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实验4 用乙酸乙酯从苯酚水溶液中萃取苯酚
时间:2023-09-28 06:48 点击次数:51

  1、分液漏斗使用前先检查是否漏液。 2、振荡时,双手托住分液漏斗,右手按住瓶塞,平放,上下 振荡。 3、放液前,要先打开瓶塞。 4、放液时,记住下层的为密度大的液体,从下面放出;上层 的为密度相对小的液体,从上面倒出。 5、仪器用完后应马上清洗干净。 6、保留少量第一次萃取后的水相,用于后面的颜色检测。

  ✓ 依据相似相溶原理,萃取剂要对溶质有较大的溶解度; ✓ 化学稳定性好,不与溶质发生反应; ✓与被萃取液有一定密度差; ✓ 低沸点,低毒性 。

  (1)选择合适大小的分液漏斗,比待处理液体积大1-2倍。 (2)洗净,检漏。检漏:玻璃塞和活塞是否紧密配套?如漏液,活塞 处涂凡士林。 (3)将含有有机物的水溶液和萃取溶剂依次自上口倒入分液漏斗。 (4)振荡、 放气。振荡:塞紧塞子,将玻塞和活塞以准确姿势牢牢 托住,水平前后小心振荡,使两液层充分接触。倾斜放气:斜持漏斗 使下端朝上,开启下端活塞放气,重复3~4次。注意放气时漏斗向上 倾斜,朝无人处放气。 (5)静置分层:静置至清晰分层,开启活塞;静置时不能拿在手中静 置。

  1 掌握萃取的基本操作技术 2 了解液-液萃取的原理 3 掌握分液漏斗的操作及影响萃取效率的因素

  1 萃取 :利用同一物质在两种不互溶(或微溶)溶剂中溶解 度或分配比的不同来达到提取﹑分离有机化合物 的一种操作。

  ① 把分液漏斗置于铁架台的铁圈上,用移液管准确量取20 mL苯酚水 溶液(50 g/L)放入分液漏斗中,再加入10 mL乙酸乙酯,盖好盖子; ② 从铁架台上取下分液漏斗,振摇分液漏斗3-5分钟(每振摇1分钟内 放一次气),使两液层充分接触,进行萃取。 ③ 最后放气后,将分液漏斗置于铁圈上静置,当溶液分成两层后,小 心旋开活塞,放出下层水溶液于烧杯内,上层乙酸乙酯从上口倒入一 锥形瓶中。再将分离后的水相倒入分液漏斗中,加入5 mL乙酸乙酯, 按上述方法进行第二次萃取,分离出乙酸乙酯层和水层。 ④ 取未经萃取的50 g/L苯酚水溶液和第一次、第二次萃取后下层水溶 液各2滴于点滴板上,各加入10 g/LFeCl3溶液1-2滴,比较各溶液颜色 的深浅。

  2 若用﹑氯仿﹑丁醇﹑苯等溶剂萃取水中的有机物, 它们将在上层还是下层?应从分液漏斗何处放入另一容器 中?

  多数萃取剂沸点较低,在萃取 振荡的操作中会产生一定的大气压 ,再加上漏斗内原有溶液的蒸汽压 和空气的压力,其总压力大大超过 大气压,足以顶开漏斗的塞子,而 发生漏液现象。

  分液漏斗、铁架台、移液管、胶头滴管、点滴板、锥形瓶、 烧杯; 苯酚水溶液(50 g/L)、乙酸乙酯、FeCl3(10 g/L)。

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