萃取操作步骤六、实训操作步骤 （一）开车准备 1. 了解萃取操作基本原理； 2. 了解萃取塔的基本构造，熟悉工艺流程和主要设备； 3. 熟悉各取样点及温度和压力测量与控制点的位置，熟悉用涡轮流量计计量液体流量； 4. 检查公用工程（电、压缩空气）是否处于正常供应状态； 5. 设备上电，检查流程中各设备、仪表是否处于正常开车状态，动设备试车； 6. 检查流程中各阀门是否处于正常开车状态： 阀门VA101、VA102、VA103、VA104、VA105、VA106、VA107、VA109、VA110、VA114、VA116、VA...

　　六、实训操作步骤 （一）开车准备 1. 了解萃取操作基本原理； 2. 了解萃取塔的基本构造，熟悉工艺流程和主要设备； 3. 熟悉各取样点及温度和压力测量与控制点的位置，熟悉用涡轮流量计计量液体流量； 4. 检查公用工程（电、压缩空气）是否处于正常供应状态； 5. 设备上电，检查流程中各设备、仪表是否处于正常开车状态，动设备试车； 6. 检查流程中各阀门是否处于正常开车状态： 阀门VA101、VA102、VA103、VA104、VA105、VA106、VA107、VA109、VA110、VA114、VA116、VA120、VA121、VA123、VA124、VA125、VA126、VA128、VA130、VA132、VA133、VA135关闭； 阀门VA111、VA113、VA115、VA117、VA119、VA122、VA127、VA129、VA134全开。 7. 了解本实训所用分离物系（水-煤油-苯甲酸）。 8. 检查萃取相储槽和萃余相储槽，是否有足够空间贮存实验产生的产品；如萃取相储槽空间不够，打开阀门VA110将萃取相排出；如萃余相储槽空间不够，关闭阀门VA124、VA126，打开阀门VA125、VA128，启动轻相泵P102将煤油从萃余相储槽倒入轻相液储槽V103。 9. 检查重相液储槽和轻相液储槽，是否有足够原料供实验使用；如重相的量不够实验使用，打开阀门VA105将纯水引入重相液储槽至液位LI02的3/4（注意，实验过程中要经常检查液位LI02，当其低于1/4时，打开阀门VA101将水引入使液位LI02达到3/4）；如轻相的量不够实验使用，打开阀门VA127，将煤油加入储槽V103至液位LI04的3/4。 10. 了解实验用压缩空气的来源及引入方法。 11. 按照要求制定操作

　　。 （二）正常开车 开车操作的目的是将重相液和轻相液按规定流量引入萃取塔进行质量传递。 1. 启动重相泵P101，打开阀门VA106、VA109，重相液通过转子流量计FIC01从萃取塔顶部进入。将重相液流量设定为规定值（50L/h），由转子流量计FIC01显示，通过自动调整重相泵的供电频率来控制。 2. 当萃取塔中重相（水）液位达到顶部玻璃罐1/3处时，启动轻相泵P102，打开阀门VA124、VA126，轻相液通过转子流量计FIC02从萃取塔底部进入。将轻相液流量设定为规定值（15-30L/h），由转子流量计FIC02显示，通过自动调整重相泵的供电频率来控制。 3. 观察并记录重相液进入萃取塔前的温度TI01和压力PI01。 4. 观察并记录轻相液进入萃取塔前的温度TI02和压力PI02。 5. 打开阀门VA123在轻相液取样点AI03取样分析轻相液组成。 6. 当萃取塔顶部分离段的油水界面达到设定值（280mm）后，界面计输出信号，自动调整电磁阀的通断，从塔底排出萃取相，维持截面恒定；萃余相从塔顶溢流口流出，进入萃余分相罐V105。萃余相出口温度由TI04显示。 （三）正常操作 1. 在正常开车一定时间后，按照要求设定重相流量、轻相流量、往复频率，具体操作为通过调节控制表FIC01与FIC02将重相流量调至16 L/h，将轻相流量调至24 L/h。轻、重两相呈逆流流动，充分接触进行质量传递。 2. 当萃取塔的液位稳定在规定值（280mm），且塔顶和塔底的液相出料维持稳定时，萃取塔进入正常操作状态。 3. 塔顶萃余相进入萃余相分相罐静置一段时间后，轻相从顶部排出进入萃余相储罐，重相由底部排出。 4. 操作稳定1小时后，打开阀门VA121取萃取相（水）100mL，打开阀门VA123取轻相100mL，打开阀门VA130取萃余相100mL备分析浓度之用，取样应快速尽可能同时。 5. 取样后，可以继续稳定一段时间再取样分析，也可改变条件进行另一操作条件下的实验。 6. 用容量分析法测定各样品的浓度。用移液管分别取煤油相50mL，水相50 mL样品，以酚酞做指示剂，用0.01 mol/L左右NaOH标准液滴定样品中的苯甲酸。在滴定煤油相时应在样品中加数滴（3滴）非离子型表面活性剂醚磺化AES（脂肪醇聚乙烯醚硫酸脂钠盐），也可加入其它类型的非离子型表面活性剂，并滴定至终点。 7 如进行空气脉冲强化萃取实验，除上述操作外，打开脉冲频率调节器的电源开关，设定脉冲频率为0.1左右；将压缩空气减压至0.1MPa，打开阀门VA102开度要小，使缓冲罐V106升压速度不要太快。 （四）正常停车 完成规定的实训内容后，即可进行停车操作。停车过程发生异常现象， 须及时报告指导教师进行处理。 1. 关闭轻相泵P102电源。 2. 关闭重相泵P101电源。 3. 关闭塔底萃取相产品出口阀门。 4. 关闭塔顶萃余相产品出口阀门。 5. 将萃余分相罐V105中的重相排出到排污槽。 6. 关闭总电源，打扫卫生，结束实验。 七、设备一览表 表2 萃取设备的结构 序号 位号 名称 用途 规格 1 T101 萃取塔 完成萃取的场所 DN100mm，高1000mm 2 V103 轻相储罐 煤油储存 Ф450×800mm，壁厚1.5mm 3 V101 重相储罐 纯水储存 Ф450×800mm，壁厚1.5mm 4 V105 萃余分相罐 煤油除垢 玻璃，DN200mm 5 V104 萃余相储罐 煤油产品储存 Ф400×600mm，壁厚1.5mm 6 V102 萃取相储罐 废水储存 Ф400×600mm，壁厚1.5mm 7 V106 压缩空气缓冲罐 保持压力平稳 Ф219×300mm，壁厚2mm 8 P101 重相泵 纯水输送   9 P102 轻相泵 煤油输送

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