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氢过氧化物的萃取方法pdf
时间:2024-02-05 01:47 点击次数:114

  氢过氧化物的萃取方法,其中从包含1,3-二-(2-过氧氢基-2-丙基)苯、3-(2-羟基-2-丙基)-1-(2-过氧氢基-2-丙基)苯和氢氧化钠水溶液的原料溶液中萃取1,3-二-(2-过氧氢基-2-丙基)苯和3-(2-羟基-2-丙基)-1-(2-过氧氢基-2-丙基)苯,所述方法使用含有不高于10ppm(重量)的一种或几种酚的甲基异丁基酮作为萃取溶剂。

  1: 氢过氧化物的萃取方法,其中从包含1,3-二-(2-过氧氢基-2-丙 基)苯、3-(2-羟基-2-丙基)-1-(2-过氧氢基-2-丙基)苯和氢氧化钠水溶液 的原料溶液中萃取1,3-二-(2-过氧氢基-2-丙基)苯和3-(2-羟基-2-丙基)- 1-(2-过氧氢基-2-丙基)苯,所述方法使用含有不高于10ppm(重量)的一 种或几种酚的甲基异丁基酮作为萃取溶剂。

  2: 按照权利要求1的萃取方法,其中所述一种或几种酚为3-(2- 丙烯基)苯酚和/或间苯二酚。

  3: 按照权利要求1的萃取方法,其中所述原料溶液为通过用氢氧 化钠水溶液萃取氧化溶液(通过氧化1,3-二异丙苯形成的)获得的水溶 液。

  4: 按照权利要求1的萃取方法,其中所述原料溶液中1,3-二-(2- 过氧氢基-2-丙基)苯和3-(2-羟基-2-丙基)-1-(2-过氧氢基-2-丙基)苯的总 含量为1-20%(重量)。

  5: 按照权利要求1的萃取方法,其中萃取中所用的甲基异丁基酮 的重量为待萃取原料溶液中的1,3-二-(2-过氧氢基-2-丙基)苯和3-(2-羟 基-2-丙基)-1-(2-过氧氢基-2-丙基)苯总重量的4-20倍。

  7: 按照权利要求1的萃取方法,其中至少一部分萃取所用的甲基 异丁基酮为用于萃取后通过纯化回收获得的甲基异丁基酮。

  8: 按照权利要求7的萃取方法,其中所述通过纯化回收的甲基异 丁基酮为通过以下裂解步骤和纯化步骤获得的甲基异丁基酮: 裂解步骤:该步骤为使萃取所用的含有1,3-二-(2-过氧氢基-2-丙基) 苯和/或3-(2-羟基-2-丙基)-1-(2-过氧氢基-2-丙基)苯的甲基异丁基酮溶 液与酸反应,产生含有间苯二酚和/或3-(2-丙烯基)苯酚的甲基异丁基 酮溶液;以及 纯化步骤:该步骤为通过中和裂解步骤中获得的甲基异丁基酮溶 液,然后使其产物经过蒸馏或经过蒸馏和用碱水洗涤,纯化和回收甲 基异丁基酮。

  本发明涉及氢过氧化物的萃取方法。更具体地讲,本发明涉及氢过氧化物的萃取方法,其中用甲基异丁基酮(下文称为MIBK)作为萃取溶剂,从含有DHPO、CHPO和氢氧化钠水溶液的原料溶液中萃取和分离1,3-二-(2-过氧氢基-2-丙基)苯(下文称为DHPO)和3-(2-羟基-2-丙基)-1-(2-过氧氢基-2-丙基)苯(下文称为CHPO),所述方法的相分离效率出色,因此从工业实施的效率和经济角度来看,保持主导地位。

  生产间苯二酚(下文称为RES)的已知方法涉及产生含有DHPO和CHPO的氧化溶液的1,3-二异丙苯(下文称为MDC)的氧化以及DHPO在所述氧化溶液中转化为RES的酸裂解。通常,用氢氧化钠水溶液萃取该氧化溶液,产生含有DHPO和CHPO的氢氧化钠水溶液。关于DHPO和CHPO从水溶液中的萃取,可以应用使用诸如MIBK等萃取溶剂的萃取步骤。然而,常规方法的问题在于,在萃取期间相分离效率较差,因此,各相变得难以分离。

  在这些情况下,本发明人进行了研究,以改进使用MIBK作为萃取溶剂,从含有DHPO、CHPO和含水氢氧化钠的原料溶液中萃取DHPO和CHPO方法,并且发现一个事实,即当一种或几种酚存在时,即使是少量,相分离效率变得较差。基于这一发现,他们成功地提供了在萃取期间相分离效率出色的萃取方法。

  也就是说,本发明涉及氢过氧化物的萃取方法,其中DHPO和CHPO是从含有DHPO、CHPO和氢氧化钠水溶液的原料溶液中萃取的,所述方法使用含有不高于10ppm(重量)的一种或几种酚的MIBK作为萃取溶剂。

  本发明所用的原料溶液为含有DHPO、CHPO和氢氧化钠水溶液的溶液。这种溶液包括通过用氢氧化钠水溶液萃取氧化溶液(通过在按照上述方法生产RES的过程中氧化MDC形成的)所获得的水溶液,但不限于此。

  本发明涉及从原料溶液中萃取DHPO和CHPO的方法。在某些情况下单独分离和回收DHPO和CHPO,或将它们一起分离和回收。本发明包括这两种情况。

  关于萃取溶剂,使用含有不高于10ppm(重量)、最好不高于1ppm的一种或多种酚的MIBK。溶剂中一种或几种酚的含量限制在特定范围内的事实,是本发明最重要的特征。如果一种或几种酚的含量高于该范围,那么萃取期间的相分离效率变得较差。所述一种或几种酚包括3-(2-丙烯基)苯酚(下文称为OST)和/或RES等。一种或几种酚的所述含量基于其中所含的所有酚类的总量。

  萃取中所用的MIBK的重量最好为待萃取原料溶液中的DHPO和CHPO总重量的4-20倍。如果该重量小于上述范围,那么萃取在某些情况下不能有效地实施。相反,如果该重量大于该范围,那么工作变得不经济。

  萃取下溶液的温度最好为20-80℃。如果溶液的温度低于上述范围,那么萃取不能有效地实施,或在某些情况下在萃取期间的相分离效率变得较差。相反,如果溶液的温度高于上述范围,那么DHPO和/或CHPO的分解速率变快。

  裂解步骤:该步骤为将萃取所用的含有DHPO和/或CHPO的MIBK溶液与酸反应,将DHPO和/或CHPO分别转化为RES和/或OST,由此产生含有RES和/或OST的MIBK溶液;以及

  纯化步骤:该步骤为中和裂解步骤中获得的MIBK溶液,并使中和的MIBK溶液经过蒸馏或经过蒸馏和用碱水(aqueous alkali)洗涤,产生纯化、回收的MIBK。

  本发明的具体实施方案包括例如一个方法,其中将含有DHPO、CHPO和氢氧化钠水溶液的原料溶液和MIBK供应萃取区,获得含有DHPO的MIBK溶液、含有CHPO和含水氢氧化钠的MIBK溶液。DHPO和CHPO可以或者单独按上述方法回收,或者在含有DHPO和CHPO的MIBK溶液中回收。此外,萃取区可以或者存在于单一的设备中,或者存在于两个或多个单独的设备中。实施例

  现在借助于实施例描述本发明。不用说,这些实施例不应理解为对本发明范围的限制。实施例1和比较例1

  原料溶液为通过用含水氢氧化钠萃取氧化溶液(通过氧化MDC形成的)获得的含有12%(重量)DHPO、3%(重量)CHPO和6%(重量)氢氧化钠的水溶液。抽提塔用作萃取装置。萃取期间的温度为30-60℃。原料溶液的供应量为100重量份,作为萃取溶液的MIBK供应率为70重量份。萃取后,分别获得含有DHPO的MIBK溶液、含有CHPO的MIBK溶液和氢氧化钠水溶液。在作为萃取溶剂的MIBK中酚类含量发生变化,在各个情况下检查萃取时的相分离效率。相分离效率的判断通过将萃取后的溶液置于透明容器中目测评价。评价的分数和标准如下:○,好;×,坏。条件和结果示于表1中。实施例2

  基本上重复实施例1的步骤,只是原料溶液为含有13%(重量)的DHPO、0.4%(重量)的CHPO和6%(重量)的氢氧化钠的水溶液,液体温度为60℃,萃取后,分别获得含有DHPO和CHPO的MIBK溶液和氢氧化钠水溶液。结果示于表1中。

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  氢过氧化物的萃取方法,其中从包含1,3二(2过氧氢基2丙基)苯、3(2羟基2丙基)1(2过氧氢基2丙基)苯和氢氧化钠水溶液的原料溶液中萃取1,3二(2过氧氢基2丙基)苯和3(2羟基2丙基)1(2过氧氢基2丙基)苯,所述方法使用含有不高于10ppm(重量)的一种或几种酚的甲基异丁基酮作为萃取溶剂。。

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