[0001] 本发明属于分析化学样品前处理领域，具体设及一种多功能密闭微波萃取装置、 其使用方法及用途，适用于生物、食品、环境、化工、制药等领域试样中有机物的萃取和净 化。

　　[0002] 微波萃取由于高效性、强选择性、操作简便、副产物少及产率高等优点在环境、食 品、工业、天然产物和中药等领域得到了广泛的应用。微波萃取体系根据萃取罐类型可分为 敞口常压式和密闭高压式两大类。其中高压式则是在高压容器中加热溶剂及浸泡在其中的 样品，目标组分在高溫高压下被溶剂从样品基体中提取出来。高压微波提取过程中，压力的 存在使溶剂更容易进入细胞内或样品空隙而释放出目标组分，有利于目标组分的传质扩 散，相比敞口常压式微波萃取效率更高。然而目标组分和干扰杂质被同时萃取到萃取溶剂 中，因而需要额外的净化、过滤等步骤才能进行检测。运使得样品检测的前处理步骤复杂且 冗长，且在各步骤间转移样品会造成样品量的损失。

　　[0003] 固相萃取技术是利用固相吸附剂将液体样品中的目标组分吸附，使目标组分与样 品基体和干扰杂质分离，然后再洗脱或解吸，达到分离和富集目标化合物的目的。固相萃取 具有回收率高、溶剂消耗少、操作简便、易于自动化等优点，目前已用于环境、食品、生物、医 药等领域。但固相萃取也存在着明显缺陷，如不能直接处理固体样品、重复性差、不能大量 处理样品等。

　　[0004] 本发明旨在克服密闭微波萃取选择性差、固相萃取不能直接处理固体样品的缺 陷，设计了一种多功能密闭微波萃取装置，使其结合了密闭微波萃取高效快速W及固相萃 取选择性高的优势，同时完成了高压萃取、净化、除水、萃取液过滤等步骤，简化了操作步 骤，减少样品损失，提局了精密度和准确度。

　　[0005] 本发明的另一个目的是提供一种多功能密闭微波萃取的方法及应用。

　　[0009] 样品容纳筒悬挂盘5,其为圆环结构且设置在罐体4的内壁上或者与罐体4的内壁 成一体化设计；

　　[0010] 样品容纳筒7,其为两端开放的圆筒结构，其顶端具有外凸缘W支撑在所述样品容 纳筒悬挂盘5上，其底端具有内凸缘W及支撑在该内凸缘上的多孔筛板12。

　　[0011] 优选地，在所述样品容纳筒7内部具有被除水剂层9和吸附剂层11夹在中间的样品 层10。

　　[0012] 优选地，样品容纳筒样品容纳筒所述样品容纳筒7的顶部外凸缘上和所述样品容 纳筒悬挂盘5的环状部分上均具有溶剂流通通道6。在工作状态下，运些溶剂流通通道保持 杨通。

　　[0014] 优选地，在所述多孔筛板12与所述罐体4的底壁之间留有萃取溶剂容纳空间8。溶 剂液位可W低于多孔筛板12,也可W高于多孔筛板12,甚至可W高于样品容纳筒的顶部。但 最优选使得溶剂液位低于多孔筛板12。

　　[0015] 根据本发明的一种多功能密闭微波萃取装置，所述罐体由聚四氣乙締等高分子材 料制作，样品容纳筒由聚四氣乙締等高分子材料、派热克斯玻璃(Pyrex)、石英、陶瓷等制 作。

　　[0016] 根据本发明的一种多功能密闭微波萃取装置，所述罐体内径为2~IOcm,罐体高度 为5~20cm。

　　[0017] 根据本发明的一种多功能密闭微波萃取装置，所述样品容纳筒内径为1.5~9cm， 高度为1~IOcm

　　[0018] 根据本发明的一种多功能密闭微波萃取装置，所述样品容纳筒和样品容纳筒悬挂 盘上有溶剂流通通道，其数量为1-100个，直径为1~10mm。

　　[0019] 根据本发明的一种多功能密闭微波萃取装置，所述多孔筛板可由玻璃砂忍、石英 砂忍、陶瓷筛板构成，其孔径为1.5~50WI1。

　　[0020] 本发明还提出了一种使用根据上述多功能密闭微波萃取装置的来进行密闭微波 萃取的方法，包括W下步骤：

　　[0022] (2)在样品容纳筒中的筛板上依次放入吸附剂、样品和除水剂；

　　[0023] (3)将样品容纳筒放入样品容纳筒悬挂盘上，并使溶剂流通通道杨通；

　　[0025] 依据本发明提出的一种多功能密闭微波萃取方法，所述样品容纳筒上吸附剂、除 水剂、样品的放置顺序和用量不限。

　　[0026] 依据本发明提出的一种多功能密闭微波萃取方法，所述吸附剂至少包括W下一种 或多种:弗罗里娃±类、娃藻±类、硅胶类、氧化侣类、C18类、石墨化碳类、树脂类，W及其他 有机或无机吸附材料、纳米材料。

　　[0027] 依据本发明提出的一种多功能密闭微波萃取方法，所述除水剂至少包括W下一种 或多种:无水硫酸钢、无水硫酸儀、无水氯化巧。

　　[0028] 依据本发明提出的一种多功能密闭微波萃取方法，所述萃取溶剂至少包括下列有 机溶剂或试剂的一种或多种：甲醇、乙醇、乙腊、丙酬、乙酸乙醋、二氯甲烧、正己烧、环己烧、 正戊烧、正庚烧、甲苯、水、酸碱缓冲溶液等。

　　[0029] 依据本发明提出的一种多功能密闭微波萃取装置及方法，可萃取烟草中的农药残 留，但并不仅限于该较佳实施例，还可应用于生物、食品、环境、化工、制药等领域试样中有 机物的萃取和净化的方法。

　　[0031] 1)实现了高压萃取、净化、除水、萃取液过滤等步骤在一个容器中同时进行，简化 了操作步骤，减少样品损失，提高了精密度和准确度。

　　[0032] 2)在高压和微波福射下进行提取，传质速率快，萃取和净化效率高。

　　[0033] 3)可根据样品和目标组分，选择不同的萃取剂、吸附剂、除水剂，且样品填装方式 可根据需求自由组合，有较宽的适用性和应用范围。

　　[0034] W上说明为本发明技术方案的概述，为了更清楚的了解本发明的技术手段，而可 依照说明书的内容予W实施，并且为了让本发明的上述和其它目的、特征和优点能够更明 显易懂，现特举较佳实施例，并配合附图，详细说明如下。

　　[0036] 其中，A为萃取罐示意图，B为样品容纳筒悬挂盘5的俯视图，C为样品容纳筒7的示 意图和俯视图。

　　[0037] 其中，1、压力释放口，2密封垫，3、上盖，4、罐体，5、样品容纳筒悬挂盘，6、溶剂流通 通道，7、样品容纳筒，8、萃取溶剂容纳空间，9、除水剂层，10、样品层，11、吸附剂层，12、多孔 筛板。

　　[0038] 图2为W弗罗里娃±为吸附剂，无水硫酸钢为除水剂，乙酸乙醋-正己烧（1:1，v/v) 为萃取溶剂，使用上述多功能密闭微波萃取装置分析1.Og烟叶样品中农药残留的GC-TOFMS 总离子流图：其中图2a为农药混合标准溶液(O.lmg/L)的总离子流图；图化为烟草加标样品 (2 5yg/kg)的总离子流图。

　　[0039] 图中各峰的含义如下，1、六氯苯，2、a-六六六，3、林丹，4、e-六六六，5、屯氯，6、S-六六六，7、艾氏剂，8、反-氯丹，9、顺-氯丹

　　技术研发人员：司晓喜;刘志华;朱瑞芝;张凤梅;刘春波;陆舍铭;申钦鹏;何沛;

　　如您需求助技术专家，请点此查看客服电线.生物医学材料及器械 3.声发射检测技术。

　　1.数字信号处理 2.传感器技术及应用 3.机电一体化产品开发 4.机械工程测试技术 5.逆向工程技术研究