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一种废水中苯酚萃取剂DW503的制备方法与流程
时间:2024-03-18 01:06 点击次数:102

  1.一种废水中苯酚萃取剂dw503的制备方法,其特征在于包括如下步骤:1)将酸配成10~50%的水溶液,加入到载体中,经室温搅拌老化、沉降并除去上层水层,下层膏状物烘干,得到负载酸催化剂备用;2)将二异辛胺和步骤1)制得的负载酸催化剂加入酰胺化反应釜中,氮气置换后,再充氮气至压力为0.08-0.15mpa;3)开启搅拌升温至180~240℃,缓慢泵入冰醋酸至釜底,二异辛胺与冰醋酸反应,生成的水蒸汽从釜顶至冷凝器冷凝后进入油水分离器分离;4)冰醋酸泵毕后,保温反应,取样跟踪直至原料二异辛胺含量0.5%结束反应;5)将步骤4)得到的反应液压入精馏釜中进行精馏,得到苯酚萃取剂dw503成品,即n,n-二(2-乙基已基)乙酰胺。2.根据权利要求1所述的废水中苯酚萃取剂dw503的制备方法,其特征在于步骤1)中的酸为磷酸、亚磷酸、醋酸、次磷酸或硫酸中的一种或两种混合物;酸配成的水溶液浓度为15~30%。3.根据权利要求1所述的废水中苯酚萃取剂dw503的制备方法,其特征在于步骤1)中的载体为sio2、γ-al2o3、白土、啤酒硅胶或13x分子筛原粉中的一种或几种的混合物,载体的比表面积为300~800m2/g。4.根据权利要求1所述的废水中苯酚萃取剂dw503的制备方法,其特征在于步骤1)中的酸和载体质量之比为0.1~0.3:1。5.根据权利要求1所述的废水中苯酚萃取剂dw503的制备方法,其特征在于步骤2)中的二异辛胺和冰醋酸的投料摩尔比为1:1.1~1.8,优选为1:1.1~1.3;二异辛胺与负载酸催化剂的投料质量比为1:0.015~0.03。6.根据权利要求1所述的废水中苯酚萃取剂dw503的制备方法,其特征在于步骤3)中的冰醋酸泵入速度为100~200kg/h,酰胺化反应釜釜底设有液体分布器,冰醋酸泵入至釜底液体分布器中,由液体分布器对其进一步分散。7.根据权利要求1所述的废水中苯酚萃取剂dw503的制备方法,其特征在于步骤5)中精馏为负压精馏,收集顶温在150-170℃的馏分。8.根据权利要求1-7任一项所述的废水中苯酚萃取剂dw503的制备方法,其特征在于步骤3)的油水分离器分离出的水层作为下批次的原料,加入含有二异辛胺和负载酸催化剂的酰胺化反应釜中,氮气置换后,升温到150℃进行反应,将水层中的醋酸反应完全,生成的水进入油水分离器分离后,水层弃去。9.根据权利要求1-7任一项所述的废水中苯酚萃取剂dw503的制备方法,其特征在于步骤4)中,取样跟踪时,若原料二异辛胺未反应完,再补充冰醋酸进行反应至原料二异辛胺含量0.5%结束反应。10.根据权利要求1-7任一项所述的废水中苯酚萃取剂dw503的制备方法,其特征在于步骤5)中的精馏残渣作为催化剂加入下一批次重复使用。

  本发明公开了一种废水中苯酚高效萃取剂DW503的制备方法,该方法包括以下步骤:1)将二异辛胺和负载酸催化剂放到酰胺化反应釜中,氮气置换并充氮气至0.1MPa左右;2)开启搅拌,升温到180~240℃,缓慢泵入冰醋酸进行反应,生成水通过冷凝器到油水分离器中;3)泵毕后,保温反应,取样直到原料二异辛胺0.5%合格,否则适量补加冰醋酸;4)油水分离器中生成水回到下批次中反应;5)酰胺化反应釜中合格物料压入精馏釜,精馏即得萃取剂DW503成品,产品含量98%,收率96%;本发明得到的萃取剂用于废水苯酚萃取实验,其废水脱酚率可达99.99%以上,非常高效,性质稳定,可以反复使用。可以反复使用。

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