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一种液-液萃取装置及萃取方法
时间:2023-09-12 09:23 点击次数:133

  本发明涉及一种液-液萃取装置及萃取方法,特别是涉及一种利用离心力方式进行乳化和破乳以实现液液萃取的方法及装置。所述的方法及装置可应用于化学、化工、材料、食品、环境、制药等领域。

  液-液萃取,又称溶剂萃取,是利用待萃取物在两种互不相溶的液相中的溶解度差异,把被萃取物从一个液相转移到另一个液相,从而达到分离或富集目的的一种方法。液-液萃取技术是一种广泛应用的试样预处理技术,在化学、化工、食品、环境、制药等领域占有重要地位。传统经典的液-液萃取操作通常都是采用机械搅拌混合两相来进行萃取,步骤繁琐、费时,工作强度大,试样试剂耗量大。近年随着微流体技术的发展,基于微流体芯片的液-液萃取技术开始得到研究和开发。这类方法主要是利用微流体技术增大液体的表/体比,提高萃取过程中两相接触面,从而提高萃取效率。目前,已有的基于微流体芯片的液-液萃取系统中,多数采用无膜多相层流体系[Smirnova,A.;Mawatari,K.;Hibara,A.;et al.“Micro-multiphase laminar flowsfor the extraction and detection of carbaryl derivative,”Analytica Chimica Acta,2006,558(1-2)69-74.]。即利用微流体的层流效应,在微通道内形成稳定连续的水相和有机相并行液流,水相中待测物依靠分子扩散作用,跨越两相界面进入有机相,完成液-液萃取的操作。此类方法的特点是操作较为简便,但因其建立于有机相和水相的连续流动基础之上,两相接触面积有限,整个传质过程较慢,萃取的速度和效率都受到较大限制。

  本发明的目的在于提供一种可用于微量样品快速、简便、自动化操作的液-液萃取方法及装置。

  本发明提供的液-液萃取方法,其特征在于所述的方法是利用离心力驱动结合微管道网络设计实现不完全相溶的至少两相液体的乳化,加速液-液萃取效率和速度,同时萃取结束后通过加大离心力进行破乳分层,完成分离,从而实现微量样品的快速、高效、自动化液-液萃取。

  本发明所提供的一种实施液-液萃取方法的装置,所述的装置包括加工有微管道网络和若干微池的圆盘部件以及驱动圆盘转动的马达。其特征在于所述的圆盘部件包含两个或两个以上的微管道网络单元;所述的微管道网络单元在圆盘上以圆盘圆心为基点呈圆形阵列排布;每个微管道网络单元靠近圆心的一端连接至少两个微池,其中一个作为萃取剂储液池,一个作为样品液储液池;萃取剂储液池和样品储液液池通过一个可形成夹流的“十字”型结构与微管道网络相连,利用夹流作用和两相界面的动力学不稳定性,使萃取剂在样品液中形成分散液滴;每个微管道网络单元远离圆心的一端连接一个微池,作为收集池;每个微管道网络单元远离圆心端所连接小池的体积大于其靠近圆心端所连接所有小池体积之和,即收集池的体积大于萃取剂池和样品液池两者体积之和;每个微管道网络单元包含至少一个T型分叉结构,用于分割液滴,使之为更小的液滴,从而提高萃取效率。另外,所述液-液萃取装置的特征还在于驱动马达的转速至少有两档,其中低速档用于驱动两相液体在微管道网络中的流动和乳化,高速档用于实现萃取操作后的破乳分层。

  具体而言,使用所述的液-液萃取装置的萃取方法特征是①萃取体系由相互间不完全相溶的至少两相液体构成;②萃取进行时,液体体系在两端连接微池的微通道网络内保持流动;③液体体系的流动由离心力驱动;④互不相溶的两相液流在微通道网络内流动时,萃取剂在样品液中形成分散液滴;⑤所有液体进入收集池后,加大离心力进行两相液体分层,实施样品萃取时,具体方法是首先在样品储液池和萃取剂储液池中分别加入样品和萃取剂通过驱动马达带动圆盘部件转动,产生离心力驱动两股水相流夹带一股有机相流或者两股有机相流夹带一股水相流进入同一微管道形成分散的液滴,实现乳化,然后乳化的液滴通过离心力驱动流经一系列T型分叉微管道,利用流体剪切张力将液滴分割成更小的液滴,增强乳化程度,最后萃取结束后加大离心力使分散液滴在收集池实现破乳分层,最终完成萃取分离。

  本发明与目前传统的液-液萃取方法和已有的微流体液-液萃取方法相比,加快了萃取速度,提高了萃取效率,简化了步骤,同时本发明装置结构简单,易于操作,易于实现集成化和自动化。

  如图1所示,本发明装置包括圆盘部件1和驱动马达2。实施样品液-液萃取时,首先在圆盘部件1上每个微管道网络单元中的样品液储液池4和萃取剂储液池5中分别加入样品和萃取剂。然后启动马达2,带动圆盘部件1旋转,通过圆盘部件1的旋转产生的离心力驱动样品池4和萃取剂池5中的液体沿着与之相通的微管道网络6流动(如图3所示)。在交汇处7,中间液流萃取剂8因两侧不相溶液流样品液9的夹流作用以及两相流体界面的不稳定性,进入汇聚管道后形成分散的初级液滴10(如图4所示),达到乳化效果,由于形成分散的液滴后,两相有更大的接触面积,从而大大提高萃取的传质速度。然后分散的液滴在离心力的作用下,继续沿微管道运行,当它到达管道T型分叉处11时,由于液体的剪切张力作用,液滴被拉裂为两个更小的液滴12(如图5所示),从而进一步增大液滴的表/体比,增强萃取效果。样品液和液滴进入收集池13后,萃取传质过程基本完成,这时通过提高马达转速,加大离心力克服液滴之间的表面排斥能,实现破乳分层,从而最终完成萃取分离。

  1.一种液-液萃取装置,其特征在于(a)所述的液-液萃取装置是由圆盘部件(1)和驱动马达(2)构成;(b)圆盘部件(1)包含两个或两个以上的微管道网络单元;所述的微管道网络单元在圆盘上以圆盘圆心为基点呈圆形阵列排布;(c)每个微管道网络单元靠近圆心的一端连接至少两个微池;(d)每个微管道网络单元远离圆心的一端连接一个微池;(e)每个微管道网络单元远离圆心端所连接小池的体积大于其靠近圆心端所连接所有小池的体积之和;(f)每个微管道网络单元包含至少一个T型分叉结构。

  2.按权利要求1所述的液-液萃取装置,其特征在于每个微管道网络单元靠近圆心的一端连接的微池为萃取剂储液池和样品液储液池。

  3.按权利要求1所述的液-液萃取装置,其特征在于靠近圆心一端的两个微池通过一个形成夹流的十字型结构与微管道网络单元相连。

  4.按权利要求1所述的液-液萃取装置,其特征在于在驱动马达的转速至少有低速挡和高速挡两挡。

  5.使用如权利要求1-4任一项所述的液-液萃取装置的萃取方法,其特征在于(a)在样品储液池和萃取剂储液池中分别加入样品和萃取剂;(b)通过驱动马达带动圆盘部件转动产生离心力,驱动两股水相流夹带一股有机相流或者两股有机相流夹带一股水相流进入同一微管道形成分散的液滴,实现乳化(c)乳化后的液滴,再通过离心力驱动流经十型分叉微管道,将形成的分散液滴分割成更小的液滴;(d)最后加大离心力,使步骤(3)的分散的更小的液滴在收集池实现破乳分层。

  6.按权利要求6所述的液-液萃取装置的萃取方法,其特征在于步骤(2)中驱动马达使用的是低速挡。

  7.按权利要求6所述的液-液萃取装置的萃取方法,其特征在于破乳时驱动马达使用的是高速档。

  本发明涉及了一种液-液萃取装置及萃取方法,其特征在于所述的装置由圆盘部件和驱动马达构成;其中圆盘部件(1)包含两个或两个以上的微管道网络单元;所述的微管道网络单元在圆盘上以圆盘圆心为基点呈圆形阵列排布;每个微管道网络单元靠近圆心的一端连接至少两个微池;每个微管道网络单元远离圆心的一端连接一个微池;每个微管道网络单元远离圆心端所连接小池的体积大于其靠近圆心端所连接所有小池的体积之和;每个微管道网络单元包含至少一个T型分叉结构。本发明提供的方法系利用离心方式进行乳化和破乳,具有萃取速度快、效率高的特点,其装置结构简单,易于实现自动化。本发明可应用于分析化学、食品工业、生物医药等领域。

  发明者封松林, 李刚, 程建功, 陈强, 周洪波, 金庆辉, 赵建龙 申请人:中国科学院上海微系统与信息技术研究所

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