液——液萃取实验指导书 一、实验目的 1．了解转盘塔设备的结构和特点； 2．掌握转盘塔的操作； 3．掌握传质单元高度的测定方法； 二、． 实验原理 液液萃取，也称溶剂萃取，又称抽提。它是分离和提纯物质的重要单元操作之一。在液态混合物(第一液相)中加入与其不完全混溶的流体为溶剂，造成第二液相，利用溶液(第一液相)中各组份在两液相之间不同的分配关系；按相际传递过程把各组份分离开来。在液液系统中，两相间的密度差较小，界面张力也不大，所以从过程进行的流体力学条件看，在液液相的接触过程中，能用于强化过程的惯性力不大、同时已分散的两相分层自力也不高。为了提高液液相传质设备的效率，常常从外界补给能量，如搅拌、脉动、振动等。 转盘塔则属于搅拌一类。为使两相逆流和两相分离，需要一定的分层段，以保证有足够的保留时间，让分散的液相凝聚，实现两相的分离。 与精馏和吸收过程类似，由于过程的复杂性，过程也被分解为理论级和级效率，或者传质单元数和传质单元高度，对于转盘萃取塔、振动萃取塔这类微分接触萃取塔的传质过程，一般采用传质单元数和传质单元高度来表征塔的传质特性。 传质单元数NOE表示过程分离的难易的程度。对于稀溶液，近似用下式表示： ln（（X1—X*）/（X2—X*）） (8-1) 式中：NOE——萃取相总传质单元数 X——萃取相的溶质浓度，(以摩尔分率表示，下同) X*——与相应萃余相浓度成平衡的萃取相（水）的溶质浓度 Xl、X2——分别表示萃取相进塔和出塔的浓度 萃取相的传质单元高度用HOE表示，见下式： HOE=H/NOE (8-2) 式中： HOE——以萃余相为基准的传质单元高度 由塔高H和所测定的传质单元数NOE，从(2)式可求得传质单元高度HOE。传质单元高度HOE表示设备传质性能的优劣。HOE越大、设备效率越低。影响萃取设备传质性能的优劣HOE因素很多，主要有设备结构因素、两相物性因素、操作因素以及外加能量的形式和大小。 三、实验装置和流程 1．实验装置概述 本实验装置为转盘式萃取塔。转盘式萃取塔是一种效率比较高的液-液萃取设备。本实验的转盘塔塔身由玻璃制成，转轴、转盘、固定盘由不锈钢制成。转盘塔上下两端各有一段澄清段，使每一相在澄清段有一定的停留时间，以便两液相的分离。在萃取区，一组转盘固定在中心转轴上，沿塔壁则固定着一组固定盘，转轴由在塔顶的调速电机驱动，两液相被转盘强制性混合。转盘塔具有以下几个特点：1)结构简单、造价低廉、维修方便、操作稳定；2)处理能力大、分离效率高；3)操作弹性大。 2．实验流程 实验流程见图1。在本实验中将含有苯甲酸的煤油从高处通过油转子流量计进入转盘塔底部，由于两相的密度差，煤油从底部住上运动到塔顶，经澄清段分层后从塔顶油相出口排出。从水箱的底部流出的水经转于流量计进入转盘塔上部，在重力的作用下，水从塔的上部住下运动到塔底，经下部的澄清段后从塔底水相出口排出。在塔中，水和煤油在转盘搅拌下被强制混合，煤油中的苯甲酸被萃取到水相中。 图一 液－液萃取实验流程图 四、实验内容及实验步骤 1．实验内容 本实验用水萃取煤油中的苯甲酸，选用萃取剂(水)与料液(煤油)之比为4：1，以煤油为分散相，水为连续相，进行逆相连续萃取过程操作。同时测定进塔、出塔煤油中苯甲酸的浓度以及出塔水中苯甲酸的浓度。由此推算出该塔的传质单元高度。 2．实验步骤 1) 将一定量的苯甲酸溶于煤油中（约0.03mol/L）并搅拌混匀，使煤油中各部分苯甲酸的浓度相等，并测定其浓度。 2) 开启煤油泵，将煤油送人高位槽。开启水泵将水送入水高位槽；调节转子流量计将水相流量调节为20L／H，油相流量调节为5L／H，转轴转数调节到500转／分左右。 3) 待进出口流量及转数稳定后，每隔半小时进行取样分折，直到出口水中苯甲酸浓度趋于稳定为止。 4) 在出水口用温度计测定体系温度。 5) 在体系温度下，按校正后的流量比，取相同的进塔煤油和出塔水体积比。在烧杯中长时间搅拌，测定出苯甲酸在水中的平衡浓度。 6) 实验完毕，关闭电源，将高位槽和塔中的煤油和水放尽。 7) 整理所记录的实验数据，进行处理。 3．苯甲酸的浓度分析方法 本实验分析方法采用化学酸碱滴定法。用配制的氢氧化钠滴定水和油中的苯甲酸。用酚酞作指示剂，在滴定的过程中，当溶液恰好变为粉红色且不再褪色时即到达滴定终点。 分析试剂：氢氧化钠(分析纯) 指示剂：酚酞 五、实验数据记录 体系温度： () 萃取相： 萃余相： 塔高： 70 (cm) 水油体积流量比： 氢氧化钠浓度 XNaOH = (mol/ml) 进料油中苯甲酸的浓度X油进= (mol/ml) 平衡液中苯甲酸的浓度 = (mol/ml) 项目 序号 操作参数 出塔水中50ml溶液耗用氢氧化钠溶液体积v1（ml） 出塔油中50ml溶液耗用氢氧化钠溶液体积v2（ml） 物料衡算相对误差 流量（L/H） 时间（分钟） 转 速 （转/分） 1 2 3 4 5 6 六、实验数据处理 l、各相浓度的计算： 苯甲酸在出塔水中的浓度： x2＝ 苯甲酸在进塔水中的浓度： xl近似取为零 苯甲酸在平衡液中的浓度： x*＝ 苯甲酸在进塔油中的浓度： x油进＝ 苯甲酸在出塔油中的浓度： X3= 2、物料衡算： 水相苯甲酸的量：V水(X2—X1) 油相苯甲酸的量：V油 (x油进一x3) 物料衡算相对误差：% 3、传质单元数及传质高度的计算： ln（（X1—X*）/（X2—X*）） HOE=H/NOE 七、．思考题 1．在本实验中水相是轻相还是重相，是分散相还是连续相？ 2．转速和油水流量比对萃取过程有何影响？ 3．在本实验中分散相的液滴在塔内如何运动？ 4．传质单元数与哪些因素有关？ 8．注意事项 1．实验中应注意全塔的物料平衡，进出塔苯甲酸误差应小于5％。 2．由于流量计读数是在20下用水标定，所以油相流量计读数需要校正。 3．在实验过程中如转轴发生异常响动，应立即切断电源，查找原因。 4．如遇流量开不大，应查对应管路中是否有气泡，并设法排除。 10. 实验过程中常用到的仪器 移液管：3根 10ml 碱式滴定管 1根 50ml 容量瓶 1个 500ml 吸耳球 1个 烧杯 3个 锥形瓶 2个100ml 磁力搅拌器 转子 分液漏斗

　　原创力文档创建于2008年，本站为文档C2C交易模式，即用户上传的文档直接分享给其他用户（可下载、阅读），本站只是中间服务平台，本站所有文档下载所得的收益归上传人所有。原创力文档是网络服务平台方，若您的权利被侵害，请发链接和相关诉求至 电线) ，上传者