反复倒转进行缓和地振摇,如图3示)。将漏斗倒置,使漏斗下颈导管向上,不要向着自己和别人的脸。慢慢开启塞排放可能产生的气体以解除超(如图4示)。待压力减小后,关闭旋塞。振摇和放气应重复几次。图3图4静置分层。待两相液体分层明显,界面清晰时,打开上口玻璃塞,开启活塞,放出下层液体,收集在适当的容器中。当界面层接近放完时要放慢速度,一旦放完则要迅速关闭旋塞。 取下漏斗,打开玻璃塞,将上层液体由上口倒出。收集到指定容器中。 假如一次萃取不能满足分离的要求,这时可采取多次萃取的方法(但最多不超过5次)。将每次的萃取液都收集到一个容器中。 三、实验原理: 一种物质在互不相溶的两种溶剂A与B间的分配情况,由分配定律决定: cA/cB=K 式中cA为物质在溶剂A中的浓度, cB为同一物质在溶剂B中的浓度,温度一定时, K是一个常数,称为分配系数,近似等于同一物质在溶剂A与溶剂B中的溶解度之比. 碘在水和四氯化碳中的溶解度不同,根据分配定律,用一定量萃取液四氯化碳分两次萃取,能将水相中的碘比较完全地萃取到四氯化碳中.四、实验内容: 用量筒量取10ml碘水饱和溶液倒入分液漏斗,再用量筒量取5ml四氯化碳倒入同一分液漏斗中,然后萃取分离,观察水相和有机相的颜色.待下层有机相完全从分液漏斗流出后迅速关闭旋塞。 再取5ml四氯化碳将上述10ml碘水溶液进行二次萃取,观察水相和有机相的颜色.将每次的萃取液都收集到一个容器中。

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