食品分析与检验21 样品的预处理食品样品的采集、制备及保存第二章 食品样品的采集与处理 第一节 样品的采集 食品分析的对象包括各种原材料、农副产品、半成品、各种添加剂、辅料及产品。种类繁多，成分复杂，来源不一，分析的目的，项目和要求也不尽相同，但无论哪种对象，都要按一个共同程序进行，一般为：样品的采集 制备和保存 样品的预处理 成分分析 数据记录，整理 分析报告的撰写。关键所在一、样品的采集 采样——从大量的分析对象中抽取有一定代表性的一部分样品作为分析材料，这项工作叫采样。正确采样的目的意义： 分析结果必须能代表全部样品，因此必须采取具有足够代表性的样品，如果采集的样品不具有代表性，那么即使分析方法再正确，也得不到正确的结论。 代表性原则典型性原则适时性原则程序原则采样的原则 正确采样的原则：细则：（1）采集的样品要均匀、有代表性，能反映全部被检食品的组成、质量和卫生状况。（2）采样方法要与分析目的一致。（3）采样过程要设法保持原有的理化指标，防止成分逸散（如水分、气味、挥发性酸等）。（4）防止带入杂质或污染。（5）采样方法要尽量简单，处理装置尺寸适当。补充： 检 样原始样品平均样品复检样品0.5Kg检验样品0.5Kg仲裁样品0.5Kg二、 采样的步骤检样——由整批食物的各个部分采取的少量样品，称为检样。检样的量按产品标准的规定。原始样品——把许多份检样综合在一起称为原始样品平均样品——原始样品经过处理再抽取其中一部分作检验用者称为平均样品。 应一式三份，分别供检验、复验及备查使用。 每份样品数量一般不少于0.5公斤。三、采样的一般方法 样品的采集一般分为随机抽样和代表性取样两类。 最常用的采集方法是随机抽样。均衡地、不加选择地从全部产品的各个部分取样。 注意：随机≠随意。 随机——要保证所有物料各个部分被抽到的可能性均等。 具体作法： ①掷骰子：简便易行，适于生产现场用。 ②用随机表。 ③用计算器、计算机。 ④用抽奖机。 代表性取样：是用系统抽样法进行采样，根据样品随空间（位置）、时间变化的规律，以便采集的样品能代表其相应部分的组成和质量的样品。 可按不同生产日期 也可在流水线上按一定的时间间隔抽样 按分析的目的取样细 则少量食品的采样： ① 原始样品的采样：随机采样 虹吸法采样 电动搅拌器搅拌后采样 ② 平均样品的采集： 液体试样：按需要量采样 颗粒、粉状样品：四分法和分样器混匀缩分细 则大量不均匀食品的采样： ① 几何法； ② 流动定时采样； ③ 分档采样； ④ 分区分层采样； ⑤ 按批次件数比例采样。四、样品的制备 样品的制备——指对样品的粉碎、混匀、缩分等过程。 样品的制备方法因产品类型不同而异。液体、浆体或悬浮液体：摇匀，充分搅拌。互不相容的液体（如油与水的混合物）：先分离，再分别取样。固体样品：切细、粉碎、捣碎、研磨等。罐头：除核、去骨、去调味品、捣碎。四分法取样.swf四 分 法五、样品保存采取的样品应在短时间内分析，否则应妥善保管。（1）一般情况下，放在密闭、洁净容器内，置于阴暗处保存。易腐败变质的放在0—5℃冰箱内，保存时间也不能太长。易分解的要避光保存。（2）特殊情况下，可加入不影响分析结果的防腐剂或冷冻干燥保存。注意事项：防光分解、高温、水分、挥发性物质、酶、发酵等第二节 样品的预处理目的：① 测定前排除干扰组分； ② 对样品进行浓缩。原则：① 消除干扰因素； ② 完整保留被测组分； ③ 使被测组分浓缩； 以便获得可靠的分析结果。 一、有机物破坏法 测定食品中无机成分的含量，需要在测定前破坏有机结合体，如蛋白质等。操作方法分为干法和湿法两大类。1、干法灰化 原理：将样品至于电炉上加热，使其中的有机物脱水、炭化、分解、氧化，在置高温炉中灼烧灰化，直至残灰为白色或灰色为止，所得残渣即为无机成分。 干法灰化方法优点①此法基本不加或加入很少的试剂，故空白值低。②灰分体积小，可处理较多的样品，可富集被测组分。优 点③有机物分解彻底，操作简单。干法灰化方法缺点①所需时间长。②因温度高易造成易挥发元素的损失。缺 点③坩埚有吸留作用，使测定结果和回收率降低。2、湿法消化原理：样品中加入强氧化剂，并加热消煮，使样品中的有机物质完全分解、氧化，呈气态逸出，待测组分转化为无机物状态存在于消化液中。常用的强氧化剂有浓硝酸、浓硫酸、高氯酸、高锰酸钾、过氧化氢等。①有机物分解速度快，所需时间短。湿法灰化方法优点优 点②由于加热温度低，可减少金属挥发逸散的损失。湿法灰化方法缺点①产生有害气体。 ②初期易产生大量泡沫外溢。 缺 点③试剂用量大，空白值偏高。3、紫外光分解法：高压汞灯提供紫外光。85±5 ℃，加双氧水。4、微波高压消煮器：食品样品最多只要10分钟（2.5 MPa)。其它方法：5、高压密封消化法：120～150℃，数小时，要求密封条件高。6、自动回流消化仪精馏萃取蒸馏常压蒸馏减压蒸馏水蒸气蒸馏扫集共蒸馏共沸蒸馏蒸馏方法二、蒸馏法 原理：利用液体混合物中各种组分挥发度的不同而将其分离。食品分析中常用前4种。1、常压蒸馏适用对象：常压下受热不分解或沸点不太高的物质。蒸馏釜：平底、圆底冷凝管：直管、球型、蛇型注意：a.爆沸现象。（沸石、玻璃珠、毛细管、素瓷片） b.温度计插放位置。 c.磨口装置涂油脂。2、减压蒸馏适用对象：常压下受热易分解或沸点太高的物质。原理：物质的沸点随其液面上的压强增高而增高。3、水蒸汽蒸馏 适用于沸点较高，易炭化，易分解物质。水蒸汽蒸馏是用水蒸汽加热混合液体，使具有一定挥发度的被测组分与水蒸汽分压成比例地自溶液中一起蒸馏出来。 水蒸汽蒸馏装置见下图。4、扫集共蒸馏一种专用设备，管式蒸馏器后接冷凝装置与微型层析柱。多用于测食品中残存农药的含量。特点：需样量少，用注射器加料，节省溶剂，速度快，自动化式5-6秒测一个样，有20条净化管道。超声波萃取微波萃取浸提法溶剂萃取固相萃取超临界萃取溶剂抽提法三、溶剂抽提法 原理：利用混合物中各种组分在某种溶剂中溶解度的不同而是混合物分离的方法。 振荡浸渍法常用提取方法捣碎法索氏提取法1、浸提法 （从固体中萃取有效成分） 用适当的溶剂将固体样品中某种待测成分浸提出来，又称“液——固萃取法”。提取剂的选择： 由相似相溶原理选择选溶剂沸点在45～80℃之间的。若沸点低，易挥发；若沸点高，不易提纯、浓缩，溶剂与提取物不好分离。选稳定性好的溶剂。2、溶剂萃取法原理：用一种溶剂把样品溶液中的一种组分萃取 出来，这种组分在原溶液中的溶解度小于在新溶剂中的溶解度，即分配系数不同。适用范围：用于原溶液中各组分沸点非常相近或形成了共沸物，无法用一般蒸馏法分离的物质。 连续液体萃取器关于萃取剂的选择：萃取剂与原溶剂不互溶且比重不同。萃取剂与被测组分的溶解度要大于组分在原溶剂中的溶解度。对其它组分溶解度很小。萃取相经蒸馏可使萃取剂与被测组分分开，有时萃取相整体就是产品。3、超临界萃取（SFE）原理：利用超临界流体SCF作为溶剂，用来有选择性地溶解液体或固体混合物中的溶质。对溶质的溶解度大大增加。超临界流体：流体的温度、压力处于临界状态以上。常用CO2作为超临界流体（临界温度为31.05℃，临界压力7.37Mpa）,不可燃、无毒、廉价易得、化学稳定性好。四、色层分离法又称色谱分离、色层分析、层析、层离法。使多种组分混合物在不同的载体上进行分离。 1906年，俄国植物学家茨威特分离植物叶绿体中色素而得名，玻璃管中装CaCO3，石油醚溶解植物叶绿体倒入管内，再用石油醚做淋洗剂，结果柱子中被分成几个不同颜色的谱带。 两相物质：固定相、流动相样品要制备成液体或气体。按固定相材料及使用形式分类 柱色谱：固定相装在色谱柱中 纸色谱：层析滤纸为支持剂，滤纸上结合水为固定相 薄层色谱（TLC）：将固定相粉末制成薄层。 气相色谱（GC）：流动相为气体。 液相色谱（HPLC）：流动相为液体。吸附层析凝胶层析不同的分离原理分类分配层析离子交换层析（一）吸附色谱① 原理：利用吸附剂对不同 组分的物理吸附性能的差异进行分离。吸附力相差越大分离效果越好。② 固定相——固体吸附剂 流动相——气体或液体（二）分配色谱① 原理：利用不同组分在两相中的不同分配系数来进行分离。（溶解度的不同）② 固定相——固体支持剂（担体）+固定液 流动相——气体或液体（与固定相不相溶）（三）离子交换色谱法 原理：利用各组分与离子交换树脂的亲和力的不同来分离。阳离子交换： R—H + M+X- R—M + HX 阴离子交换： R—OH + M+X- R—X + MOH五、化学分离法（一）磺化法和皂化法 用来除去样品中脂肪或处理油脂中其它成分，使本来憎水性油脂变成亲水性化合物，从样品中分离出去。1、硫酸磺化法（磺化法） 用浓硫酸处理样品，引进典型的极性官能团SO3使脂肪、色素、蜡质等干扰物质变成极性较大，能溶于水和酸的化合物，与那些溶于有机溶剂的待测成分分开。 主要用于有机氯农药残留物的测定。2、皂化法原理：酯 + 碱 酸或脂肪酸盐 + 醇①用于白酒中总酯的测定，用过量的NaOH将酯皂化掉，过量的碱再用酸滴定，最后由用碱量来计算总酯。②用于植物油的皂化价的测定。（皂化价高示含游离脂肪酸量大。③常用碱为NaOH或KOH，④NaOH直接用水配制，而KOH易溶于乙醇溶液。（二）沉淀分离法 原理：利用沉淀反应进行分离。在试样中加入适当的沉淀剂，使被测组分沉淀下来或将干扰组分沉淀下来，再经过滤或离心把沉淀和母液分开。 常用的沉淀剂：碱性硫酸铜、碱性醋酸铅等。（三）掩蔽法 原理：向样品中加入一种掩蔽剂使干扰成分仍在 溶液中，而失去了干扰作用，多用于络合滴定中。六、浓缩 原理：为了提高待测组分的浓度，常对样品提取液进行浓缩。1、常压浓缩：待测组分不易挥发，可用蒸发皿直接加热浓缩，也可用蒸馏装置等。2、减压浓缩：适用对易挥发、热不稳定性组分的浓缩。常用K—D浓缩器、旋转蒸发器等，水浴加热并抽气减压，浓缩速度快，被测组分损失少。旋转蒸发仪思考题食品样品分析的程序采样、检样、原始样品、平均样品。什么是随机抽样？样品如何保存？样品的6种预处理方法？

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