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　　1、液-液萃取,浙江万里学院化学实验中心 2011.2,一、实验目的,1、理解萃取法的基本原理和方法。 2、掌握萃取的操作技术。,萃取是利用化合物在两种互不相溶（或微溶）的溶剂中溶解度或分配比不同，使化合物从一种溶剂内转移到另一种溶剂中，达到与杂质分离和提纯目的的技术 。 萃取效率的高低取决于分配定律。即在一定温度、压力下，一种物质在两种互不相溶的溶剂中的分配浓度之比是个常数。 k =1B /2B K 分配系数（常数） 1B溶质B在溶剂1中的质量浓度 2B 溶质B在溶剂2中的质量浓度 该常数的大小也就是该物质在这两种溶剂中的溶解度之比。 -,二、实验原理,分配定律: 若有机化合物的水溶液用有机溶剂

　　2、萃取时，有机化合物就在两液相间进行分配。在一定温度与压力下，该有机化合物在有机相中和在水相中的浓度之比即该有机化合物在这两种溶剂中的溶解度之比为一常数，此即所谓“分配定律”；此常数称为分配系数。 分配系数：,假设m0为待萃取物质(溶质乙酸)的总质量( g), V为原溶液的体积(mL), m1为第一次萃取后待萃取物质(乙酸)在原溶液中的剩余质量(g), VS 为每一次萃取所用的萃取剂的体( mL酯) 根据分配定律: m1= m0 萃取率1=,当用相同体积的萃取剂进行第二次萃取时，原溶液中待萃取物质的剩余质量为m2 (g) m2 = 二次萃取率:2= m1 m2， 2 1， 即萃取剂总用量相同时，

　　3、分成多次萃取的萃取率要比依次萃取的萃取率高得多。,液-液萃取: 操作常在分液漏斗中进行。物质在互不相溶的两种液体中充分接触达到溶解或分配平衡后，由于两种溶液的密度不同而分层，控制分液漏斗下方的活塞将下层溶液分出即可达到将两种溶液分开的目的。 液-固萃取: 操作常在索氏提取器中进行。索氏提取器是利用回流及虹吸的原理,使固体物质每次都被纯的热溶剂所萃取,减少了溶剂,缩短了提取时间,提高萃取效率。,仪器： 分液漏斗(60mL)、锥形瓶、吸量管(10mL)、碱 式滴定管，量筒(100mL)，烧杯(50mL)铁台、铁夹、 铁圈，吸耳球。 试剂： 1molL-1醋酸溶液、乙酸乙酯、 1molL-1标准 N

　　4、aOH溶液、酚酞指示剂。 材料： 滤纸片。,三、实验仪器与试剂,四、实验步骤,1、一次萃取 用8mL乙酸乙酯萃取6mLHAc溶液，分出水相于锥形瓶中，适量蒸馏水稀释，以酚酞作指示剂，用NaOH标准溶液滴定至终点，算出HAc在两相中各自的质量，计算一次萃取率和分配系数K=c(水)/c(酯)。 2、二次萃取 用4 mL乙酸乙酯萃取6mLHAc溶液，分出的水相再用4mL乙酸乙酯萃取，水相分液于锥形瓶中，适量蒸馏水稀释，以酚酞作指示剂，用NaOH标准溶液滴定至终点，算出在水相中剩余的HAc质量，计算二次萃取率。 比较实验结果，得出实验结论。,萃取操作,检查分液漏斗玻璃塞和下端活塞是否与分液漏斗相配套。

　　5、分液漏斗中装少量水，检查活塞处是否漏水。将漏斗倒转过来，检查玻璃塞是否漏水，待确认不漏水后方可使用。 将分液漏斗放在固定的铁圈上，关好活塞，装入待萃取物和溶剂（加入溶液的总体积不得超过其容量的23），盖上玻璃塞，用左手食指末节顶住玻璃塞，再用大拇指和中指夹住漏斗上端颈部；右手的大拇指、食指和中指固定住玻璃旋塞，以防止旋转。,将分液漏斗由外向里或由里向 外旋转振摇3至5次。使两种不相 混溶的液体尽可能充分混合(也可将漏斗反复倒转进行缓和地振摇）。将漏斗倒置，使漏斗下颈导管向上，不要向着自己和别人的脸。慢慢开启活塞排放可能产生的气体以解除高蒸气压(如图)。待压力减小后，关闭旋塞。振摇和放气应重复几

　　6、次。,图3,图4,将分液漏斗放在固定的铁圈上静置分层。待两相液体分层明显，界面清晰时，打开上口玻璃塞，开启活塞，慢慢地放出下层液体，收集在锥形瓶中。当分界面层接近活塞时，关闭活塞，活塞片刻或轻轻振摇分液漏斗，使附在内壁的液体充分下降，再把下层的液体仔细地放出。一旦放完下层的液体则要迅速关闭旋塞。 取下漏斗，打开玻璃塞，将上层液体由上口倒出。收集到指定容器中。, 假如一次萃取不能满足分离的要求，这时 可采取多次萃取的方法(但最多不超过5次)。将每次的萃取液都收集到一个容器中。,准确判断萃取液与被萃取液的上下层关系 ： 1、若萃取剂的比重小于被萃取溶液的比重，下层液体尽可能放干净，有时两相间可能出

　　7、现一些絮状物，也应同时放去；然后，将上层液体从分液漏斗的上口倒入三角瓶中 。 2、若萃取剂的比重大于被萃取液的比重，下层液体从活塞放入三角瓶中，但不要将两相间可能出现一些絮状物放出。,乙酸在不同溶剂中的分配系数,五、实验关键,1、检查分液漏斗的玻璃塞和活塞处是否渗漏 （用水检验），确认不漏水时方可使用。 2、乙酸溶液和萃取剂乙酸乙酯均应准确移取。 3、萃取剂和被萃取溶液在分液漏斗中充分接 触，达到分配平衡，分液漏斗应放置在大小合适的 并固定在铁架上的铁圈中静止分层，并准确分液。 分液好的两种液体均应保留，只有当某种液体被确 认为不再需要时才能弃去。 4、锥形瓶和烧杯应洗净，规范进行滴定操作。

　　8、5、注意算式中各数据的单位和有效数字。,1、分液漏斗内不应留有过多的水，以免在振摇时出现乳 化现象。 2、正确进行分液操作，控制好分液漏斗的活塞和玻璃 塞，防止漏液。振摇过程中要及时排气，及时平衡分液漏斗 的内外压力。 3、分液时应先打开漏斗上口的玻璃塞；控制分液速度， 要使漏斗内壁的下层液体与漏斗内液体同步向下流动，使两 种液体的分界面恰好被控制在活塞中间时的分液效果最好。 4、分液后留在分液漏斗内的液体只能从分液漏斗的上口 倒出，避免再次引入杂质。分液好的两种液体均应保留，只 有当某种液体被确认为不再需要时才能弃去。 5、正确进行二次萃取操作，减小二次萃取分离误差。 6、分出的水相应加蒸馏

　　9、水稀释后再进行滴定操作，减 小高浓度溶液间反应时引起较大的滴定误差。,操作注意事项,六、实验结果,计算（立公式）： 1m0待萃取物质(溶质乙酸)的总质量( g), 2m1一次萃取后待萃取物质(乙酸)在原溶液中剩余量(g), 3一次萃取率(%) 4一次萃取的K值 5.m2二次萃取后待萃取物质(乙酸)在原溶液中剩余量(g), 6二次萃取率(%),六、思考题,1、用乙酸乙酯萃取HAc溶液中的乙酸实验中， 为何要将所用的HAc溶液的浓度先予以标定？ 2、两种不相溶的液体同在分液漏斗中，比重 小的液体应如何从分液漏斗中分出？ 3、分液漏斗中的两种液体的分界面接近活塞 时，要关闭活塞静止片刻或适当振摇，其目的是什 么？为什么？ 4、分液漏斗在有机实验中有哪些主要用途？ 使用分液漏斗时应注意哪些事项？使用后又应怎样 处理?,七、作业,撰写实验报告。 回答思考题1、2、 3、 4。 预习“茶叶中提取咖啡因和薄层色谱 ”实验，索氏提取器操作技术。 阅读实验指导书P1719和P6569的内容。,

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