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固液萃取技术
时间:2024-03-23 23:36 点击次数:112

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  1、1 2 第一节 基本概念和分配定律 一、基本概念 萃取、 反萃取、 物理萃取、 化学萃取 二、分配平衡、分配定律 3 一、基本概念 1.1.萃取(ExtractionExtraction) 萃取是依据目标物在互不相溶的两 相中分配不等的原理,利用液体或 超临界流体为溶剂,使混合物中目 标物完全或部分分离纯化的操作。 萃取是传质的过程。 4 5 2.2.反萃取(Back extractionBack extraction) 当完成萃取操作后,向萃取相中加入 另一种萃取剂(如不同pHpH的水相), 将目标产物从萃取相转入到第二种萃取 剂中的萃取操作称为反萃取,第二种萃 取剂称为反萃取剂。 反萃取操

  2、作是为了进一步纯化目标产物 或便于下一步分离操作。 6 对于一个完整的萃取过程,常常在 萃取和反萃操作之间交替进行,并 增加洗涤操作,洗涤操作的目的是 除去与目标产物同时萃取到有机相 的杂质,提高反萃液中目标产物的 纯度。 从雪花莲中提取加兰他敏,其中还 有石蒜碱、伪石蒜碱、多花水仙碱 等生物碱 7 8 9 3 3物理萃取(Physical extraction) 物理萃取即溶质根据相似相溶的原 理在两相间达到分配平衡的萃取, 萃取剂与溶质之间不发生化学反应。 物理萃取广泛应用于抗生素及天然植物 中有效成分的提取过程 10 4 4化学萃取(Chmical extraction) 化学萃取则利用

  3、萃取剂与溶质之间 的化学反应生成复合分子,向萃取 相分配而实现溶质转移。 化学萃取主要用于氨基酸、抗生素和有 机酸、生物碱等生物产物的分离. . 外消旋体的拆分,有时为化学萃取法。 11 二、分配定律与分配平衡 1 1 溶质的分配定律( Nernst Nernst ): 在恒温恒压条件下,溶质在互不相溶的两相 中达到分配平衡时,如果其在两相中的相对 分子质量相等(以同一中分子形式存在), 则其在两相中的平衡浓度之比为常数。 12 即 K K 称为分配系数 C C1 1平衡时萃取相中溶质的浓度 mol/cmmol/cm3 3 C C2 2平衡时料液相溶质浓度mol/cmmol/cm3 3 2 1

  4、 c c K 21 cKc 1 2 13 由热力学理论可知,应用上式的条件是: 1.1.必须是稀溶液 2.2.溶质对溶剂的互溶没有影响; 3.3.必须是同一种分子类型,即不发生缔合 或解离。 分配定律是萃取操作、色谱学的理论基 础和依据。 14 分配定律热力学理论解 释 当溶质在互不相溶的两相中达到平衡时, 根据热力学理论,在恒温恒压下,溶质在 两相中的化学位()相等,即 1 1=2 2 15 在多数情况下,体系复杂,溶质常常有解离、 缔合、络合等反应,浓度比较大,此时体系不 完全服从分配定律。 在两相中各种形式的溶质的比为分配比(D-表 观分配系数)。D随浓度、温度及其它溶质的 不同而变。

  5、16 三 、萃取率 萃取率:表示一种溶剂对某 种溶质的萃取能力 原始料液中溶质总量 萃取相中溶质总量 100 17 萃余率:一种溶剂对某种溶质的萃取能力的另 一种表示方式。 用萃余相中溶质总量与原始料液中溶质总量之 比表示。 18 四、分离因素 也称选择性系数 在同一萃取体系内,两种溶质在同样条件下分 配系数之比,1是实现萃取的必要条件。 B A BB AA K K CC CC 21 21 19 五、萃取的分类 根据萃取操作的两相相态不同分为: 固液-萃取 液液-萃取 根据萃取剂的性质分为: 溶剂萃取 超临界流体萃取 双水相萃取 20 21 第二节 固液萃取 液固萃取通称为浸取或浸出(Leac

  6、hingLeaching),是 用某种溶剂把目标物质从固体原料中抽提到溶 液中的过程。 22 一、浸取原理 一般认为浸取经历三阶段: 浸润阶段 溶解阶段 扩散阶段 23 24 浸取的三阶段 (1 1)浸润阶段: :药材与溶剂混合时,溶剂首先附着 于药材表面使之润湿,然后通过毛细管和细胞间隙 进细胞组织内部。 (2 2)溶解阶段:溶剂进入细胞后,可溶性成分逐渐 溶解,溶质转入到溶剂中。 25 3 3)扩散阶段:进入细胞组织内的溶剂逐渐形 成浓溶液,高于细胞外浓度,产生了浓度差, 溶质不断地向外扩散,直到内外浓度相等达平 衡为止 浸取的速率取决于该阶段。 如将药材粉碎至一定粒度,将加速扩散速率。

  7、浸取得推动力是浓度差 26 二、浸出方法 传统的五种形式:l煎煮法 2浸渍法 3渗漉法 4回流法 5索氏法 新型三种形式:1超临界流体萃取 法 2超声提取技术 3微波萃 取技术 27 浸取工艺 单级浸取工艺:包括单级回流、单级循环 多级浸出工艺: 逆流浸出工艺 28 29 30 浸取设备 间歇式设备 连续式设备移动床 31 32 33 34 (一)超声提取技术(UWE、SWE) (参考有关中药提取分离的书) 超声波(supersonic wave supersonic wave 或ultrasonic waveultrasonic wave): 频率高 于20kHz20kHz,人的听觉阈以外的

  8、声波。 是中药提取新技术 近年用于中药制剂质量控制如: : 1995 1995年版中国药典:收载超声提取的中药品种117117种 20002000年版中国药典:收载超声提取的中药品种232232种 超声波提取(supersonic wave extraction SWE supersonic wave extraction SWE ) : 利用超声波具有的机械效应、空化效应及热效应, 通过增大溶剂(介质)分子的运动速度,增大溶剂 的穿透力,提取中药中有效成分的方法。 35 超声提取的原理 1 1 机械效应:SWSW在溶剂中的传播使介质质点沿着一 定方向振动,强化介质的扩散、传质。 SWSW产生

  9、的辐射压强 使物料细胞变形、蛋白变性。 SWSW给予溶剂、悬浮体的加速度,使得两者产生摩 擦力 , 使分子解聚 ,有效成分溶解。 2 2 空化效应: 溶剂中溶解的气泡 在SWSW振动 气泡定向扩散 变大产生共振腔 突然闭合,即空化效应。产 生很高压力细胞壁瞬间破裂,利于成分溶出。 36 超声提取的原理 3 3 热效应: SWSW在溶剂中传播是能量传递过程,声能被 介质吸收转化成热能,导致介质和药材组 织升温,加快成分溶解速度。 37 超声提取(SWESWE)的特点 1. 1.不需加热,节省能源,热敏成分不破坏。 2. 2. 提取效率提高,药材资源不浪费。 3. 3. 省溶剂。 4. 4. 物理

  13、磁波 微波的特性: 似光特性:直线传播 穿透特性:微波辐射在不同的物体表面有三 种不同的特性 反射性: : 金属. .入射角= =反射 角,不发热 穿透性: : 某些非金属(透明体)不发热 吸收性: : 水(发热) 热特性:MW :MW 物体内部吸收微波转化 热能 ,对物料加热,使内外温度相等。 43 非热特性(生物效应):微生物内H H2 2O O在MVMV 作用下产生极性震荡细胞膜结构破裂、 细胞分子间氢键松弛 生存环境遭到 严重破坏细胞死亡, 实现了低温灭菌 微波由微波发生器产生,国际公约规定下列频 率用于工业、民用和科学研究: 915MHz915MHz、2450MHz2450MHz、5

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