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　　1、分液漏斗的分类及试用方法（附萃取操作）一、分液漏斗分为：球形分液漏斗（如图1a）、梨形分液漏斗（如图1b）、梨形 刻度分液漏斗（如图1c）（一般：上面的塞子称为活塞，下面颈脖子上的塞子 称为旋塞）图1a图1b图1c二、分液漏斗用于气体发生器中控制加液，也常用于互不相溶的几种液体的分 离。梨形分液漏斗多用于分液操作使用，球形分液漏斗多用于滴加反应液使用 三、使用注意事项1、球形分液漏斗的使用注意事项：1）使用前玻璃活塞应涂薄层凡士林，但不可大多，以免阻塞流液孔。使用时，左手虎口顶住漏斗球，用姆指食指转动活塞控制加液。此时玻璃活塞的小槽 要与漏斗口侧面小孔对齐相通，才便加液顺利进行。2）作加液器时

　　2、，漏斗下端不能浸入液面下。3）无论选用何种形状的分液漏斗，加入全部液体的总体积不得超过其容量的3/4。2、梨形分液漏斗的使用注意事项： 检查分液漏斗是否漏水； 混合液体倒入分液漏斗，将分液漏斗置于铁圈上静置 打开分液漏斗活塞，再打开旋塞，使下层液体（水）从分液漏斗下端放出，待油水界面与旋塞上口相切即可关闭旋塞； 把上层液体（油）从分液漏斗上口倒出。注意：若用梨形分液漏斗进行萃取操作：振荡时，活塞的小槽应与漏斗口侧 面小孔错位封闭塞紧。分液时，下层液体从漏斗颈流出，上层液体要从漏斗口 倾出。注意：分液漏斗洗干净后把塞子拿出来，不要插在分液漏斗里面，尤其是要进 烘箱前；长期不用分液漏斗时，应在活塞

　　3、面加夹一纸条防止粘连。并用一橡筋 套住活塞，以免失落。四、安装盛有液体的分液漏斗，应妥善放置，否则玻塞及活塞易脱落，倾洒液体，造成 不应有的损失。正确的支架方法通常有两种：一种是将其放在用石棉绳或塑料 膜缠扎好的铁环上，铁环则牢固地被固定在铁支台的适当高度（见图2 ）;另一种是在漏斗颈上配一塞子，然后用单爪夹牢固地将其夹住并固定在铁支台的 适当高度（见图3）。但不论如何放置，从漏斗口接受放出液体的容器内壁都 应贴紧漏斗颈Z.匪S3的变架装豪1小孔2礦耒上的側槽3持夹4铁图5通扎協 *爪餐装配要点(1) 检查玻塞和活塞芯是否与分液漏斗配套，如不配套，往往漏液或根本无法操 作。欲用不配套的分液漏斗

　　4、，必须在装配后，首先试验其是否合用、漏液，待 确认可以使用后方可使用。(2) 在活塞芯上薄薄地涂上一层润滑脂，如凡士林(注意：不要涂进活塞孔里)， 将塞芯塞进活塞，旋转数圈使润滑脂均匀分布后将活塞关闭好，再在塞芯的凹槽处套上一直径合适的橡皮圈(从直径合适的乳胶管上剪下一细圈即可)，如 图4，以防活塞芯在操作过程中因松动而漏液或因脱落使液体流失而造成实验 的失败。(3) 需要干燥的分液漏斗时，要特别注意拔出活塞芯，检查活塞是否洁净、干燥, 不合要求者，经洗净、干燥后方可使用。附：萃取操作及注意事项萃取操作及注意事项操作步骤操作要点简要说明现象注意事项准备选择较萃取剂和被萃 取溶液总体积大一倍 以

　　5、上的分液漏斗。检查 分液漏斗的盖子和旋 塞是否严密检查分液漏斗是否泄漏的方法，通常先加入疋量的水，振汤，看是否泄漏 不可使用有泄漏的分液斗， 以保证操作安全 盖子不能涂油加料将被萃取溶液和萃取 剂分别由分液漏斗的 上口倒入，盖好盖子萃取剂的选择要根据 被萃取物质在此溶剂 中的溶解度而定， 同时要易于和溶质分 离开，最好用低沸点溶 剂。一般水溶性较小的 物质可用石油醚萃取； 水溶性较大的可用苯 或l水溶性极大的 用乙酸乙酯液体分为两相必要时要使用玻璃漏斗加料振荡振荡分液漏斗，使两相液层充分接触振荡操作一般是把分 液漏斗倾斜，使漏斗的 上口略朝下液体混 为乳浊 液振荡时用力要大，同时要绝对防止

　　6、液体泄漏放气振荡后。让分液漏斗仍 保持倾斜状态，旋开旋 塞，放出蒸气或产生的 气体，使内外压力平衡气体放出切记放气时分液漏斗的上口要倾 斜朝下，而下口处不要有液体重复振荡再振荡和放气数次操作和现象均与振荡和放气相同静置将分液漏斗放在铁环 中，静置静置的目的是使不稳 定的乳浊液分层。一般 情况须静置10min左 右，较难分层者须更长 时间静置液体分为清晰的两层 在萃取时。特别是当溶液呈 碱性时，常常会产生乳化现 象，影响分离。破坏乳化的 方法有： 较长时间静置 轻轻地旋摇漏斗，加速分层若因两种溶剂（水与有机 溶剂）部分互溶而发生乳化， 可以加入少量电解质（如氯化 钠），利用盐析作用加以破坏 I若

　　7、因两相密度差小发生乳 化，也可以加入电解质，以 增大水相的密度 若因溶液呈碱性而产生乳 化，常可加入少量的稀盐酸 或采用过滤等方法消除根据 不同情况，还可以加入乙醇、 磺化蓖麻油等消除乳化分离液体分成清晰的两层 后，就可进行分离。分 离液层时，下层液体应 经旋塞放出，上层液体 应从上口倒出如果上层液体也从旋 塞放出，则漏斗旋塞下 面颈都所附着的残液 就会把上层液体沾污液体分 为两部 分合并 萃取 液分离出的被萃取溶液 再按上述方法进行萃 取，一般为3 5次。 将所有萃取液合并，加 入适量的干燥剂进行 干燥萃取次数多少，取决于 分配系数的大小萃取不可能一次就萃取完全，故 须较多次地重复上述操作。第一 次萃取时使用溶剂量常较以后几 次多一些，主要是为了补足由于 它稍溶于水而引起的损失蒸馏将干燥了的萃取液加 到蒸馏瓶中 蒸去溶剂， 即得到萃取产物分别得 到萃取 溶剂和 产物对易于热分解的产物，应进行减 压蒸馏z.

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