第二章 液液萃取 李爱军 教授 河北科技大学化工学院制药工程系 2011.09 一. 概述 萃取：是分离液体或固体混合物的一种单元操作。是利用原料中的组分在溶剂中溶解度的差异，选择一种溶剂做为萃取剂S用来溶解原料混合液中待分离的组分，其余组分则不溶或少溶于萃取剂中，这样在萃取操作中原料混合物中待分离组分（溶质）从一相转移到另一相中，从而使溶质被分离-传质过程。 包括：固液萃取，液液萃取，反胶团萃取，双水相萃取，超临界流体萃取，微波萃取，超声萃取，化学药物固液浸取。 应用领域 1. 基本概念 利用组分在两个互不相溶（或部分互溶）的液相中的溶解度差异而将其从一个液相转移到另一个液相的分离过程称为液液萃取，也叫溶剂萃取。 萃取相中起萃取作用的组分称为萃取剂S，起溶剂作用的组分称为稀释剂B或原溶剂。 待分离的一相称为被萃相，萃取后成为萃余相R，以稀释剂为主；用做分离剂的相称为萃取相E，以萃取剂为主。 优点：①操作可连续化，速度快，生产周期短；②对热敏物质破坏少；③采用多级萃取时，溶质浓缩倍数大、纯化度高。 缺点：由于有机溶剂使用量大，对设备和安全要求高，需要各项防火防爆等措施。 反萃取：将萃取液与反萃取剂（一般为水溶液）相接触，使某种被萃入有机相的溶质转入水相的过程，是萃取的逆过程。一般用来进一步提纯产品。 2. 液液萃取过程的特点 萃取过程的传质前提是两个液相之间的相互接触； 两相的传质过程是分散相液滴和连续相之间相际传质过程； 两相间的有效分散是提高萃取效率的有效手段； 两相的分离需借助两相的密度差来实现； 液液萃取过程可以在多种形式的装置中通过连续或间歇的方式实现。 二. 理论基础 2. 选择性系数（分离系数） 3. 溶解的三个过程 4. 相似相容原理 分子结构相似：分子组成、官能团、形态结构的相似； 相互作用力相似：相互作用力有极性和非极性之分，两种物质相互作用力相近，则能互相溶解。 ①与水相似的物质易溶于水，与油相似的物质易溶于油；②苯分子上引入羟基，溶解度增加；③醇的同系物从甲醇开始，碳链越长，醇分子中与水不相似的部分越多，则醇在水中的溶解度越低；④巯基较羟基溶解度小；⑤被萃物的介电常数与溶剂相近，则易溶。 解释 5. 溶剂的互溶性规律 思考 丙酮与乙醇为什么能够互溶？ 水与苯为什么不互溶？ 分配系数与分离系数有何意义？ 什么分子结构形成内氢键？内氢键有何用途？ 三. 萃取分离的影响因素 (2) 萃取剂选择要点 ⑤ 被萃物与萃取剂的沸点相差越大越好。 思考题：最好大于50度？如果小于20度，采取何措施？） ⑥ 化学稳定性强耐酸碱、抗氧化还原、耐热、无腐蚀。 ⑦ 易于反萃或分离便于萃取剂的重复利用。 ⑧ 安全性好，无毒或低毒、不易燃、难挥发、环保。 ⑨ 经济性好，成本低、损耗小。 ⑶ 常用萃取剂 几种特殊溶剂：醋酸丁酯、丁醇、戊醇、丁酮、甲基叔丁基醚、这些溶剂在水中或酸性水中溶解度不大。适用于萃取在酸性水中溶解度大的物质。 普通含氧原子的溶剂在酸性溶液中，易与氢离子形成氢键而易溶于水，而这些含氧的大分子溶剂由于位阻大，阻碍了氢键的形成，故在水中溶解度小。 思考题 （4）溶剂的回收 ①单组分溶剂的回收，采用简单蒸馏的方法 ②与水部分互溶并形成恒沸混和物的溶剂，例如丁醇-水混合溶剂的回收。 ③完全互溶的混和溶剂并不形成恒沸混和物和形成恒沸物。 如果混和溶剂要反复使用，则不需要将它们单独分成两个纯组分，只需经过蒸馏方式，除去其中溶解的不挥发物质，然后测定混和溶剂的比例，再添加不足的溶剂使达到要求，再循环使用。 思考题 常用的萃取剂中为何常常含有氧、氮等基团？ 用有机溶剂萃取水中的物质时，萃取剂一般包含具有较强亲油能力的结构或基团，目的为何？ 萃取剂与原溶剂为何要有较大的密度差？ 萃取剂对某种组分的溶解能力较大，对另一种较小，表现为（）大。单位体积的萃取剂能萃取大量的目的物，表现为（）大。 2. 操作温度的影响 2. 操作温度的影响 3. pH值的影响 3. pH值的影响 4. 盐析作用的影响 提取维生素B12时，加入硫酸铵可促使B12自水相转移到有机相； 提取青霉素时，加入氯化钠，有利于青霉素从水相转移到有机相中。 思考题：萃取分离中盐析剂的作用？举出常用盐析剂？ 5. 带溶剂的影响 为提高分配系数，常加入带溶剂，和产物形成复合物，使产物更易溶于有机溶剂相中，但该复合物在一定条件下易解离。 青霉素作为一种酸，可用大分子脂肪胺做为带溶剂，其能和正十二胺、四丁胺、三乙胺等形成复合物而溶于氯仿中。这样萃取收率能够提高，且可在较低有利的pH范围内操作。 这种正负离子结合成对的萃取称为离子萃取； 柠檬酸在酸性条件下可与磷氧键类萃取剂如磷酸三丁酯形成中性络合物而进入有机相，这种形成络合物的萃取称为反应萃取。 思考题：带溶剂的作用？为什么能溶于氯仿中？ 加入氨水是否可行？ 6. 乳化与破乳化 溶剂萃取时，由于料液中经常残留具有表面活性的蛋白质、植物胶、皂苷或料液本身已经加入了促进反应的相转移催化剂等表面活性剂，或萃取剂的密度不合适或萃取温度不合适等原因，特别容易引起乳化发生，使有机相与水相难以分层。 乳化后果：有机溶剂中夹杂水相，使溶剂回收困难；水相中夹杂有机相会造成目的产物损失，降低收率。 乳化主要形成了两种形式的乳状液，水包油型（O/W）和油包水型（W/O）。 乳状液的界面上由于表面活性物质或固体粉粒的存在，而形成了一层牢固的带有电荷的膜（固体粉粒膜不带电荷），因而阻碍液滴的聚结分层。乳状液是热力学不稳定体系，有聚结分层、降低体系能量的趋势。 防止萃取过程发生乳化和破乳是液液萃取的重要课题 破乳方法 破乳就是利用乳状液的不稳定性，消弱和破坏其稳定性，使乳状液破坏。 原理：破坏他的膜和双电层。 （1）顶替法：加入表面活性更强的物质，把原来的界面活性剂顶替出来，常用低级醇，如丁醇、戊醇等，其界面活性强，碳链短，不能形成牢固的膜而使乳状液破坏。 （2）变形法：针对乳状液类型和界面活性剂类型，加入相反的界面活性剂，促使乳状液转型，在未完全转型的过程中将其破坏。如十二烷基磺酸钠、十二烷基三甲基溴化铵等。 （3）反应法：如已知乳化剂种类，可加入能与之反应的试剂，使之破坏、沉淀，如皂苷类乳化剂加入酸，钠皂加入钙盐。对离子型乳化剂，加入高价电解质。 （4）物理法：如加热、稀释、吸附过滤、离心过滤等。不仅是实验室常用的方法，也是工业上常用的方法。 加热作用： （1）使布朗运动加快，增加液滴碰撞几率，加快絮凝速度；（2）温度升高黏度降低很大，界面膜易破裂；（3）液滴沉降速度加快，导致较快分层； 离心法作用：利用密度差异促使分层； 吸附过滤作用： （1）常加入碳酸钠、硅藻土、硅胶等，乳状液中的部分水分被吸附。 （2）由萃取剂密度不合适造成的乳化，可直接过滤，也可破乳，主要是一个个液滴压在一起足以克服双电层的斥力，促进凝聚。 1. 萃取方式 （2）多级错流萃取 应用实例 （3）多级逆流萃取 应用实例 2. 流程的设计 (2) 微分萃取与反萃流程的组合 (3) 萃取与其他分离过程的结合 分级接触：可用单级设备进行操作，也可由单级设备串联组合而成为多级接触萃取设备，此时各相组成是逐级变化的。特点是每一个萃取级构成一个平衡级， 易实现过程分解、组合与控制。 连续接触：相的组成沿着流动方向连续变化。特点是设备紧凑，操作简单，结构形式选择多；但易出现轴向返混，影响萃取效率。连续接触萃取设备大多为塔式设备。 分散相的形成和凝聚是进行有效萃取的重要因素。 在分散相体积分数一定的情况下，分散度越高，即液滴的平均直径愈小，则传质的比界面积越大，传质速度也越快； 而在分散相液滴直径一定情况下，分散相体积分数越大，比界面积也越大。 分散相的液滴直径不宜过小，否则难于凝聚，使轻重相不宜分离，增加分层所需时间，且造成液滴为连续相所夹带，造成返混而降低传质效率。 2. 萃取设备内的传质 间歇分批操作时，可在一个萃取罐内分步进行萃取与分离操作；若溶质在一次萃取后还有剩余，可进行多次萃取。 若萃取剂密度小于原溶液，可配置一对萃取罐，以备将上层萃取液与萃余液分离。若萃取剂密度大于原溶液，则萃取后可直接将萃取液从底部放出，再加入萃取剂。 混合澄清器设计要点 分级接触式—（2）筛板萃取塔 6.3 微分接触式萃取塔 微分接触式—（1）填料萃取塔 微分接触式—（2）脉冲筛板塔 微分接触式—（3）往复振动筛板塔 微分接触式—（3）往复振动筛板塔 微分接触式—（4）转盘萃取塔 塔内按一定空间装有多层固定在塔体上的环形挡板（固定环），使塔内形成许多分隔开的空间。在每一个分隔空间的中部位置处均装有一个固定在中央转轴上的转盘。转盘的直径一般比固定环的内孔直径稍小些，以便服安装。 操作时转盘随中心轴而旋转，产生的剪应力作用于液体上，强烈的搅拌作用使分散相破裂成许多小液滴，增加了分散相的持留量，并加大了相际接触面积。若盘面不光滑，则会在局部产生高的剪应力，而使液滴大小分布不均匀。此类塔在两相进入塔内时不需要任何液体分布装置，但也有将进料口装在塔体的切线方向上的。 微分接触式—（6）离心萃取器 离心萃取器萃取原理 微分塔设计要点 微分塔设计要点 六. 液液萃取应用 振动筛板塔操作方便，结构可靠，传质效率高，是一种性能较好的萃取设备，在化工生产上的应用日益广泛。由于机械方面的原因，这种塔的直径受到一定的限制，目前还不能适应大型化生产的需要。 转盘和固定环的尺寸、固定环的间距、转盘的转数以及两液相的流速比等均对萃取塔的生产能力和萃取效率有一定的影响。 微分接触式—（4）转盘萃取塔 微分接触式—（5）折流板式萃取塔 塔内装有许多层水平折流板。折流板的作用是改变两液相的流动方向，以增加两相之间的相际接触面积。图中液体的流动方向是从折流板的中心流向边缘，然后再由边缘流向中心。 萃取剂与被处理的混合液进出口位置是根据两者密度不同而定的。密度大者（重液相）应由塔顶部进入，由下部排出；密度小者（轻液相）应由塔底部进入，由上部排出 离心萃取器是一种高效液液萃取设备，它与柱式（萃取柱、萃取塔）、槽式（混合澄清槽、反应釜）设备相比较，其分相能力是其它两种设备的几百到上千倍。 离心萃取器两相液体接触时间只需几秒钟；设备效率可提高几十倍；设备体积只有柱式设备的十几分之一到几十分之一；设备内存有的料液量也只有槽式设备的几十分之一。适用于处理两相密度差小或易乳化的物系。 （1）单级萃取 制药工业中最常用的一种萃取方式。单级萃取方式简单，效率不太高，目的产物在萃余相中的残余量仍然较多。为提高萃取收率，可将萃余相再萃取1-2次。然后混合萃取相进行下一步溶质和溶剂回收操作。 四. 萃取方式与流程 数个单级萃取器串联组成，料液经萃取后的萃余液依次流入下一级萃取器用新鲜萃取剂连续萃取。萃取相和最后一级的萃余相分别进入溶剂回收设备。 特点：萃取推动力大，萃取效果较好。但萃取剂用量较大，回收能耗大，工业上此种流程较少用，一般为第一种方式代替。 多个萃取器串联组成，原料液和萃取剂分别由两端加入，萃取相与萃余相逆流流动进行接触传质。最终萃取相从加料一端排出，萃余相从加入萃取剂的一端排出，分别进入溶剂回收设备中。 特点：萃取相的溶质浓度逐渐升高，在各级中分别与平衡浓度更高的物料进行接触，仍能发生传质过程。萃余相在最末级与纯萃取剂接触，使溶质浓度继续减少到最低程度。多级逆流萃取收率最高，溶剂用量最少。 (1) 逐级萃取与反萃流程的组合 分为分级接触萃取设备与连续接触萃取设备。 任何一种具有良好性能的萃取设备，均应能为两液相提供充分混合与充分分离的条件。 六、 萃取设备 设备满足：原料液与萃取剂之间的密切接触，萃取相与萃余相的分离，从两相中分别回收溶剂并得到产品。 相界面是在接触过程中形成的，通常是一种液体分散在另一液体中所形成，分散成滴状称为分散相，一般为萃取剂，另一个呈连续的液体称为连续相，一般为原料液。 6.1 取设备内的流体传质特性 1. 分散相的形成和凝聚 对于界面张力不大的体系，借助重力使液体流动通过喷嘴、筛板、填料等即可获得满意的分散度，且通常两相的流速越大，分散相的液滴越小； 对于界面张力大的物系，必须通过搅拌、振动、脉冲或离心装置等施以外加能量，才能克服界面张力，造成适当的分散度。 在液滴旧界面破裂新界面形成的瞬间传质速度最快。所以使分散相液滴进行反复的分散和凝聚能促进传质。因此许多萃取设备采用了多次分散和凝聚的分级接触式，以提高传质效率。 物系的界面张力越小，越有利于界面的更新，界面张力越大，液滴越稳定，不易更新界面，对传质不利。 物系的黏度大，不易造成湍动，不利于物质的扩散和界面的更新。 无论是单级还是多级，每一级均由混合器和澄清器组成，可连续或间歇操作。 混合的作用：使两相液体充分接触进行传质。混合器内通常加有搅拌装置以形成分散相。分散体系在混合器内经过一定时间停留，进入澄清器，依靠重力或离心力使分散相凝聚，轻重液得到分离。 6.2 分级接触式—混合澄清器 优点：两相接触良好，级效率高，流速范围广，操作稳定；当萃取相含溶质质量要求进一步提高时，可增加串联级数。可处理含有悬浮固体的物系。 缺点：动力消耗大，占地面积大，设备费用及维修费用较高。 有时将反应器、混合器和分离器在同一反应釜内分步进行，节省了设备投资。反应釜底部放料口需安装玻璃视镜，以便看清两相界面。 ①混合池容积：与处理能力和相比有关，与两相接触时间(即达到萃取平衡的时间)有关。 ②澄清池容积和长度：与处理能力和两相完全分层时间有关。 ③分散搅拌强度：与分散相的稳定性(粘度、乳化性等)有关。 ④萃取级数：与被萃物质的分配比、两相的相比有关。 ⑤反萃级数：与被萃物质的分配比、两相的相比有关。 筛板萃取塔是依靠两相密度差，在重力作用下，使得两相进行分散和逆向流动。其结构类似气液传质设备的筛板塔。???? 结构简单，造价低，尽管级效率较低，在许多工业萃取中得到应用。特别是对于所需理论级数少，处理量大，且物系具有腐蚀性的萃取过程较为适宜。 筛板的孔径一般为3～8mm。孔间距可取孔径的3～4倍，塔板间距300mm 塔内有若干层开有小孔的筛板。 ⑴轻液相为萃取剂：轻相通过板上筛孔分成细滴向上流动，然后又聚结于上一层筛板的下面。连续相重液由溢流管流至下层，横向流过筛板并与分散相接触。 ⑵重液相为萃取剂：降液管改为升液管。由升液管上升的连续相轻液横向流过筛板，重液相穿过板上筛孔分散成液滴。塔内安装了多层筛板，使分散相多次分散，多次聚结，有利于液液相间的传质。由于有塔板的限制，减轻了塔内轴向混合的效应。 微分接触式萃取在塔式设备内进行操作，萃取相与萃余相中的溶质沿塔高连续的变化。若原料液密度大则由塔的上部进入塔内，萃取剂由塔底进入塔内，反之，若原料液密度比萃取剂的密度小，则原料液由塔底部进入。 两个液相在塔内经充分混合后，由于两种液体的密度不同及萃取剂与原料液有不互溶或仅部分互溶的性质，故萃取剂沿塔向上流至顶部，原料液沿塔向下流至塔底部，两液相在塔内呈逆流流动并密切接触进行萃取。离开塔底的是萃余相，离开塔顶的是萃取相。然后分别进入溶剂回收设备，萃取相循环使用。 微分萃取填料萃取塔与用于蒸馏及吸收的填料塔类似，为了使萃取过程中一个液相更好地分散于另一个液相之中，在液相入口装置上有所不同。 参看图示，轻液相的入口管装在填料的支承栅板之上，可使轻相液滴更顺利地直接进入填料层中。 在萃取塔的操作中，使一相做为连续相（被萃液）首先充满进行传质的空间，另一相作为分散相（萃取剂）经过分散装置呈液滴状分散进入连续相中。 填料的作用：除可以使液滴不断产生破裂与再聚结，以促进液滴的表面更新外，还可减少轴向混合效应。 填料萃取塔中常用填料有：拉西环、莱兴环、鲍尔环以及鞍型填料等。填料材质的选择，除考虑溶液的腐蚀性外，还应考虑填料的材质是否易为连续相所润湿，而不易为分散相所润湿。 脉冲筛板塔系指由于脉动力作用使液体在塔内产生脉冲运动的塔。 在无溢流筛板塔底部安装一台往复泵，周期性的液体脉动由往复泵造成。可增加相际接触面积及其湍动程度，故传质效率大为提高。凭此脉动轻、重液相穿过筛板呈逆流接触，分散相在筛板之间不凝聚分层。 萃取效率与脉动的振幅和频率有密切关系。若脉动过分激烈，会导致严重的轴向混合，传质效率反而降低。脉动振幅范围为6～25mm，脉动频率的范围为30～120次/min。 脉动筛板塔的传质效率高，能提供较多的理论板数，但其允许通过能力较小，在化工生产上的应用受到一定限制，只适用于小塔，大塔内液体产生脉冲较为困难。 是将多层无溢流筛板按一定的板间距固定在中心轴上，塔顶传动机构使塔板随中心轴以一定的频率和振幅做垂直的上下往复运动。塔板与内壁有间隙。 当筛板运动时，筛板上侧的液体经筛孔向下喷射；当筛板向下运动时筛板下侧的液体经筛孔向上喷射。振动筛板塔可大幅度增加相际接触表面和湍动程度，但其作用原理与脉动筛板塔不同。 脉动筛板塔是利用轻、重液体的惯性差异，而振动筛板基本上起机械搅拌作用。为防止液体沿筛板与塔壁间的缝隙短路流过，可每隔几块筛板放置一块环形挡板。 * * 炼油和石化工业中石油馏分的分离和精制，如烷烃和芳烃的分离，润滑油的精制等； 湿法冶金：铀等放射性元素、稀土、铜等有色金属、金等贵金属的分离和提取； 磷和硼等无机资源的提取和净化； 制药工业中的中间体及原料药以及多种抗生素和生物碱的分离提取； 食品工业中有机酸的分离和净化； 环保中有害物质的脱除等。含酚废水、含醛废水等。 1. 分配系数 分配系数反映了被萃组分在两个平衡液相中的分配关系，分配系数的值越大，被萃物越容易进入萃取相，萃取分离效果越好。k与溶剂的性质和温度有关，在一定的条件下为常数，应根据实验来测定；k=0，表示待萃取物不被萃取，k=∞，表示完全被萃取。 在原料液中加入萃取剂后形成平衡的两个液相，被萃物在两相中的浓度比称为被萃物的分配系数。 yA,xA为被萃取组分A在萃取相和萃余相中的质量分率。 与精馏中的相对挥发度一样，选择性系数值越远离1，两种物质越容易分离；反之则不容易。 如果原料液中含有组分A与B，萃取剂对溶质A和B分离能力的大小，可用选择性系数β表示。 定义为：在同一萃取体系内两种溶质在同样条件下分配系数的比值。 β值的大小反映了被萃相中两种物质可被某种萃取剂所分离的难易程度。 思考题：如果等于1，怎么办？ 溶质各个质点的分离：固态或液态的溶质先分离成分子或离子等单个质点，吸收能量的大小与分子之间的作用力有关，非极性物质极性物质氢键物质离子型物质； 溶剂在溶质作用下形成可容纳质点的空位：吸收能量的大小与溶剂分子之间的相互作用力有关，非极性物质极性物质氢键物质离子型物质。该能量还与溶质分子大小有关，如溶质分子较大，则容纳溶质质点的空穴就要大些，这就要破坏较多的溶剂分子之间的键或作用力，需要较多的能量； 溶质质点进入溶剂形成的空穴：溶质分子与溶剂分子相互作用放出能量，顺序为：均为非极性分子一为非极性分子、一为极性分子均为极性分子溶质被溶剂溶剂化。 溶剂化是指一定数目的溶剂分子较牢固的结合在溶质质点上，有溶剂化能力的溶剂称为溶剂化溶剂，水、醇、丙酮等【溶剂化溶剂的结构特点？】。 ① 两种惰性溶剂（不能形成氢键的溶剂，如烷烃、苯、四氯化碳等）互溶。第一步和第二步吸收的能量都很小，易于由第三步放出的能量所补偿。因而溶解较好； ② 水向油中溶解：水分子间氢键很强，第一步需吸收很大能量，第二步吸能不大，第三步放出的能量不足以补偿所需能量，故难以溶解。 ③ 油向水中溶解：第一步能量吸收小，第二步吸能大，第三步放出的能量不足以补偿所需能量，故难以溶解。 ④ 水和乙醇的溶解：两者都有氢键，第一、第二吸能虽大，但第三步因溶质和溶剂均为极性物质，二者氢键作用大，放出的能量大，故溶解可以进行。 氢键是由一个氢原子和两个电负性原子结合构成的，是一个 带方向性的强作用力，比范德华力强，形成氢键必须有电子 受体和电子供体。 按照形成氢键的能力，溶剂可分为四种类型： （1）N型溶剂：不能形成氢键，如烷烃、四氯化碳、苯等， 称为惰性溶剂。 （2）A型溶剂：只有电子受体，如氯仿、二氯甲烷等，能与 电子供体形成氢键。 （3）B型溶剂：只有电子供体，如醛、酮、醚、酯、磷酸三 丁酯、叔胺等。 （4）AB型溶剂：同时具有电子受体和电子供体，可缔合成 多聚分子，据氢键的结合形式不同可分为三类： AB(1)型：交链氢键缔合溶剂，如水、多元醇、氨基醇、羟基 羧酸、多元羧酸、多酚等。 AB(2)型：直链氢键缔合溶剂，如醇、胺、羧酸等。 AB(3)型：生成内氢键分子，如邻硝基苯酚等，此类溶剂中的 电子受体因形成内氢键而不再起作用，故溶剂性质与N型和B 型溶剂相似（？）。 由形成氢键的情况可推断 溶剂互溶规律：如果两种溶剂混合后形成的氢键比混合前增加 强度更大，则有利于互溶，否则不利于互溶。可根据氢键数 目与强度分析判断。 AB型与N型几乎不容，如水与四氯化碳、煤油、苯不互溶。 A型与B型易互溶，如氯仿与丙酮。 1. 萃取剂的选择 一般情况下，萃取剂中至少要有一个能与被萃物形成萃合物的官能团。常见的萃取官能团通常是一些包含N、O、P、S、Cl的基团。 思考题：为什么？ 萃取剂中还应包含具有较强亲油能力的结构或基团，如长链烃、芳烃等，防止被萃相对它的溶解夹带损失。例如：水溶解有机溶剂。 (1) 萃取剂结构特点 ① 选择性好：萃取剂对某种组分的溶解能力较大，对另一种较小，表现为选择性系数大。 ② 萃取容量大：单位体积的萃取剂能萃取大量的目的物，表现为分配系数大。 ③ 萃取剂与原溶剂的互溶度：二者最好互不溶解，减少了溶剂分离的步骤。 ④ 萃取剂与原溶剂有较大的密度差，易与原料液相分层不乳化、不产生第三相。萃取剂密度最好大于原溶剂（？） ①中性萃取剂：含磷类、含氧类和含硫类重型萃取剂，如磷酸三丁酯(TBP)、甲基异丁基酮(MIBK)、二辛基亚砜(DOSO)等。 ②有机酸萃取剂：有机磷酸、有机磺酸、羧酸等。 ③胺类萃取剂：各种有机胺和胺盐。 ④螯合萃取剂：各种有机螯合物、冠醚等。 ⑤常规溶剂：醋酸丁酯、乙酸乙酯、氯仿、甲苯等。 溶剂的损耗在成本控制中占据很重要的地位，有的甚至占很大比重。必须回收。 要求萃取剂对其他组分的相对挥发度大，且不形成恒沸物，如果被萃物不挥发或挥发度很低，而萃取剂为易挥发组分时，则萃取剂的汽化热要小，以节省能源。（被萃物为液体和固体两种情况？） 一般情况下，两相间的分层区面积随温度升高而缩小：高温时溶剂间互溶度增大，使分层区面积缩小，萃取效率降低。严重时甚至使分层区消失，致使萃取分离不能进行。有时严重时产生乳化现象？ 此时选择较低的操作温度，但温度过低，使液体黏度过大，扩散系数减小，不利于传质。 有些化合物高温不稳定（发酵产品、抗生素等），必须在低温进行萃取。 温度对分配系数的影响： 大部分化合物高温时在溶剂中的溶解度大，表现为分配系数大；低温时溶解度小，表现为分配系数小； 有的在低温时溶解度大，高温时溶解度小（负溶解性原理：举例）。 pH影响弱酸、弱碱性或两性化合物的分配系数及选择性，从而影响萃取收率。 含氨基或羧基的抗生素在不同的pH条件下，可以有不同的化学状态，其分配系数亦有差别，若适度改变pH，可将抗生素自水相转入有机相，或从有机相再转入水相，这样反复萃取，可以达到浓缩和提纯的目的。 青霉素在pH2时，醋酸丁酯萃取液中青霉素可达12.5%，而在pH3时，降低至4%。红霉素萃取的pH值选择在10-10.2。 pH影响药物的稳定性：尽量选择使产物稳定的范围内。 思考题：为什么采用醋酸丁酯？ 由于盐析剂（氯化钠、氯化铵及硫酸铵等）与水分子结合，导致游离水分子减小，降低了被萃物在水中的溶解度，使其易转入有机相； 盐析剂降低有机溶剂在水中的溶解度； 盐析剂增大萃余相比重，有助于分相，尤其是在乳化时，加入盐析剂利于破乳。 盐析剂用量适宜，防止杂质进入有机相，考虑回收。

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