附录2.实验数据及计算结果列表附录3.附图本装置体积小，重量轻，移动方便。本实验装置塔身为硬质硼硅酸盐玻璃管，其它均为不锈钢件制成，可适用于多水泵；2—油泵；3—煤油回流阀；4—煤油原料箱；5—煤油回收箱；6—煤油流量计；12—水转子流量计；13—水回流阀；14—水箱；15—转数测定器；萃取塔为桨叶式旋转萃取塔。塔身为硬质硼硅酸盐玻璃管，塔顶和塔底的玻璃管端扩口处，分别通过增强酚醛压塑法兰、橡皮圈、橡胶垫片与不锈钢法兰连结。塔内有16环形隔板将塔分为15段，相邻两隔板的间距为40mm片桨叶组成的搅动装置。搅拌转动轴的底端有轴承，顶端亦经轴承穿出塔外与安装在塔顶上的电机主轴相连。电动机为直流电动机，通过调压变压器改变电机电枢电压的方法作无级变速。操作时的转速由仪表显示。在塔的下部和上部轻重两相的入口管分别在塔内向上或向下延伸约200mm，分别形成两个分离段，轻重两相将在分离段内分离。萃取塔的有效高度则为轻相入口管管口到两相界面之间的距离。D＝37mm塔身高＝1000mm塔的有效高度H＝750mm水泵、油泵:CQ型磁力驱动泵型号:PM-250PE电压:220Ｖ功率:250Ｗ扬程:转子流量计：型号LZB-4流量1-10精度1.5搅拌轴的转速通过直流调压器来调节改变，转速的测定是通过霍尔传感器将转速变换位电信号，然后又通过数显仪表显示出转速。本实验以水为萃取剂，从煤油中萃取苯甲酸。水相为萃取用字母E表示，本实验又称连续相、重相)。煤油相为0.0015-0.0020(kg苯甲酸／kg煤油)进入，作为分散相向上流动，经塔顶分离段分离后由塔顶流出；重相由塔顶进入作为连续相向下流动至塔底经π出；轻重两相在塔内呈逆向流动。在萃取过程中，苯甲酸部分地从萃余相转移至萃取相。萃取相及萃余相进出口浓度由容量分析法测定。考虑水与煤油是完全不互溶的，且苯甲酸在两相中的浓度都很低，可认为在萃取过程中两相液体的体积流量不发生变化。在实验装置最左边的贮槽内放满水，在最右边的贮槽内放满配制好的轻相入口煤油，分别开动水相和煤油相送液泵的电闸，将两相的回流阀打开，使其循环流动。全开水转子流量计调节阀，将重相(连续相)送入塔内。当塔内水面快上升到重相入口与轻相出口间中点时，将水流量调至指定值(4L／h)，并缓慢改变π形管高度使塔内液位稳定在重相入口与轻相出口之间中点左右的位置上。将调速装置的旋扭调至零位，然后接通电源，开动电动机并调至某一固定的转速。调速时应小心谨慎，慢慢地升速，绝不能调节过量致使马达产生”飞转”•而损坏设备。将轻相(分散相)流量调至指定值(6L／h)，并注意及时调节π形管的高度。在实验过程中，始终保持塔顶分离段两相的相界面位于重相入口与轻相出口之间中点左右。在操作过程中，要绝对避免塔顶的两相界面过高或过低。若两相界面过高,到达轻相出口的高度，则将会导致重相混入轻相贮罐。操作稳定半小时后用锥形瓶收集轻相进、出口的样品各约50ml，重相出口样品约100ml备分析浓度之用。取样后，即可改变浆叶的转速，其它条件不变，进行第二个实验点的测试。用容量分析法测定各样品的浓度。用移液管分别取煤油相10ml，水相25ml样品，以酚酞做左右NaOH标准液滴定样品中的苯甲酸。在滴定煤油相时应在样品中加数滴非离子型表面活性剂醚磺化AES(脂肪醇聚乙烯醚硫酸脂钠盐)，也可加入其它类型的非离子型表面活性剂，并激烈地摇动滴定至终点。搅拌轴停止转动，切断电源。滴定分析过的煤油应集中存放回收。洗净分析仪器，一切复原，保持实验台面的整洁。调节浆叶转速时一定要小心谨慎，慢慢地升速，千万不能增速过猛使马达产生”飞转”损坏设备。最高转速机械上可达700转／分。从流体力学性能考虑，若转速太高，容易液泛，操作不稳定。对于煤油～水～苯甲酸物系，建议在600转／分以下操作。在整个实验过程中塔顶两相界面一定要控制在轻相出口和重相入口之间适中位置并保持不变。由于分散相和连续相在塔顶、底滞留很大，改变操作条件后，稳定时间一定要足够长，大约要用半小时，否则误差极大。煤油的实际体积流量并不等于流量计的读数。需用煤油的实际流量数值时，必须用流量修正公式对流量计的读数进行修正后方可使用。5．煤油流量不要太小或太大，太小会使煤油出口的苯甲酸浓度太低，从而导致分析误差较大；太大会使煤油消耗增加。建议水流量取4L/h，煤油流量取6L/h。附录1.实验数据的计算过程及结果XRtYEt下标E为萃取相下标t为塔顶按萃取相计算传质单元数NOE的计算公式为:OE=dYEt苯甲酸在进入塔顶的萃取相中的质量比组成，kg苯甲酸／kg水；本实验中YEtYEb苯甲酸在离开塔底萃取相中的质量比组成，kg苯甲酸／kgYE苯甲酸在塔内某一高度处萃取相中的质量比组成，kgYE与苯甲酸在塔内某一高度处萃余相组成Xkg苯甲酸／kg图上的分配曲线(平衡曲线-Y分方法可求得NOE。对于水～煤油～苯甲酸物系，YEt求传质单元数NOE（浆叶转数510转/分为例）塔底轻相入口浓度XRb10800=41.005699122=0.00363（kg苯甲酸/kg10800塔顶轻相出口浓度XRt10800=27.005699122=0.00242（kg苯甲酸/kg10800塔顶重相入口浓度YEt塔底重相出口浓度YEb251000=29.005699122=0.00081（kg苯甲酸/kg251000图上再画出操作线,因为操作线必然通过以下两点:Rb＝0.00363(kg苯甲酸kg煤油)Eb＝0.00081(kg苯甲酸/kgRt＝0.00242(kg苯甲酸/kg煤油)重入YEt图上找出以上两点,连结两点即为操Eb＝0.000362之间，任取一系列Y为横坐标,11为纵坐标,上表的Y一系列对应E＝0.000310之间的曲线以下的面积即为按萃取相计算的传质单元数。EtdY0.000100.000200.000300.000400.000500.000600.000700.000800.000900.00100按萃取相计算的传质单元高度HOENOE＝0.75/3.376＝0.222m16754.37kg苯甲酸(kg苯甲酸/kg附录2.实验数据及计算结果列表0.0016斤0.0012公0.0011/酸0.001甲0.0009110.0008苯0.0007斤0.0006公0.0005（0.00040.0001多项式在液体混合物溶液中加入某种溶剂，使溶液中的组分得到全部或部分分离的过程称为萃取。溶剂萃取法是从稀溶液中提取物质的一种有效方法。广泛地应用于冶金和化工行业中。在黄金行业中，用溶剂萃取法提取纯金、银已有许多研究，在国外，其成熟技术已经工业应用多年。用萃取法从含氰废水中提取铜、锌的研究也多有报导。溶剂萃取法也称液—液萃取法，简称萃取法。萃取法由有机相和水相相互混合，水相中要分离出的物质进入有机相 12 后，再靠两相质量密度不同将两相分开。有机相一般由三种 物质组成，即萃取剂、稀释剂、溶剂。有时还要在萃取剂中 加入一些调节剂，以使萃取剂的性能更好。 萃取过程是一个传质过程，溶质从水相传递到有机相中，直到平衡。因此要求萃取设备能充分地使水相中的物质在较 短时间内扩散到有机相中，而且要求有机相的粘度不要过 大，以免被吸收物质在有机相内产生较大浓度梯度而阻碍吸 收进程。 萃取过程得到的富集了水相中某种物质或几种物质的有机相叫萃取相。经过萃取分离出某种物质或几种物质的水相叫 通过反萃将萃取相的被萃取物分离出去才能使有机相循环使用。为了在有限的时间内完成萃取过程，一般设多级萃取 和多级反萃取。以此增加被分离物质在有机相中的富集比并 提高传质速率。 种类型，即混合沉降器、填料塔、筛板塔、喷淋塔，近年来，又出现了外加能量的脉动 填充塔和筛板塔以及分离密度差较小的离心分离器。 本实验装置主要由减速电机（振动机构）、磁力泵、流量计、高低位 水槽、萃取塔、开关、指示灯、控制屏等组成。13 萃取塔全为玻璃制作。直径为50mm高度为1200mm 共有20块筛板组 流量计采用LZB-4(1.6-16L/H)重相和LZB-4(1.6-16L/H)轻相。本身 减速、调速电机功率为40W，调速范围0-250 高低位水槽均采用不锈钢制作。开关、指示灯 顺旋钮上的箭头方向旋转旋钮则为关。当遇紧急情况需立刻停车，可 直接断电，断电后仍须单独关掉各开关，应尽量避免出现这种情况。 控制屏本实验装置振动频率，重相流量、轻相流量、 的调节均在控 了解振动筛板萃取实验装置的构造和应用；测定萃取 效率； 掌握振动频率与萃取效率的相互关系； 液-液相传质过程和气-液相传质均属于相间传质过程。因此这两类传质过程有相似之处，但也有相当的差别。在液- 液系统中，两相间的重度差较小，界面张力也不大，所以从 过程进行的流体力学条件看，在液-液相的接触过程中，能用 于强化过程惯性力不大，同时已分散的两相，分层能力也不 高。因此气液接触效率较高的设备，用于液-液接触就显得效 率不高。为了提高液相传质设备的效率，常常补给能量，如 搅拌、脉冲振动等。为使得两相逆流和两相分离，需要分层 段，以保证足够的停留时间，让分散的液相凝聚，实现两相 的分离。 2．1分散相的选择 在萃取塔中，为了使两相密切接触，其中一相充满设备中的主要空间，连续流动，称为连续相；另一相以液滴的形式， 分散在连续相中，称为分散相。哪一相作为分散相对设备的 操作性能、传质效果有显著影响。分散相的选择可通过小试 或中试确定，也可根据以下几个方面考虑。 15 1、了增加相际接触面积，一般将流量大的一相作为分散相；但如果两相的 流量相差很大，并且所选的萃取设备具有较大的轴向混合现象，此时应 系统的界面张力随溶质浓度增加而增加的系统，当溶质从液滴向连续相 传递时，液滴的稳定性较差，容易破碎，而液膜的稳定性较好，液液不 易合并，所以形成的液滴平均直径较小，相际接触面积较大；当溶质从 连续相向液滴传递时，情况刚好相反。在设计液液传质设备时，根据系 统性质正确选择作为分散相的液体，可在同样条件下获得较大的相际传 对于某些萃取设备，如填料塔和筛板塔等，连续相优先润湿填料或 筛板是相当重要的。此时，宜将不易润湿填料或筛板的一相作为分散相。 16 分散相液滴在连续相中的沉降速度，与连续相的粘度有很大关系。 为了减小塔径，提高两相分离效果，应将粘度大的一相作为分散相。 此外从成本、安全考虑，应将成本高的，易爆物料作为分散相。 2.2液滴分散 为了使一相作为分散相，必须将其分散为液滴形式。一相液体的分散，亦即液滴的形式，必须使液滴有一个适当的大 小。因为液滴的尺寸不仅关系到相际接触面积，而且影响传 质系数和塔的流通量。 较小的液滴，固然相际接触面积较大，有利于传质；但是过小的液滴，其内循环消失，液滴的行为趋于固体球，传质 系数下降，对传质不利。所以，液滴尺寸对传质的影响必须 同时考虑这两方面的因素。 此外，萃取塔内连续相所允许的极限速度（泛点速度）与液滴的运动速度有关。而液滴的运动速度与液滴的尺寸有 关。一般较大的液滴，其泛点的速度较高，萃取塔允许有较 大的流通量；相反，较小的液滴，其泛点气速较低，萃取塔 允许的流通量也较低。 液滴的分散可以通过振动机构来实现。液滴尺寸除与物性有关外，主要决定于外加能量的大小。 17 2.3萃取塔的操作 萃取塔在开车时，应首先将连续相注满塔中，然后开启分散相，分散相必须 经凝聚后才能自塔内排出。因此轻相作为分散相时，应使分散相不断在塔顶分层凝聚，当两相界面维持适当高度后， 再开启分散相出口阀门，并依靠重相出口的 形管自动调节界面高度。当重相作为分散相不断在塔底分层凝聚，两相 界面应维持在塔底分层段的某一位置上。 与精馏，吸收过程类似，由于过程的复杂性，萃取过程也被分解为理论级和级效率；或传质单元数和传质单元高度， 对于转盘塔、振动塔这类微分接触的萃取塔，一般采用传质 单元数和传质单元高度来处理。 3.1萃取单元数表示过程分离难易的程度。对于稀溶液，传 质单元数可近似用下式表示： 分别表示进塔原料液和出塔的萃余相浓度，以wt%表示。 已知塔高H和传质单元数N 越大，设备效果越低。影响萃取设备传质性能H 的因素很多，主要有设备结构、两相物性、操作条件以及外加能量的形式 和大小等因素。 3.2萃取效率的计算 等）而改变，故可求出η-h 的关系，并由此测得本实验中萃取最佳效率点η 液液传质设备引入外界能量促进液体分散，改善两相流动条件，这些均有利于传质，从而提高萃取效率，降低萃取过 程的传质单元高度，但应该注意，过度的外加能量将大大增 加设备内的轴向混合，减小过程的推动力。此外过度分散的 液滴，将削弱滴内循环。这些均是外加能量带来的不利因素。 权衡利弊，外加能量应适度，对于某一具体萃取过程，一般 应通过实验寻找合适的能量输入量。 在连续逆流萃取操作中，萃取塔的能量（又称负荷）取决19 于连续相容许的线速度，其上限为最小的分散相液滴处于相 对静止状态时的连续相流率。这时塔刚处于液泛点（即为液 泛速度）。在实验操作中，连续相的流速应在液泛速度下。 为此需要有可靠的液泛数据，一般这是在中试设备中用实际 物料实验测得的。 水泵；2—油泵；3—煤油原料箱；4—煤油回收箱；5—煤油流量计；6—电机；7—萃取 塔；8—筛板；9-π型管；10—水转子流量计；11—水箱 打开电源开关，再按泵的启动步骤启动连续相泵和分散相泵至高位水 槽，但要注意其液位计的显示，达到液位计的最大值时应停泵，以免溢出。 利用重力，打开连续相进料阀，等到塔中灌满连续相--水后（并不是 将重相灌满整个塔，要留一定空间分层用），打开电机开关，振动机构开始振动。 再打开分散相阀甲苯，使两相充分混合。待分散相在 20 塔顶凝聚一定厚度的液层后，通过连续相的出口U 形管上 取萃余相并对其浓度进行测定。改变振动频率，测取 不同振动频率下萃取的效率（传质单元高度）。 注意当电机在线动作时不能对其速度和时间进行调整。只能等此次运行结束后再进行设定；每次运行完毕之后会有嘶 嘶的声音，还须按一次停止才能算停止。对其转速或时间进 行调整，且幅度较大，那么显示的数值在开始时将会有闪动， 等几秒钟数值显示稳定之后再按运行键。进行振动。 在最佳效率或转速下，增加两相流量，测定本实验装置的最大通量或 液泛速度。此时可观察到分散相不断合并最终导致转相，并在塔顶（或塔底）出现第二界面。 实验完毕，将实验数据交给实验老师检查，先关掉分散相泵停止进料， 再关好连续相泵。将塔底的排污阀打开把塔内的水都排尽。搞好卫生，离开实验室 注意每使用一段时间后都必须对各水箱进行排污清 洗，以免堵塞管 天津大学过程工业技术与装备研究所天津市睿智天成科 技发展有限公司 实验数据的计算过程及结果附录 实验数据及计算结果列表 附录3. 附图 本装置体积小，重量轻，移动方便。本实验装置塔身为22 硬质硼硅酸盐玻璃管，其它均为不锈钢件制成，可适用于多 1－水泵；2－油泵；3－煤油回流阀；4－煤油原料箱；5－煤油回收箱；6－煤油流量计； 7－回流管；8－电机；9 －萃取塔；10－转盘；11－π 型管；12－水转子流量计；13 －水回流阀；