固相微萃取技术是近年来发展起来的一种样品分析预处理新方法，该技术集采样、萃取、浓缩和进样于一体，简便、快速、经济安全、无溶剂、选择性好、且灵敏度高。已广泛应用于食品、环境、制药等领域。

　　以分析食品风味和芳香类物质为例，用来浓缩待测物的样品制备方法有顶空法、吹扫捕集法、液液萃取法、固相萃取法等，相比起来，固相微萃取技术几乎克服了以前一些传统样品处理方法的所有缺点，无需有机溶剂、简单方便、测试快、费用低、集采样、萃取、浓缩、进样于一体，能够与气相或液相色谱仪、MS等分析仪器联用，有手动或自动两种操作方式，使得样品处理技术及分析操作简单省时。

　　由于固相微萃取属于一种动态平衡技术，因此定量需要对某些外部条件进行校正。当分析气体试样时，在对温湿度进行校正后直接以气相色谱测定值定量。见下图分析。

　　此外，SPME技术操作时间短，从萃取进样到分析结束不足1h,样品用量少，一般是几毫升到几十毫升，检测限达μg/L~ng/L,适用于挥发性有机物、半挥发性有机物及不具挥发性的有机物。

　　固相微萃取可用于气相色谱，也可用于液相色谱。将固相微萃取针管（不锈钢套管）插入GC 进样口，推手柄杆，伸出纤维头，使用进样口的高温热解吸目标化合物，解吸后被载气带入色谱柱。用于HPLC时，是将固相微萃取针管（不锈钢套管）插入固相微萃取/HPLC接口解吸池，然后再利用HPLC的流动相通过解吸池洗脱目标化合物，并将目标化合物带入色谱柱。

　　作为进样技术，SPME可以直接与不同的原子光谱或质谱检测技术联用，用于分离和定量测定挥发性有机金属化合物，这种技术成功的关键是研究有效的解析样品引入方法。

　　3.解析完了以后是不是还要进行老化，不然上面未完全解析下来的成分会干扰下次进样？如过要老化，该如何操作？是在气质分离样品时在进样口老化还是没运行时在进样口老化？

　　4.新的萃取后老化时气质要不要进样操作？不过不进样解析的物质会不会留在衬管里影响下次进样？

　　2.解析时间貌似不能太长，曾经在250℃解析过10min，本来挺白的涂层，变得黄褐色了，是不是给烤黄的呢？解析超过5min厚，再做定性定量分析，将解析时间做了个正交优化。

　　3.如果是易挥发的物质 在高温下应该很快就解析没了 ，不需要老化。如果老化的话，直接在气质或气相进样口老化几分钟就行，气相开着，质谱可以关了；

　　4.是新的萃取头老化吗？我一般不运行老化，不放心的话老化完空跑一针试试。

　　我们操作的时候一般先在做样前将萃取头进行老化半个小时，只要设定温度插在进样口即可。香气分析的话一般是VOCs，进样分析的时候插入萃取头就可以开始运行，运行时间自己试一下，几分钟至十几分钟都可以的，主要是你要的物质出来。一般做完一个样品就接着做第二个样品了，你样品如果残留严重也可以再老化一下。

　　每次做样前都要做老化，因为放置一天之后多少会吸收一些空气中的杂质，还有就是你需要加热活化萃取头上的基团。热载气吹着一般不会残留额，一般为了节约时间可以拿到空的GC上进行老化，然后直接在GC-MS那边做样。延后进样是为了避免溶剂峰，你做气体分析的话一般溶剂比较少了，如果你溶剂响应比较大的话可以做延迟几分钟，这个可以面板控制运行，或者方法编辑延迟。插入之后上面的东西就开始解析了，跟进普通样品一下，都会进入GC里的。