1、液-液萃取 浙江万里学院化学实验中心 2011.2 一、实验目的 1、理解萃取法的基本原理和方法。

　　萃取是利用化合物在两种互不相溶（或微溶）的溶剂 中溶解度或分配比不同，使化合物从一种溶剂内转移到另一 种溶剂中，达到与杂质分离和提纯目的的技术。萃取效率的高低取决于分配定律。即在一定温度、压力 下，一种界面接近活塞 时，要关闭活塞静止片刻或适当振摇，其目的是什 么？为什么？4、分液漏斗在有机实验中有哪些主要用途？使用分液漏斗时应注意哪些事项？使用后又应怎样 处理?七、作业 撰写实验报告。回答思考题 1、2、3、预习“茶叶中提取咖啡因和薄层色谱”实验，索氏提取器操作技术。阅读实 验指导书 P17 19和 P65 69的内容。2、物质在两种互不相溶的溶剂中的分配浓度之比是个 常数。

　　-二、实验原理 分配定律:若有机化合物的水溶液用有机溶剂萃取时，有机化合物就在两液相间进行分配。在一定温 度l）总质 量(g)剩余量(g)萃取率(%)分配系数（K）一次萃取（mo）（m1）二次萃取（mo）（m2）不用 计 算 六、思考题 1、用乙酸乙酯萃取 HAc溶液中的乙酸实验中，为何要将所用的 HAc溶液 的浓度先予以标定？2、两种不相溶的液体同在分液漏斗中，比重 小的液体应如何从分液漏斗中分出？3、分液漏斗中的两种液体的分。3、与压力下，该有机化合物在有机相中和在水 相中的浓度之比即该有机化合物在这两种溶剂 中的溶解度之比为一常数，此即所谓“分配定律”；此常数称为分配系数。

　　分配系数：假设 m0为待萃取物质(溶质 乙酸)的总质量(g),V为原溶液 的体积(mL),m1为第一次萃取后待萃取物质(乙酸)在原溶液中 的剩余质量(g),VS 为每一次萃取所果 计算（立公式）：1 m0待萃取物质(溶质 乙酸)的总质量(g),2 m1一次萃取后待萃取物质(乙酸)在原溶液中剩余量(g),3一次萃取率(%)4一次萃取的 K值 5.m2二次萃取后待萃取物质(乙酸)在原溶液中剩余量(g),6二次萃取率(%)C(HAC/mol.L-1）：C(NaOH)(mol.L-1)V(NaOH)（m。

　　4、用的萃取剂的体(mL酯)根据分配定律:m1=m0 萃取率 1=当用相同体积的萃取剂进行第二次萃取时，原溶液中待萃取物质的剩余质量为 m2(g)m2=二次萃取率:2=m1 m2，2 1，即萃取 剂总 用量相同 时，分成多次萃取的萃取率要比依次萃取的萃取率 高得多。

　　物质在互不相溶的两种 液体分液效果最好。4、分液后留在分液漏斗内的液体只能从分液漏斗的上 口 倒出，避免再次引入杂质。分液好的两种液体均应保留，只 有当某种液体被确认为不再需要时才能弃去。5、正确进行二次萃取操作，减小二次萃取分离误差。6、分出的水相应加蒸馏水稀释后再进行滴定操作，减 小高浓度溶液间反应时引起较大的滴定误差。操作注意事项 六、实验结。5、中充分接触达到溶解或分配平衡后，由于两种溶 液的密度不同而分层，控制分液漏斗下方的活塞将下 层溶液分出即可达到将两种溶液分开的目的。

　　索氏提取器是利用回流 及虹吸的原理,使固体物质每次都被纯的热溶剂所萃取,减少了溶剂,缩短了提取时间,提高萃取效率。仪器：分液漏斗(60mL)、锥形瓶、吸量1、分液漏斗内不应留有过多的水，以免在振摇时出现 乳 化现象。2、正确进行分液操作，控制好分液漏斗的活塞和玻璃 塞，防止漏液。振摇过程中要及时排气，及时平衡分液漏 斗 的内外压力。3、分液时应先打开漏斗上口的玻璃塞；控制分液速度，要使漏斗内壁的下层液体与漏斗内液体同步向下流动，使 两 种液体的分界面恰好被控制在活塞中间时的。6、管(10mL)、碱 式滴定管，量筒(100mL)，烧杯(50mL)铁台、铁夹、铁圈，吸耳球。

　　材料：滤纸片。三、实验仪器与试剂 四、实验步骤 1、一次萃取 用 8mL乙酸乙酯萃取 6mLHAc溶液，分出水相于锥形瓶 中，适量蒸馏水稀释，以酚乙酸溶液和萃取剂乙酸乙酯均应准确移取。3、萃取剂和被萃取溶液在分液漏斗中充分接 触，达到分配平衡，分液漏斗应 放置在大小合适的 并固定在铁架上的铁圈中静止分层，并准确分液。分液好的两种液体均应保留，只有当某种液体被确 认为不再需要时才能弃去。4、锥形瓶和烧杯应洗净，规范进行滴定操作。5、注意算式中各数据的单位和有效数字。7、酞作指示剂，用 NaOH标准溶液滴 定至终点，算出 HAc在两相中各自的质量，计算一次萃取率和 分配系数 K=c(水)/c(酯)。

　　萃取操作 检查分液漏斗玻璃塞和下端活塞是否与分液漏斗相 配套。分液漏斗中装少量水，检查活塞处是否漏水。将漏 斗倒转过来，检查玻璃塞是否漏水，待确认不漏水后方可 使用。将 分液漏斗放在固定的铁圈上，关好活塞，装入待 萃取物和溶剂（加入溶液的总体积不得超过其容量的 /molL-1 c(B)/molL-1 K c(A)/c(B)附 注 A B 乙酸 乙酸 乙酸 乙酸 乙酸 乙酸 乙酸 水 乙 醚 水 戊醇 水 苯 水 甲苯 水 氯 仿 水 CCl4 甘油 氯 仿 25 25 25 25 25 25 25 0.1341 1.320 3.2984 6.3151 1.188 1.691 0.。9、2 3），盖上玻璃塞，用左手食指末节顶住玻璃塞，再用大拇 指和中指夹住漏斗上端颈部；右手的大拇指、食指和中指 固定住玻璃旋塞，以防止旋转。

　　使两种不相 混溶的液体尽可能 充分混合(也可将 漏斗反复倒转进行缓和地振摇）。将 漏斗倒置，使漏斗下颈导管向上，不 要向着自己和别人的1、若萃取剂的比重小于被萃取溶液的比重，下层液体尽可能放干净，有时两相间可能出 现一些絮状物，也应同时放去；然后，将上层 液体从分液漏斗的上口倒入三角瓶中。2、若萃取剂的比重大于被萃取液的比重，下层液体从活塞放入三角瓶中，但不要将两相 间可能出现一些絮状物放 出。乙酸在不同溶剂中的分配系数 物 质 液 层 温度 c(A)。10、脸。

　　待压力减小后，关闭旋 塞。振摇和放气应重复几次。图 3 图 4 将 分液漏斗放在固定的铁圈 上 静置分层。待两相液体分层明显，界面清晰时，打开上口玻璃塞，开启 活塞，慢慢地放出下层液体，收集在 锥形瓶中。当 分界面 层接近活塞时，关闭活塞，活塞片刻或轻轻振摇 分液 漏斗，使附在内壁的液体充分下降，再把下层的液体仔细地放出。一旦放 完下层的液体则要迅速 关闭 旋塞。取下漏斗，打开玻璃塞，将上 层液体由上口倒出。收集到指定容器 中。假如一次萃取不能满足分离的要求，这时 可采取多次萃取的方法(但最多不超过 5次)。将每次 的萃取液都收集到一个容器中。准确判断萃取液与被萃取液的上下层关系。