气态分离法 沉淀与过滤分离 萃取分离法 离子交换分离法 色谱分离 电分离法 气浮分离法 液膜分离

　　一、挥发 1、挥发：固体或液体全部或部分转化为气体的过程。 2、化学挥发：具有气态新化合物的生成及挥发。 3、产生气体的方法 4、挥发分离的突出特点：消除基体干扰

　　（2）分配系数: 有机溶剂从水相中萃取溶质A，若A 在两相中的存在形态相同，平衡时，在有 机相的浓度为[A]o, 水相的浓度为[A]w 之 比，用KD表示。

　　（3）分配比: 物质A在两相中可能存在多种形态， 在两相中的各形态浓度总和(c)之比，用D表示。

　　• 中性有机溶剂分子通过配位原子与金属离子键合，而 溶于该有机溶剂中，从而实现萃取。

　　硫化物沉淀、磷酸盐沉淀等 2、有机物沉淀剂 • 草酸、铜铁试剂(N-亚硝基苯基羟铵)、铜试

　　• 金属大络阳离子(Cu-新亚铜灵络阳离子与Cl-)及 季铵盐与阴离子或金属络阴离子形成的缔合物。

　　• 既是萃取剂又是萃取溶剂。 • 除外，还有甲基异丁基酮，乙酸乙酯等。 • 含氧有机溶剂化合物成盐的能力大小为：

　　二、升华：固体物质不经过液态直接变成气态的过程。 熔点以下，蒸汽压达到大气压，物质将升华。如：碘、

　　控制pH值8～10，使高价离子沉淀(Al, Sn等), 与一、二价 离子(碱土金属，一、二副族)分离。

　　Pb、Sr、Ba的沉淀剂 注意点：1）、硫酸作沉淀剂，浓度不能太高，因易 形成MHSO4盐加大溶解度； 2）、CaSO4溶解度大，加入乙醇降低溶解度。

　　• 水和乙醇中加入苯在65℃蒸馏，除去水，在68℃ 苯和乙醇形成共沸物，在68℃蒸馏直到温度升高， 在78.5℃能获得纯乙醇。

　　可以看出： pH值是影响螯合物萃取的一个很重要因素。 分配比决定于Kex、萃取剂浓度和溶液酸度。

　　• 阳离子和阴离子通过静电引力相结合而形成电中 性的化合物称为离子缔合物。该物具有疏水性， 能被有机溶剂萃取。

　　讨论： （1）、pH＝pKa时，D=1/2·KD； （2）、pH≤ pKa1时，水相中萃取剂几乎全部以HL

　　2）、控制酸度、溶液中[S2-]及溶度积，可以控制在不同 酸度析出硫化物沉淀

　　鋇，磷酸铵镁-砷酸铵镁等。 2、有机共沉淀剂进行共沉淀 1）、特点：选择性高、沉淀中的有机组分可灼烧除去。 2）、可通过形成离子缔合物、金属络合物及胶体的凝聚作用

　　1、萃取分离原理与概念： 液-液萃取是将与水不相混溶的有机溶剂与含有被分离组

　　如果用Vo (mL) 溶剂萃取含有mo (g) 溶质A的Vw (mL) 试液，一次萃取后，水相中剩余m1(g)的溶质A，进入 有机相的溶质A为(mo-m1) (g), 此时分配比为：

　　例由氢气氢化苯（80.1℃）生成环己烷（80.8℃） 时，一般的蒸馏不能分离，加入苯胺（184℃）与 苯形成络合物，在比苯高的温度沸腾，从而分离 环己烷。

　　一、沉淀类型与条件 包括试样基本沉淀和杂质及痕量组分共 沉淀分离两类。 对于被沉淀的物质，可分为常量和微量。

　　干冰、樟脑、砷、硫磺等。 三、蒸馏 1、蒸馏的原理：在一定温度下，将较易挥发的组分从

　　固体或液体中成为气体被分离富集。 2、蒸馏技术： （1）常压蒸馏 （2）减压和真空蒸馏：在大气压以下的蒸馏称为减压

　　（3）水蒸气蒸馏：如果一溶液的组分在它的沸点分 解，则须用减压蒸馏或水蒸气蒸馏。不太易挥发 的一些物质液可采用水蒸气蒸馏。

　　1、为什么要进行分离？ 检测或测定较复杂试样中的某一组分，共存的组分 有时会产生干扰，需要选择适当的方法消除。一般 采用掩蔽法和控制测定条件达不到目的，需要将被 测定的组分与干扰组分分离。

　　2、为什么要进行富集？ 某些试样待测组分的含量低，以致于达不到测定方 法的灵敏度时，就需要对待测组分进行富集。

　　• 如果水溶液中仅是游离的金属离子，有机相中仅 是螯合物一种MLn形态，则：

　　1）、一类比较重要的沉淀分离体系 2）、稀酸中，锆、铪、钍、铋的磷酸盐不溶； 3）、 弱酸中, 铁、铝、铀(IV)、铬(III)的磷酸盐不溶。

　　一、挥发 1、挥发：固体或液体全部或部分转化为气体的过程。 2、化学挥发：具有气态新化合物的生成及挥发。 3、产生气体的方法 4、挥发分离的突出特点：消除基体干扰

　　分的试液一起振荡，被分离组分进入有机相而与其他 组分分离的方法，又叫溶剂萃取。 反萃取：用水溶液从有机相中萃取被分离组分的方法。 相似相溶原理： • 带电荷的物质亲水，不易被有机溶剂萃取 • 呈电中性的物质具有疏水性，易为有机溶剂萃取

　　（1）、螯合物萃取体系 （2）、离子缔合物萃取体系 （3）、溶剂化合物萃取体系 （4）、共价化合物（简单分子）萃取体系

　　a、金属离子萃取的主要方式； b、萃取剂是螯合剂； c、形成的螯合物为中性，易被有机溶剂被萃取。

　　如双硫腙与Hg2的络合物，8-羟基喹啉与La3的络 合物等属螯合物萃取体系。 d、螯合物萃取体系中的平衡关系

　　1、无机共沉淀剂进行共沉淀 1）、特点：沉淀表面吸附, 选择性不高。 2 ） 、 常 用 共 沉 淀 剂 为 Fe(OH)3, Al(OH)3 及 硫 化 物 等 ， 如

　　螯合物的分配系数KD(MLn) 螯合物的累积稳定常数βn 螯合剂的分配系数KD(HL) 螯合剂的离解常数（Ka）。

　　实例 用萃取从一肉样品中除去脂，脂的D=2,现 有90 ml,有人介绍分三次每次30 ml对分散在 30 ml水中的含有0.1 g脂的1.0 g肉制品进行萃取， 那么一次90 ml和三次30 ml分别萃取，哪一个好？