授权专利申请权的转移IPC(主分类):C02F 1/26登记生效日:20171201变更事项:申请人变更前权利人:赵俊博变更后权利人:赵俊博变更事项:地址变更前权利人:730000 甘肃省兰州市甘兰路兰海商贸城17号楼2704变更后权利人:730000 甘肃省兰州市甘兰路兰海商贸城17号楼2704变更事项:申请人变更前权利人:甘肃源蔚试验检测有限公司实质审查的生效IPC(主分类):C02F 1/26申请日:20170118公开

　　本发明是一种低浓度水样品萃取装置对水质中苯酚的萃取方法，适用于现场大容量间歇式手动萃取方法。该装置主要由本发明的高效萃取设备和常规的重力沉降分离器等组成，所述的高效萃取设备是由提供动力的旋转手动装置（10）、轴承（9）、内置于圆筒形萃取室（7）的固定弧形漏斗型混合萃取部件（8）的同传动转轴（11）连接的圆盘（12）等组成，所述的高效萃取设备还包括液体进入和流出萃取室（7）的进液管（1）、出液管（15）及进液控制阀（2）、出液控制阀（16）和安装在可移动支撑架（18）上的用于固定萃取设备的固定板（14）等附件组成。该装置用于兰州黄河水样中苯酚的萃取，能够很好的起到萃取相和水相混合体系的强化混合和萃取过程。

　　1.一种低浓度水样品萃取装置对水质中苯酚的萃取方法，该装置主要由高效萃取设备

　　和重力沉降分离器组成，所述高效萃取设备包括一个圆筒形外壳和圆筒两端封闭的卧式萃

　　取室（7），油相和水相由进液口（1）通过进液控制阀（2）和法兰（3）与置于卧式萃取室（7）顶

　　端的喇叭式进液口（5）相连，两个轴承（9）安装在卧式萃取室（7）的圆筒两端封闭板中央，传

　　动转轴（11）穿过两个轴承（9）架设固定，传动转轴（11）在卧式萃取室（7）外的一端与旋转手

　　动装置（10）通过联轴器连接，置于卧式萃取室（7）内的圆盘（12）与传动转轴（11）同轴焊接

　　相连，弧形漏斗式混合萃取部件（8）底端下圆弧侧面与圆盘（12）圆弧接触焊接相连，卧式萃

　　取室（7）内混合萃取后液由其下端的出液管（15）通过出液控制阀（16）和法兰（17）与后续的

　　常规的重力沉降油、水两相分离器进液管相连；采用上述萃取装置对兰州黄河水质中苯酚

　　的萃取方法，包括萃取相和含苯酚的黄河水相通过进液口（1）和相连的喇叭式进液口（5）加

　　到卧式萃取室（7）内，加到一定体积的处理液后，关闭进液控制阀（2），启动旋转手动装置

　　（10），带动弧形漏斗式混合萃取部件（8）组成的萃取单元一起旋转，使得混合液在萃取部件

　　（8）的喇叭式进液口进入萃取部件（8）漏斗式内腔，由于离心力的作用，溶液通过萃取部件

　　（8）壳体上的圆形小孔（19）以细流线型状态快速流出萃取部件（8）内腔，微细的液丝被萃取

　　部件（8）腔外的大量的逆流液体快速冲刷分散成微小的液滴，进入萃取部件（8）腔外的大量

　　的逆流液体中，以此提高油水两相的均混度和增大油水两相的接触面积，强化混合和萃取

　　过程，使得油水两相快速混合均匀和苯酚萃取快速达到平衡，之后，萃取后液由卧式萃取室

　　（7）下端的出液管（15）通过出液控制阀（16）进入后续的常规的重力沉降油、水两相分离器

　　2.根据权利要求1所述的一种低浓度水样品萃取装置对水质中苯酚的萃取方法，其特

　　征在于：所述的高效萃取设备的为不锈钢制作；所述的萃取室的容积为 10L-100L。

　　3.根据权利要求1所述的一种低浓度水样品萃取装置对水质中苯酚的萃取方法，其特

　　征在于：弧形漏斗式混合萃取部件（8）的离心旋转是由旋转手动装置（10）提供，为防止油水

　　相混合易于乳化，不需要高速旋转，在人工操作下低速旋转即可满足工况要求，人工容易实

　　4.根据权利要求1所述的一种低浓度水样品萃取装置对水质中苯酚的萃取方法，其特

　　征在于：待处理溶液和萃取剂按配比先后一次加入萃取设备腔体（7）内，腔体盛液量为总容

　　5.根据权利要求1所述的一种低浓度水样品萃取装置对水质中苯酚的萃取方法，其特

　　征在于：卧式萃取室（7）上端设有排气口（4），防止油水两相混合萃取时产生气体而无法及

　　6.根据权利要求1所述的一种采用低浓度大容量水样品萃取装置对兰州黄河水质中苯

　　酚的萃取方法，其特征在于：卧式萃取室（7）内壁上水平方向均布至少焊接至少1块逆流挡

　　板（6），用以增大弧形漏斗式混合萃取部件（8）的进液压力和通过的流量，同时更易于及时

　　把从弧形漏斗式混合萃取部件（8）通过圆形小孔（19）流出的微细的液丝被萃取器腔外的逆

　　7.根据权利要求1或6所述的一种低浓度水样品萃取装置对水质中苯酚的萃取方法，其

　　特征在于：弧形漏斗式混合萃取部件（8）的横截面为长方形、矩形、圆形、椭圆形任意一种，

　　进液口呈放大喇叭口形，除进液口外，其它组合面有序开设圆形小孔（19），并且从进液口向

　　后底延伸方向，开孔率逐渐增大，距离进液口五分之一段不开小孔，小孔总面积为进液口面

　　8.根据权利要求1所述的一种低浓度水样品萃取装置对水质中苯酚的萃取方法，其特

　　征在于：根据液体处理量的多少，圆盘（12）上可对称焊接2~12个弧形漏斗式混合萃取器（8）

　　9.根据权利要求1-8所述的任意一种低浓度水样品萃取装置对水质中苯酚的萃取方

　　法，其特征在于：萃取室盛液量最好为总容积的1/2~3/5，逆流挡板最好4~6块，弧形漏斗式

　　混合萃取器小孔孔径最好2mm且总开小孔面积为进液口面积的2倍，萃取单元最好4-6个并

　　10.根据权利要求1所述的一种低浓度水样品萃取装置对水质中苯酚的萃取方法，其特

　　征在于：萃取液为模拟不同浓度的含酚污水和正式受污染的兰州黄河水，模拟的配置的水

　　11.根据权利要求1或10所述的一种低浓度水样品萃取装置对水质中苯酚的萃取方法，

　　其特征在于：所述的萃取剂是二异丙醚、醋酸丁脂、甲基异丁基甲酮、30%磷酸三丁酯和煤油

　　12.根据权利要求1或10或11所述的一种低浓度水样品萃取装置对水质中苯酚的萃取

　　方法，其特征在于：兰州黄河水和萃取剂的混合体积比为100:1~1000:1 。

　　兰州黄河水的苯酚污染，主要来自石油化工厂、树脂厂、塑料厂、合成纤维厂、炼油

　　黄河地表水占甘肃兰州日供水总量的91%，但近年来水污染日趋严重，每年都发生

　　兰州水污染事故，如2014年4月11日兰州发生“局部自来水苯超标”事件，兰州市威立雅水务

　　集团公司出厂水及自流沟水样中苯含量严重超标，苯检测值为200微克/升，远超出国家限

　　值的10微克/升，属于严重超标；2015年3月4日发生的兰州市自来水异味事件，兰州自来水

　　苯是一种溶剂，是工业上的基础原料，在建材方面使用最多。由于对人体有害，有

　　毒，对神经系统、造血系统有损害，是一种致癌物，长期接触苯可引起白血病等病症。酚类化

　　合物可以通过皮肤、粘膜的接触，不经肝脏解毒直接进入血液循环，致使细胞破坏并失去活

　　力，也可通过口腔侵入人体，造成细胞损伤。人如果长期饮用被酚类化合物污染过的水能引

　　起慢性中毒，出现贫血、头晕、记忆力衰退以及各种神经系统的疾病，严重的会引起死亡。含

　　酚类化合物的污水不仅对人类的健康带来严重威胁，也对植物产生危害。水中酚含量达到

　　一定含量时，鱼类就会出现中毒症状或死亡，灌溉农田，则会使农作物减产或枯死。

　　目前，低浓度大容量水样品萃取，由于料液中需萃取成分含量低，研究工作者一般

　　采用加大原料的方法进行实验，一旦加大了原料，在萃取这一步骤经常遇到待萃取的液体

　　较多，用常规分液漏斗 (100-2000ml) 难以胜任，如果采用特制的5000ml 或更大的分液漏

　　斗，由于液体较多，质量大，很难进行摇匀，操作困难 ；这种分液漏斗一般采用玻璃材料，容

　　易碰碎，而且5000ml 的体积仍然不足够大，仍然难以胜任实验室大体积液体的萃取。如果

　　采用工业设备，则实验室待萃取的液体又显得过小。现有的萃取设备不方便野外现场或实

　　验室用，且对液体进行萃取不方便。兰州黄河水中污染水质的苯酚含量虽然可达200微克/

　　升，但对分析检测来说，浓度还是较低，导致采用加大原料的方法进行萃取，玻璃萃取器无

　　杂，容易碰碎，体积较小的技术问题和兰州黄河水中污染水质的苯酚含量浓度还是较低，采

　　用加大原料的方法进行萃取，玻璃萃取器无法满足要求，大型工业萃取设备又不方便技术

　　缺陷，提供一种结构简单、安装使用方便、提高工作效率的野外现场或实验室用大型萃取装

　　置，并采用该装置对兰州黄河水质中低浓度苯酚含量的快速高效准确的检测方法。本发明

　　是一种采用低浓度大容量水样品萃取装置及其对兰州黄河水质中苯酚的萃取方法，该装置

　　主要由高效萃取设备和重力沉降分离器组成，所述高效萃取设备包括一个圆筒形外壳和圆

　　筒两端封闭的卧式萃取室，油相和水相由进液口通过进液控制阀和法兰与置于卧式萃取室

　　顶端的喇叭式进液口相连，两个轴承安装在卧式萃取室的圆筒两端封闭板中央，传动转轴

　　穿过两个轴承架设固定，传动转轴在卧式萃取室外的一端与旋转手动装置通过联轴器连

　　接，置于卧式萃取室内的圆盘与传动转轴同轴焊接相连，弧形漏斗式混合萃取部件底端下

　　圆弧侧面与圆盘圆弧接触焊接相连，卧式萃取室内混合萃取后液由其下端的出液管通过出

　　液控制阀和法兰与后续的常规的重力沉降油、水两相分离器进液管相连；采用上述萃取装

　　置对兰州黄河水质中苯酚的萃取方法，包括萃取相和含苯酚的黄河水相通过进液口和相连

　　的喇叭式进液口加到卧式萃取室内，加到一定体积的处理液后，关闭进液控制阀，启动旋转

　　手动装置，带动弧形漏斗式混合萃取部件组成的萃取单元一起旋转，使得混合液在萃取部

　　件的喇叭式进液口进入萃取部件漏斗式内腔，由于离心力的作用，溶液通过萃取部件壳体

　　上的圆形小孔以细流线型状态快速流出萃取部件内腔，微细的液丝被萃取部件腔外的大量

　　的逆流液体快速冲刷分散成微小的液滴，进入萃取部件腔外的大量的逆流液体中，以此提

　　高油水两相的均混度和增大油水两相的接触面积，强化混合和萃取过程，使得油水两相快

　　速混合均匀和苯酚萃取快速达到平衡。之后，萃取后液由卧式萃取室下端的出液管通过出

　　液控制阀进入后续的常规的重力沉降油、水两相分离器分离，分离后形成萃取相含酚溶剂

　　进一步地，所述的高效萃取设备的为不锈钢制作；所述的萃取室的容积为 10L-

　　油水相混合易于乳化，不需要高速旋转，在人工操作下低速旋转即可满足工况要求，人工容

　　进一步地，卧式萃取室内壁上水平方向均布至少焊接至少1块逆流挡板，用以增大

　　弧形漏斗式混合萃取部件的进液压力和通过的流量，同时更易于及时把从弧形漏斗式混合

　　萃取部件通过圆形小孔流出的微细的液丝被萃取器腔外的逆流液体快速冲刷分散成微小

　　进一步地，卧式萃取室内壁上水平方向均布至少焊接至少1块逆流挡板，用以增大

　　弧形漏斗式混合萃取部件的进液压力和通过的流量，同时更易于及时把从弧形漏斗式混合

　　萃取部件通过圆形小孔流出的微细的液丝被萃取器腔外的逆流液体快速冲刷分散成微小

　　进一步地，弧形漏斗式混合萃取部件的横截面为长方形、矩形、圆形、椭圆形任意

　　一种，进液口呈放大喇叭口形，除进液口外，其它组合面有序开设圆形小孔，并且从进液口

　　向后底延伸方向，开孔率逐渐增大，距离进液口五分之一段不开小孔，小孔总面积为进液口

　　进一步地，根据液体处理量的多少，圆盘上可对称焊接2~12个弧形漏斗式混合萃

　　进一步地，萃取室盛液量最好为总容积的1/2~3/5，逆流挡板最好4~6块，弧形漏斗

　　式混合萃取器小孔孔径最好2mm且总开小孔面积为进液口面积的2倍，萃取单元最好4-6个

　　进一步地，所述的萃取剂是二异丙醚、醋酸丁脂、甲基异丁基甲酮、30%磷酸三丁酯

　　单，使用方便，无能耗、成本低廉、安全环保，根据需要设计不同体积规格的萃取室，通过弧

　　形漏斗式混合萃取组件组成的萃取单元，在离心旋转过程中快速混匀萃取液并快速完成萃

　　取过程，具有处理量大、萃取效率均高达94%以上、苯检测值低于国家限值的10微克/升标

　　准，相比适应范围宽等优点和效果。适用于兰州黄河水质中低浓度苯酚含量的快速、高效、

　　图1、2、3中：1-进液管；2-进液控制阀；3、17-法兰；4-排气口；5-莲蓬式喷头；6-逆流挡

　　板； 7-卧式萃取室；8-弧形漏斗式混合萃取部件；9-轴承；10-旋转手动装置；11-转轴；12-

　　固定圆盘；13-喇叭式进液口；14-萃取设备固定板；15-出液管；16-出液口控制阀；18-可移

　　为使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合

　　请参阅图 1-2 所示 ：该野外现场或实验室用大型萃取装置包括 ：进液管 1、进

　　液控制阀 2、法兰 3、排气口 4； 莲蓬式喷头 5、逆流挡板 6、 卧式萃取室 7、弧形漏斗式

　　混合萃取部件 8； 轴承 9、旋转手动装置10、转轴 11、固定圆盘 12、萃取设备固定板 14；

　　请参阅图 3 所示 ：弧形漏斗式混合萃取部件结构包括： 喇叭式进液口 13、圆形小

　　由圆筒形外壳和圆筒两端封闭组成的卧式萃取设备的萃取室（7）上端贯穿依次从下往

　　上连接有喇叭式进液口（5）、连接法兰（3）、进液控制阀（2）和油水相进液口（1），卧式萃取室

　　（7）水平中央通过轴承（9A）和轴承（9B）固定安装有传动转轴（11），传动转轴（11）上固定的

　　圆盘（12）与弧形漏斗式混合萃取组件（8）焊接相连，伸出卧式萃取室（7）外一端的传动转轴

　　（11）与旋转手动装置相连（10），萃取室（7）内壁上水平方向均布有多块逆流挡板（6），萃取

　　室（7）上端贯穿设有排气口（4），萃取室（7）下端贯穿依次从上往下连接有出液管（15）、出液

　　控制阀（16）和连接法兰（17），该法兰（17）与后续的重力沉降萃取液油、水分离设备进液管

　　所述的萃取设备，采用不锈钢、特种塑料材质制作，但最好使用不锈钢材质制作。

　　所述的萃取室的容积为 10L—100L，从而适用于野外现场或实验室不同萃取体

　　大级数，提高转速，大转向齿轮与旋转手柄连接，小转向齿轮与转轴连接，增大放大级数可

　　出，导致萃取室内部气压升高而造成安全隐患。排出的气体可根据其性质，导入吸收液吸收

　　方向，用以增大弧形漏斗式混合萃取部件（8）的进液压力和通过的流量，同时更易于及时把

　　从弧形漏斗式混合萃取部件（8）上的小孔（19）流出的微细的液丝被萃取室的逆流液体快速

　　所述的弧形漏斗式混合萃取部件的横截面为长方形、矩形、圆形、椭圆形等，进液

　　口呈放大喇叭口形，除进液口外，其它组合面都开小孔，并且从进液口向后底延伸方向，开

　　孔率逐渐增大，距离进液口五分之一段不开小孔，小孔孔径1~3mm，小孔总面积为进液口面

　　所述的萃取单元，由4—6个弧形漏斗式混合萃取部件组成。传动转轴（11）上焊接2

　　所述的萃取单元，根据萃取室的容积的大小，可在传动转轴上焊接1~10个萃取单

　　和正式受污染的兰州黄河水，模拟的配置的水质中苯酚含量为0~200mg/L（受污染的兰州黄

　　河水质中苯酚含量最高检测为200mg/L，pH值为6.5~6.7为依据）。所述的萃取剂是二异丙

　　醚、醋酸丁脂、甲基异丁基甲酮、30%磷酸三丁酯和煤油混合物、煤油、重苯油中的一种或多

　　种。根据含酚量的不同，兰州黄河水和萃取剂的混合体积比为100:1~1000:1 。原则上：含酚

　　本发明的具体操作步骤：油相和水相混合体系依次经过进液口（1）、进液控制阀

　　（2）和莲蓬式喷头（5）进入萃取设备萃取室（7）内呈一定体积的处理液，关闭进液控制阀

　　（2）。启动旋转手动装置（10），带动弧形漏斗式混合萃取部件（8）组成的萃取单元一起旋转，

　　使得混合液在萃取部件（8）的喇叭式进液口（13）进入萃取部件漏斗式内腔，由于离心力的

　　作用，溶液通过萃取部件（8）壳体上的圆形小孔（19）以细流线型状态快速流出萃取部件（8）

　　内腔，微细的液丝被萃取部件（8）腔外的大量的逆流液体（20）快速冲刷分散成微小的液滴，

　　并进入大量的逆流液体（20）。混合反应一定时间后，停止旋转手动装置（10），完成混合萃取

　　过程。打开出液管上的控制阀（16），把萃取后液排入后续的重力沉降萃取液油水分离设备

　　中，进一步萃取液沉降油相和水相分离过程。之后，进行下一轮的混合萃取过程。

　　实施例一 ：取 20 升模拟的配置的水质中苯酚含量为0~200mg/L（0、0.1、1.0、

　　油（苯酚含量＜100.0mg/L时，取0.1升煤油；苯酚含量为≥100.0mg/L时，取0.2升煤油）通过

　　进液口 1 导入萃取室 7，缓慢启动旋转手动装置10，使转轴 11的转速为20 转 / 分，搅拌

　　5 分钟，静置2 分钟后，萃取完成。打开出液管上的控制阀16，把萃取后液排入后续的重力

　　沉降萃取液油水分离设备中，进一步萃取液沉降油相和水相分离过程。分离后形成萃取相

　　含酚溶剂和萃余水相。用721型分光光度计对萃取相含酚溶剂的吸光度进行分析检测，用插

　　值法列出吸光度与苯酚含量的对应关系，并求得萃取率。先测得吸光度与模拟的配置的水

　　质中苯酚含量的对应关系如下表1所示。吸光度与萃取相含酚溶剂中苯酚含量（兑水到20升

　　检测）的对应关系和萃取率计算如下表2所示。萃取效率均高达94%以上、苯检测值低于国家

　　实施例二 ： 基本同实施例一，取 50 升模拟的配置的水质中苯酚含量为0~200mg/L

　　L时，取0.5升醋酸丁脂）通过进液口 1 导入萃取室 7，缓慢启动旋转手动装置10，使转轴

　　11的转速为30 转 / 分，搅拌 3 分钟，静置 2 分钟后，萃取完成。打开出液管上的控制阀

　　16，把萃取后液排入后续的重力沉降萃取液油水分离设备中，进一步萃取液沉降油相和水

　　相分离过程。 分离后形成萃取相含酚溶剂和萃余水相。分光光度计对萃取相含酚溶剂的吸

　　光度进行分析检测，用插值法列出吸光度与苯酚含量的对应关系，并求得萃取率。萃取效率

　　单，使用方便，无能耗、成本低廉、安全环保，根据需要设计不同体积规格的萃取室，通过弧

　　形漏斗式混合萃取组件组成的萃取单元，在离心旋转过程中快速混匀萃取液并快速完成萃

　　取过程，具有处理量大、萃取效率均高达98%以上、相比适应范围宽等优点和效果。适用于兰

　　凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所做的任何简单修改，等同变化与修饰，均属于

　　术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述 的只是说明

　　本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些

　　变化和改进都纳入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及

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　　本发明是一种低浓度水样品萃取装置对水质中苯酚的萃取方法，适用于现场大容量间歇式手动萃取方法。该装置主要由本发明的高效萃取设备和常规的重力沉降分离器等组成，所述的高效萃取设备是由提供动力的旋转手动装置（10）、轴承（9）、内置于圆筒形萃取室（7）的固定弧形漏斗型混合萃取部件（8）的同传动转轴（11）连接的圆盘（12）等组成，所述的高效萃取设备还包括液体进入和流出萃取室（7）的进液管（1）、出液管（1。