萃取实验装置图（共3篇） 以下是网友分享的关于萃取实验装置图的资料3篇，希望对您有所帮助，就爱阅读感谢您的支持。 萃取塔实验装置(浆叶)篇一 液─液 萃 取 塔 实 验 装 置 说 明 书 天 津 大 学 化 工 基 础 实 验 中 心 目 录 一. 实验设备的特点 二. 实验装置的基本情况和技术数据 三. 实验方法及步骤 四. 使用实验设备应注意的事项 五. 附录 附录 1. 实验数据的计算过程及结果 附录2. 实验数据及计算结果列表 附录3. 附图 一. 实验设备的特点 1. 本装置体积小，重量轻，移动方便。本实验装置塔身为硬质硼硅酸盐玻璃管，其它均为不锈钢件制成，可适用于多种物系。 2. 操作方便，安全可靠，调速稳定。环境污染小，噪声小。 二. 实验装置的基本情况和技术数据 实验装置的流程示意图 1— 水泵；2—油泵；3—煤油回流阀；4—煤油原料箱；5—煤油回收箱；6—煤油流量计； 7—回流管；8—电机；9—萃取塔；10—浆叶；11--π型管；12—水转子流量计；13—水回流阀； 14—水箱；15—转数测定器； 萃取塔为桨叶式旋转萃取塔 。塔身为硬质硼硅酸盐玻璃管，塔顶和塔底的玻璃管端扩口处，分别通过增强酚醛压塑法兰、橡皮圈、橡胶垫片与不锈钢法兰连结。塔内有16个环形隔板将塔分为15段，相邻两隔板的间距为40mm ，每段的中部位置各有在同轴上安装的由 3 片桨叶组成的搅动装置。搅拌转动轴的底端有轴承，顶端亦经轴承穿出塔外与安装在塔顶上的电机主轴相连。电动机为直流电动机，通过调压变压器改变电机电枢电压的方法作无级变速。操作时的转速由仪表显示。在塔的下部和上部轻重两相的入口管分别在塔内向上或向下延伸约200 mm，分别形成两个分离段，轻重两相将在分离段内分离。萃取塔的有效高度 H 则为轻相入口管管口到两相界面之间的距离。 主要设备的技术数据如下: 1. 萃取塔的几何尺寸: 塔径 D＝37 mm 塔身高＝1000 mm 塔的有效高度 H＝750 mm 2. 水泵、油泵: CQ型磁力驱动泵 型号: PM-250PE 电压: 220Ｖ 功率: 250Ｗ 扬程: 6米 3. 转子流量计： 型号 LZB-4 流量 1-10 L／h 精度 1.5 级 4. 转速测定装置 搅拌轴的转速通过直流调压器来调节改变，转速的测定是通过霍尔传感器将转速变换位电信号，然后又通过数显仪表显示出转速。 本实验以水为萃取剂，从煤油中萃取苯甲酸 。水相为萃取相( 用字母E 表示，本实验又称连续相、重相 )。煤油相为萃余相( 用字母 R 表示，本实验中又称分散相、轻相) 。轻相入口处，苯甲酸在煤油中的浓度应保持在0.0015-0.0020(kg苯甲酸／kg 煤油) 之间为宜。轻相由塔底进入，作为分散相向上流动，经塔顶分离段分离后由塔顶流出；重相由塔顶进入作为连续相向下流动至塔底经π形管流出；轻重两相在塔内呈逆向流动。在萃取过程中，苯甲酸部分地从萃余相转移至萃取相。萃取相及萃余相进出口浓度由容量分析法测定。考虑水与煤油是完全不互溶的，且苯甲酸在两相中的浓度都很低，可认为在萃取过程中两相液体的体积流量不发生变化。 三. 实验方法及步骤 1. 在实验装置最左边的贮槽内放满水，在最右边的贮槽内放满配制好的轻相入口煤油，分别开动水相和煤油相送液泵的电闸，将两相的回流阀打开，使其循环流动。 2. 全开水转子流量计调节阀，将重相(连续相) 送入塔内。当塔内水面快上升到重相入口与轻相出口间中点时，将水流量调至指定值(4L／h) ，并缓慢改变π形管高度使塔内液位稳定在重相入口与轻相出口之间中点左右的位置上。 3. 将调速装置的旋扭调至零位，然后接通电源，开动电动机并调至某一固定的转速。调速时应小心谨慎，慢慢地升速，绝不能调节过量致使马达产生” 飞转”?而损坏设备。 4. 将轻相(分散相) 流量调至指定值(6L／h) ，并注意及时调节π形管的高度。在实验过程中，始终保持塔顶分离段两相的相界面位于重相入口与轻相出口之间中点左右。 5. 在操作过程中，要绝对避免塔顶的两相界面过高或过低。若两相界面过高, 到达轻相出口的高度，则将会导致重相混入轻相贮罐。 6. 操作稳定半小时后用锥形瓶收集轻相进、出口的样品各约50ml ，重相出口样品约100ml 备分析浓度之用。 7. 取样后，即可改变浆叶的转速，其它条件不变，进行第二个实验点的测试。 8. 用容量分析法测定各样品的浓度。用移液管分别取煤油相10 ml，水相25 ml样品，以酚酞做 指示剂，用0.01 N左右NaOH 标准液滴定样品中的苯甲酸。在滴定煤油相时应在样品中加数滴非离子型表面活性剂醚磺化AES(脂肪醇聚乙烯醚硫酸脂钠盐) ，也可加入其它类型的非离子型表面活性剂，并激烈地摇动滴定至终点。 9. 实验完毕后，关闭两相流量计。将调速器调至零位，使搅拌轴停止转动，切断电源。滴定分析过的煤油应集中存放回收。洗净分析仪器，一切复原，保持实验台面的整洁。 四. 使用实验装置的注意事项 1. 调节浆叶转速时一定要小心谨慎，慢慢地升速，千万不能增速过猛使马达产生” 飞转” 损坏设备。最高转速机械上可达700转／分。从流体力学性能考虑，若转速太高，容易液泛，操作不稳定。对于煤油～水～苯甲酸物系，建议在600转／分以下操作。 2. 在整个实验过程中塔顶两相界面一定要控制在轻相出口和重相入口之间适中位置并保持不变。 3. 由于分散相和连续相在塔顶、底滞留很大，改变操作条件后，稳定时间一定要足够长，大约要用半小时，否则误差极大。 4. 煤油的实际体积流量并不等于流量计的读数。需用煤油的实际流量数值时，必须用流量修正公式对流量计的读数进行修正后方可使用。 5．煤油流量不要太小或太大，太小会使煤油出口的苯甲酸浓度太低，从而导致分析误差较大；太大会使煤油消耗增加。建议水流量取4L/h，煤油流量取6L/h。 五. 附录 附录1. 实验数据的计算过程及结果 B(油) S(水) XRt YEt XRb Y Eb S为水流量 B为油流量 Y为水浓度 X为油浓度 下标E 为萃取相 下标t 为塔顶 下标R 为萃余相 下标b 为塔底 按萃取相计算传质单元数N OE 的计算公式为: Y Eb N OE =dY E *?Y -Y E E Y Et 式中：Y Et ─苯甲酸在进入塔顶的萃取相中的质量比组成，kg 苯甲酸／kg 水；本实验中Y Et ＝0。 YEb ─苯甲酸在离开塔底萃取相中的质量比组成，kg 苯甲酸／kg 水； YE ─苯甲酸在塔内某一高度处萃取相中的质量比组成，kg 苯甲酸／kg 水； YE ─与苯甲酸在塔内某一高度处萃余相组成X R 成平衡的萃取相中的质量比组成， kg 苯甲酸／kg 水； 用Y E ─X R 图上的分配曲线(平衡曲线-Y E 关系。再利用辛普森求积*（Y E -Y E ） 分方法可求得N OE 。对于水～煤油～苯甲酸物系，Y Et -X R 图上的分配曲线可由实验测定得出。 (一) 求传质单元数N OE （浆叶转数510转/分为例） 1. 塔底轻相入口浓度X Rb X Rb =V NaOH ?N NaOH ?M 苯甲酸 10?800=41. 8?0. 005699?122=0. 00363（kg 苯甲酸/kg 煤油） 10?800 2. 塔顶轻相出口浓度X Rt X Rt =V NaOH ?N NaOH ?M 苯甲酸 10?800=27. 8?0. 005699?122=0. 00242（kg 苯甲酸/kg 煤油） 10?800 3. 塔顶重相入口浓度Y Et 本实验中使用自来水, 故视 YEt ＝0 4. 塔底重相出口浓度Y Eb Y Eb =V NaOH ?N NaOH ?M 苯甲酸 25?1000=29. 3?0. 005699?122=0. 00081（kg 苯甲酸/kg 水） 25?1000 5. 在画有平衡曲线的Y E ─X R 图上再画出操作线, 因为操作线必然通过以下两点: 轻入X Rb ＝0.00363 (kg苯甲酸/ kg煤油) 重出Y Eb ＝0.00081(kg苯甲酸/ kg水) 轻出X Rt ＝0.00242(kg苯甲酸/ kg煤油) 重入Y Et ＝0 所以, 在Y E ─X R 图上找出以上两点, 连结两点即为操作线。在Y E ＝Y ET ＝0至Y E ＝Y Eb ＝0.000362之间，任取一系列Y E 值，可用操作线找出一系列的X R 值，再用平衡曲线找出一系列的Y E 值并计算出一系* 列的1 （Y *值。见表1。 E -Y E ） 表1 YE 与1 （Y *）的数据关系 E -Y E 系列4 在直角坐标方格纸上, 以Y E 为横坐标, 11为纵坐标, 将上表的Y 一系列对应E 与（Y *Y * E -E ）（Y E -Y E ） 值绘成曲线之间的曲线以下的面积即为按萃取相计算的传质单元数。 Y Eb N OE = Y ?Et dY E Y *＝ 3.376 . E -Y E 图解积分 ) Y - Y (/1 0.000100.000200.000300.000400.000500.000600.000700.000800.000900.00100 Y (二). 按萃取相计算的传质单元高度H OE HOE ＝H/ NOE ＝0.75/3.376＝0.222m 0.75ｍ指塔釜轻相入口管到塔顶两相界面之间的距离 (三). 按萃取相计算的体积总传质系数 KYEa ＝S/ (HOE ×A) ＝4/[0.222×(π／4) ×0.0372] = 16754.37 kg 苯甲酸 m 3?h ?(kg 苯甲酸/kg 水) 附录2. 实验数据及计算结果列表 煤油-水-苯甲酸系统平衡曲线）0.0015 水0.0014 0.0013y = 0.6697x - 0.0016斤0.0012 公0.0011/酸0.001甲0.0009 0.0008苯0.0007 斤0.0006公0.0005（0.0004 0.00030.00023) 0.0001多项式 (系列 04) 多项式00.00050.0010.00150.0020.00250.0030.00350.004(35C) （公斤苯甲酸/公斤煤油） 萃取实验装置说明书篇二 萃取塔实验装置使用说明书 一、 概述 在液体混合物溶液中加入某种溶剂，使溶液中的组分得到全部或部分分离的过程称为萃取。溶剂萃取法是从稀溶液中提取物质的一种有效方法。广泛地应用于冶金和化工行业中。在黄金行业中，用溶剂萃取法提取纯金、银已有许多研究，在国外，其成熟技术已经工业应用多年。用萃取法从含氰废水中提取铜、锌的研究也多有报导。 溶剂萃取法也称液—液萃取法，简称萃取法。萃取法由有机相和水相相互混合，水相中要分离出的物质进入有机相后，再靠两相质量密度不同将两相分开。有机相一般由三种物质组成，即萃取剂、稀释剂、溶剂。有时还要在萃取剂中加入一些调节剂，以使萃取剂的性能更好。 萃取过程是一个传质过程，溶质从水相传递到有机相中，直到平衡。因此要求萃取设备能充分地使水相中的物质在较短时间内扩散到有机相中，而且要求有机相的粘度不要过大，以免被吸收物质在有机相内产生较大浓度梯度而阻碍吸收进程。 萃取过程得到的富集了水相中某种物质或几种物质的有机相叫萃取相。经过萃取分离出某种物质或几种物质的水相叫萃余液。 通过反萃将萃取相的被萃取物分离出去才能使有机相循环使用。为了在有限的时间内完成萃取过程，一般设多级萃取和多级反萃取。以此增加被分离物质在有机相中的富集比并提高传质速率。 萃取所有的萃取设备主要有4种类型，即混合沉降器、填料塔、筛板塔、喷淋塔，近年来，又出现了外加能量的脉动填充塔和筛板塔以及分离密度差较小的离心分离器。 二、 设备性能与主要技术参数 1、 本实验装置主要由减速电机（振动机构）、磁力泵、流量计、高低位 水槽、萃取塔、开关、指示灯、控制屏等组成。 2、 萃取塔全为玻璃制作。直径为50mm 高度为1200mm 。共有20块筛板组 成，周围用螺杆固定。能很好的观察到实验发生的全过程。 3、 磁力输送泵，用于输送连续相和分散相。 4、 流量计采用LZB-4(1.6-16L/H)重相和LZB-4(1.6-16L/H)轻相。本身 带有流量调节阀，顺时针旋转为调小，逆时针则为调大。 5、 减速、调速电机功率为40W ，调速范围0-250转/分，速度数字显示并 可根据你的要求在控制面板上按提示调整。 6、 7、 高低位水槽均采用不锈钢制作。 开关、指示灯 按下开关旋钮，指示灯亮，相应的工作便开始工作； 顺旋钮上的箭头方向旋转旋钮则为关。当遇紧急情况需立刻停车，可 直接断电，断电后仍须单独关掉各开关，应尽量避免出现这种情况。 8、 控制屏 本实验装置振动频率，重相流量、轻相流量、的调节均在控 制屏表面显示和操作。 三、 实验目的 1、 2、 3、 了解振动筛板萃取实验装置的构造和应用； 测定萃取效率； 掌握振动频率与萃取效率的相互关系； 四、 实验原理 1、 液-液萃取设备的特点 液-液相传质过程和气-液相传质均属于相间传质过程。因此这两类传质过程有相似之处，但也有相当的差别。在液-液系统中，两相间的重度差较小，界面张力也不大，所以从过程进行的流体力学条件看，在液-液相的接触过程中，能用于强化过程惯性力不大，同时已分散的两相，分层能力也不高。因此气液接触效率较高的设备，用于液-液接触就显得效率不高。为了提高液相传质设备的效率，常常补给能量，如搅拌、脉冲振动等。为使得两相逆流和两相分离，需要分层段，以保证足够的停留时间，让分散的液相凝聚，实现两相的分离。 2、 液-液萃取塔的操作 2．1分散相的选择 在萃取塔中，为了使两相密切接触，其中一相充满设备中的主要空间，连续流动，称为连续相；另一相以液滴的形式，分散在连续相中，称为分散相。哪一相作为分散相对设备的操作性能、传质效果有显著影响。分散相的选择可通过小试或中试确定，也可根据以下几个方面考虑。 1、了增加相际接触面积，一般将流量大的一相作为分散相；但如果两相的 流量相差很大，并且所选的萃取设备具有较大的轴向混合现象，此时应 将流量小的一相作为分散相，以减少轴向混合。 2、应充分考虑界面张力变化对传质面积的影响，对于d σ/dx ?0的系统，即 系统的界面张力随溶质浓度增加而增加的系统，当溶质从液滴向连续相 传递时，液滴的稳定性较差，容易破碎，而液膜的稳定性较好，液液不 易合并，所以形成的液滴平均直径较小，相际接触面积较大；当溶质从 连续相向液滴传递时，情况刚好相反。在设计液液传质设备时，根据系 统性质正确选择作为分散相的液体，可在同样条件下获得较大的相际传 质表面积，强化传质过程。 3、 对于某些萃取设备，如填料塔和筛板塔等，连续相优先润湿填料或 筛板是相当重要的。此时，宜将不易润湿填料或筛板的一相作为分散相。 4、 分散相液滴在连续相中的沉降速度，与连续相的粘度有很大关系。 为了减小塔径，提高两相分离效果，应将粘度大的一相作为分散相。 5、 此外从成本、安全考虑，应将成本高的，易爆物料作为分散相。 2.2液滴分散 为了使一相作为分散相，必须将其分散为液滴形式。一相液体的分散，亦即液滴的形式，必须使液滴有一个适当的大小。因为液滴的尺寸不仅关系到相际接触面积，而且影响传质系数和塔的流通量。 较小的液滴，固然相际接触面积较大，有利于传质；但是过小的液滴，其内循环消失，液滴的行为趋于固体球，传质系数下降，对传质不利。所以，液滴尺寸对传质的影响必须同时考虑这两方面的因素。 此外，萃取塔内连续相所允许的极限速度（泛点速度）与液滴的运动速度有关。而液滴的运动速度与液滴的尺寸有关。一般较大的液滴，其泛点的速度较高，萃取塔允许有较大的流通量；相反，较小的液滴，其泛点气速较低，萃取塔允许的流通量也较低。 液滴的分散可以通过振动机构来实现。液滴尺寸除与物性有关外，主要决定于外加能量的大小。 2.3萃取塔的操作 萃取塔在开车时，应首先将连续相注满塔中，然后开启分散相，分散相必须 经凝聚后才能自塔内排出。因此轻相作为分散相时，应使分散相不断在塔顶分层凝聚，当两相界面维持适当高度后，再开启分散相出口阀门，并依靠重相出口的U 形管自动调节界面高度。当重相作为分散相不断在塔底分层凝聚，两相界面应维持在塔底分层段的某一位置上。 3、液-液相传质设备内的传质。 与精馏，吸收过程类似，由于过程的复杂性，萃取过程也被分解为理论级和级效率；或传质单元数和传质单元高度，对于转盘塔、振动塔这类微分接触的萃取塔，一般采用传质单元数和传质单元高度来处理。 3.1萃取单元数表示过程分离难易的程度。对于稀溶液，传质单元数可近似用下式表示： N OR m m c F -c R dc m =?m m =m C R c -c *m ?c R 2m C F 式中N OR ——萃取相为基准的总传质单元数; m m C F 、C R 分别表示进塔原料液和出塔的萃余相浓度，以wt%表示。 传质单元高度表示设备传质性能的好坏，可由下式表示 H OR =H N OR 式中 H OR ——以萃取相为基准的传质单元高度，m H ——萃取塔的有效接触高度，m 已知塔高H 和传质单元数N OR ，可由上式得H OR 的数值。H OR 反映萃取设备传质性能的好坏，H OR 越大，设备效果越低。影响萃取设备传质性能H OR 的因素很多，主要有设备结构、两相物性、操作条件以及外加能量的形式和大小等因素。 3.2萃取效率的计算 m m c F -c R 定义萃取效率 η=?100% m c F m 由c R 随着操作条件（如振动频率h 等）而改变，故可求出η-h 的关系，并由此测得本实验中萃取最佳效率点η 4、外加能量的问题 0pt , 及相应工况下的最大能量或液泛速度。 液液传质设备引入外界能量促进液体分散，改善两相流动条件，这些均有利于传质，从而提高萃取效率，降低萃取过程的传质单元高度，但应该注意，过度的外加能量将大大增加设备内的轴向混合，减小过程的推动力。此外过度分散的液滴，将削弱滴内循环。这些均是外加能量带来的不利因素。权衡利弊，外加能量应适度，对于某一具体萃取过程，一般应通过实验寻找合适的能量输入量。 5、液泛 在连续逆流萃取操作中，萃取塔的能量（又称负荷）取决于连续相容许的线速度，其上限为最小的分散相液滴处于相对静止状态时的连续相流率。这时塔刚处于液泛点（即为液泛速度）。在实验操作中，连续相的流速应在液泛速度下。为此需要有可靠的液泛数据，一般这是在中试设备中用实际物料实验测得的。 五、 实验流程图 振动萃取实验装置的流程示意图 1— 水泵；2—油泵；3—煤油原料箱；4—煤油回收箱；5—煤油流量计；6—电机；7—萃取 塔；8—筛板；9-π型管；10—水转子流量计；11—水箱 六、 实验步骤与注意事项 1、 打开电源开关，再按泵的启动步骤启动连续相泵和分散相泵至高位水 槽，但要注意其液位计的显示，达到液位计的最大值时应停泵，以免溢出。 2、 利用重力，打开连续相进料阀，等到塔中灌满连续相--水后（并不是 将重相灌满整个塔，要留一定空间分层用），打开电机开关，振动机构开始振动。 3、 4、 再打开分散相阀甲苯，使两相充分混合。 待分散相在塔顶凝聚一定厚度的液层后，通过连续相的出口U 形管上 的界面调节阀，调节两相的界面于一定的高度。 5、 6、 取萃余相并对其浓度进行测定。 改变振动频率，测取不同振动频率下萃取的效率（传质单元高度）。 注意当电机在线动作时不能对其速度和时间进行调整。只能等此次运行结束后再进行设定；每次运行完毕之后会有嘶嘶的声音，还须按一次停止才能算停止。对其转速或时间进行调整，且幅度较大，那么显示的数值在开始时将会有闪动，等几秒钟数值显示稳定之后再按运行键。进行振动。 7、 在最佳效率或转速下，增加两相流量，测定本实验装置的最大通量或 液泛速度。此时可观察到分散相不断合并最终导致转相，并在塔顶（或塔底）出现第二界面。 8、 实验完毕，将实验数据交给实验老师检查，先关掉分散相泵停止进料， 再关好连续相泵。将塔底的排污阀打开把塔内的水都排尽。搞好卫生，离开实验室 9、 注意 每使用一段时间后都必须对各水箱进行排污清洗，以免堵塞管 道。实验完毕后用自来水将所有管道进行清洗。 液液萃取塔实验装置篇三 液-液 萃 取 塔 实 验 装说 明 书 天津大学过程工业技术与装备研究所 天津市睿智天成科技发展有限公司 置 目 录 一. 实验设备的特点 二. 实验装置的基本情况和技术数据 三. 实验方法及步骤 四. 使用实验设备应注意的事项 五. 附录 附录 1. 实验数据的计算过程及结果 附录2. 实验数据及计算结果列表 附录3. 附图 一. 实验设备的特点 1. 本装置体积小，重量轻，移动方便。本实验装置塔身为硬质硼硅酸盐玻璃管，其它均为不锈钢件制成，可适用于多种物系； 2. 操作方便，安全可靠，调速稳定。环境污染小，噪声小。 二. 实验装置的基本情况和技术数据 实验装置的流程示意图 1－水泵；2－油泵；3－煤油回流阀；4－煤油原料箱；5－煤油回收箱；6－煤油流量计； 7－回流管；8－电机；9－萃取塔；10－转盘；11－π型管；12－水转子流量计；13－水回流阀； 14－水箱；15－转数测定器； 萃取塔为桨叶式旋转萃取塔 。塔身为硬质硼硅酸盐玻璃管，塔顶和塔底的玻璃管端扩口处，分别通过增强酚醛压塑法兰、橡皮圈、橡胶垫片与不锈钢法兰连结。搅拌转动轴的底端有轴承，顶端亦经轴承穿出塔外与安装在塔顶上的电机主轴相连。电动机为直流电动机，通过调压变压器改变电机电枢电压的方法作无级变速。操作时的转速由仪表显示。在塔的下部和上部轻重两相的入口管分别在塔内向上或向下延伸约200 mm，分别形成两个分离段，轻重两相将在分离段内分离。萃取塔的有效高度 H 则为轻相入口管管口到两相界面之间的距离。 主要设备的技术数据如下: 1. 萃取塔的几何尺寸: 塔径 D＝37 mm 塔身高＝1000 mm 塔的有效高度 H＝750 mm 2. 水泵、油泵: CQ型磁力驱动泵 型号: 16CQ-8 电压: 380V 功率: 180W 扬程： 8米 吸程: 3米 流量: 30升/分 转速 2800转/分 3. 转子流量计：不锈钢材质 型号 LZB-4 流量 1-10 L/h 精度 1.5 级 4. 转速测定装置 搅拌轴的转速通过直流调压器来调节改变，转速的测定是通过霍尔传感器将转速变换位电信号，然后又通过数显仪表显示出转速。 本实验以水为萃取剂，从煤油中萃取苯甲酸 。水相为萃取相（用字母E表示，本实验又称连续相、重相）。煤油相为萃余相（用字母 R 表示，本实验中又称分散相、轻相）。轻相入口处，苯甲酸在煤油中的浓度应保持在0.0015-0.0020（kg苯甲酸/kg煤油）之间为宜。轻相由塔底进入，作为分散相向上流动，经塔顶分离段分离后由塔顶流出；重相由塔顶进入作为连续相向下流动至塔底经π形管流出；轻重两相在塔内呈逆向流动。在萃取过程中，苯甲酸部分地从萃余相转移至萃取相。萃取相及萃余相进出口浓度由容量分析法测定。考虑水与煤油是完全不互溶的，且苯甲酸在两相中的浓度都很低，可认为在萃取过程中两相液体的体积流量不发生变化。 三. 实验方法及步骤 1. 在实验装置最左边的贮槽内放满水，在最右边的贮槽内放满配制好的轻相入口煤油，分别开动水相和煤油相送液泵的电闸，将两相的回流阀打开，使其循环流动。 2. 全开水转子流量计调节阀，将重相（连续相）送入塔内。当塔内水面快上升到重 相入口与轻相出口间中点时，将水流量调至指定值（4 L/h），并缓慢改变π形管高度使塔内液位稳定在重相入口与轻相出口之间中点左右的位置上。 3. 将调速装置的旋扭调至零位，然后接通电源，开动电动机并调至某一固定的转速。调速时应小心谨慎，慢慢地升速，绝不能调节过量致使马达产生“飞转”而损坏设备。 4. 将轻相（分散相）流量调至指定值（6 L/h），并注意及时调节π形管的高度。在实验过程中，始终保持塔顶分离段两相的相界面位于重相入口与轻相出口之间中点左右。 5. 在操作过程中，要绝对避免塔顶的两相界面过高或过低。若两相界面过高,到达轻相出口的高度，则将会导致重相混入轻相贮罐。 6. 操作稳定半小时后用锥形瓶收集轻相进、出口的样品各约50mL，重相出口样品约100mL备分析浓度之用。 7. 取样后，即可改变浆叶的转速，其它条件不变，进行第二个实验点的测试。 8. 用容量分析法测定各样品的浓度。用移液管分别取煤油相10 mL，水相25 mL样品，以酚酞做指示剂，用0.01 N左右NaOH标准液滴定样品中的苯甲酸。在滴定煤油相时应在样品中加数滴非离子型表面活性剂醚磺化AES（脂肪醇聚乙烯醚硫酸脂钠盐），也可加入其它类型的非离子型表面活性剂，并激烈地摇动滴定至终点。 9. 实验完毕后，关闭两相流量计。将调速器调至零位，使搅拌轴停止转动，切断电源。滴定分析过的煤油应集中存放回收。洗净分析仪器，一切复原，保持实验台面的整洁。 四. 使用实验装置的注意事项 1. 调节浆叶转速时一定要小心谨慎，慢慢地升速，千万不能增速过猛使马达产生“飞转”损坏设备。最高转速机械上可达700转/分。从流体力学性能考虑，若转速太高，容易液泛，操作不稳定。对于煤油～水～苯甲酸物系，建议在600转/分以下操作。 2. 在整个实验过程中塔顶两相界面一定要控制在轻相出口和重相入口之间适中位置并保持不变。 3. 由于分散相和连续相在塔顶、底滞留很大，改变操作条件后，稳定时间一定要足 够长，大约要用半小时，否则误差极大。 4. 煤油的实际体积流量并不等于流量计的读数。需用煤油的实际流量数值时，必须用流量修正公式对流量计的读数进行修正后方可使用。 5．煤油流量不要太小或太大，太小会使煤油出口的苯甲酸浓度太低，从而导致分析误差较大；太大会使煤油消耗增加。建议水流量取4L/h，煤油流量取6L/h。 五. 附录 附录1. 实验数据的计算过程及结果 B(油) S(水) XRt YEt XRb YEb S为水流量 B为油流量 Y为水浓度 X为油浓度 下标E为萃取相 下标t为塔顶 下标R为萃余相 下标b为塔底 按萃取相计算传质单元数NOE的计算公式为: YEb NOE? dYE *?YE?YEYEt 式中：YEt─苯甲酸在进入塔顶的萃取相中的质量比组成，kg苯甲酸/kg水；本实验中YEt＝0。 YEb─苯甲酸在离开塔底萃取相中的质量比组成，kg苯甲酸/kg水； YE─苯甲酸在塔内某一高度处萃取相中的质量比组成，kg苯甲酸/kg水； YE*─与苯甲酸在塔内某一高度处萃余相组成XR成平衡的萃取相中的质量比组成，kg苯甲酸/kg水； 1 用YE─XR图上的分配曲线(平衡曲线)与操作线可求得*-YE关系。再进行 （YE?YE） 图解积分可求得NOE。对于水～煤油～苯甲酸物系，YEt-XR图上的分配曲线可由实验测定得出。 (一)求传质单元数NOE(图解积分)（浆叶转数372转/分为例） 1. 塔底轻相入口浓度XRb XRb? VNaOH?NNaOH?M苯甲酸 10?800 ? 13.1?0.01077?122 ?0.00215（kg苯甲酸/kg煤油） 10?800 2. 塔顶轻相出口浓度XRt XRt? VNaOH?NNaOH?M苯甲酸 10?800 ? 5.4?0.01077?122 ?0.00089（kg苯甲酸/kg煤油） 10?800 3. 塔顶重相入口浓度YEt 本实验中使用自来水,故视 YEt＝0 4. 塔底重相出口浓度YEb YEb? VNaOH?NNaOH?M苯甲酸 25?1000 ? 19.7?0.01077?122 ?0.000104（kg苯甲酸/kg水） 25?1000 5. 在画有平衡曲线的YE─XR图上再画出操作线,因为操作线必然通过以下两点: 轻入XRb＝0.00215 (kg苯甲酸/ kg煤油) 重出YEb＝0.00104(kg苯甲酸/ kg水) 轻出XRt＝0.00089(kg苯甲酸/ kg煤油) 重入YEt＝0 所以, 在YE─XR图上找出以上两点, 连结两点即为操作线之间，任取一系列YE值，可用操作线找出一系列的XR值，再用平衡曲线 找出一系列的YE*值并计算出一系列的*值。见表1。 （YE?YE） 表1 YE与 1 的数据关系 * （YE?YE） 11 在直角坐标方格纸上,以YE为横坐标,*为纵坐标,将上表的YE与*一 （YE?YE）（YE?YE） 系列对应值绘成曲线之间的曲线以下的面积即为按萃取相计算的传质单元数。 YEb NOE? dYE ＝2.83 (见图解积分图). *?Y?YEEYEt (二). 按萃取相计算的传质单元高度HOE HOE＝H/ NOE＝0.75/2.83＝0.265m 0.75ｍ指塔釜轻相入口管到塔顶两相界面之间的距离 (三). 按萃取相计算的体积总传质系数 KYEa＝S/(HOE×A)＝4/[0..265×(π/4)×0.0372] = 14044.69 kg苯甲酸 m3?h?(kg苯甲酸/kg水) 附录2. 实验数据及计算结果列表 1

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