固相萃取（SPE）是20世纪70年代发展起来的一种样品预处理技术，由液固萃取和液相色谱技术相结合发展而来，主要用于样品分析前的分离、纯化和浓缩。

　　固相萃取操作包括活化固定相、加样、干扰物洗脱、待测组分的收集4个步骤。活化固定相在萃取样品之前，首先用适当溶剂淋洗SPE柱（盘），以除去固定相中的某些杂质，同时使固定相溶剂化，从而提高萃取重现性。加样将液态或溶解后的固态样品倒入活化后的固相萃取小柱，然后利用抽真空，加压或离心的方法使样品进入吸附剂。去除干扰杂质在样品进入固定相，目标化合物被吸附后，可先用适当的溶剂将干扰杂质洗脱下来，而待测组分仍然得以保留在固定相上。可以通过调节清洗溶剂的组成、强度和体积，来尽可能多地除去干扰杂质。待测组分的收集用最小体积的适当溶剂将固定相中萃取的待测组分完全洗脱下来，并收集待用，淋洗和洗脱同前所述一样，可采用抽真空、加压或离心的方法使淋洗液或洗脱液流过吸附剂。如果在选择吸附剂时，选择对待测组分吸附很弱或不吸附，而对干扰化合物有较强吸附的吸附剂时，也可让待测组分先淋洗下来加以收集，而使干扰化合物保留（吸附）在吸附剂上，两者得到分离，但这种做法不能富集待测组分。在多数情况下是使待测组分保留在吸附剂上，最后用强溶剂洗脱，这样更有利于样品的净化。在SPE分析过程中，洗脱剂组成和强度对萃取分离的效果有显著影响。对于水样，萃取效果可通过穿透容量来评价，其含义为每克固定相所能富集的待测组分的质量。SPE的关键是选择固定相、溶剂和萃取条件，通常可参照高效液相色谱的思路进行选择。