超临界萃取实验 1． 超临界萃取工艺流程图 2.实验步骤 2.1开机前的准备工作 (1) 首先检查电源、三相四线) 冷冻机及储罐的冷却水源是否畅通，冷箱内为30%的乙二醇+70%的水溶液。 (3) CO2气瓶压力保证在5~6MPa的气压，且食品级净重大于等于22kg。 (4) 检查管路接头以及各连接部位是否牢靠。 (5) 将每个热箱内加入冷水，不宜太满，离箱盖2公分左右。 (6) 萃取原料装入料筒，原料不应装太满。离过滤网2~3公分左右。 (7) 将料筒装入萃取缸，盖好压环及上堵头。 (8) 如果萃取液体物料需加入夹带剂时，将液料放入携带剂罐，可用泵压入萃取缸内。 2.2开机操作顺序 (1) 先开电源开关，三相电源指示灯都亮，则说明电源已接通，再启动电源的（绿色）按钮。 (2) 接通制冷开关，同时接通水循环开关。 (3) 开始加温，先将萃取缸、分离Ⅰ、分离Ⅱ、精馏柱的加热开关接通，将各自控温仪调整到各自所需的设定温度。如果精馏柱参加整机循环需打开与精馏柱相应的加热开关。 (4) 在冷冻机温度降到0℃左右，且萃取缸、分离Ⅰ、分离Ⅱ、温度接近设定的要求后，进行下列操作。如萃取缸40℃，分离Ⅰ50℃，分离Ⅱ35℃，其中萃取缸与分离Ⅰ温度小于等于75℃，分离Ⅱ温度不变。 (5) 开始制冷的同时将CO2气瓶通过阀门2进入净化器、冷盘管和贮罐， CO2进行液化，液态CO2通过泵、混合气、净化器进入萃取缸（萃取缸已装样品且关闭上堵头），等压力平衡后，打开放空阀门4，慢慢放掉残留空气以降低部分压力后，关闭放空阀。 (6) 加压力：先将电极点拨到需要的压力（上限），启动泵Ⅰ绿色按钮，打开变频器上的RUN，如果反转时，按一下触摸开关FWD/PEV。当压力加到接近设定压力（提前1MPa左右），开始打开萃取缸后面的节流阀门，具体怎么调节，根据下面不同流向： ① 萃取缸→分离器Ⅰ→分离Ⅱ→回路 从阀门3进萃取缸，阀门5、7进入分离Ⅰ，阀门9、10进入分离Ⅱ，阀门13、12、1回路循环；调节阀门7控制萃取缸压力，调节阀门10控制分离Ⅰ压力，调节阀门12控制分离Ⅱ压力。 ② 萃取缸→分离Ⅰ→分离Ⅱ→精馏柱→回路 从阀门3进萃取缸，阀门5、7进入分离Ⅰ，阀门9、10进入分离Ⅱ，阀门13、14进入精馏柱，阀门18、16、1回路循环；调节阀门7控制萃取缸压力，调节阀门10控制分离Ⅰ压力，调节阀门14控制分离Ⅱ压力，阀门16控制精馏柱压力。 ③萃取缸→精馏柱→分离Ⅰ→分离Ⅱ→回路 从阀门3进萃取缸，阀门5、6进入精馏柱，阀门18、8进入分离Ⅰ，阀门9、10进入分离Ⅱ，阀门13、12、1回路循环；调节阀门6控制萃取缸压力，阀门8控制精馏柱压力，调节阀门10控制分离Ⅰ压力，调节阀门14控制分离Ⅱ压力。 (7) 中途停泵时，只需按数频器上的stop键。 (8) 萃取完成后，关闭冷冻机、泵各种加热循环开关，再关闭总电源开关，萃取缸内压力放入后面分离器或精馏柱内，待萃取缸内压力和后面平衡后，再关闭阀门3、4，打开放空阀门5及阀门a1，待萃取缸没有压力后，打开萃取缸盖，取出料筒为止，整个萃取过程结束。 (9)分离处理物质分别在阀门a2、阀门a3、阀门a4处取出。 3.主意事项及故障处理 (1) 此装置为高压流动装置，非熟悉本系统流程者不得操作，高压运转时不得离开岗位，如发生异常情况要立即停机关闭总电源检查。 (2) 制冷系统 ① 开机前及正常运转时须查压缩机油面线是否正常，一般情况不会缺油，如过低须加入冷机专用油25#（新型号为40#）。 ② 冷机正常运转时，高压表指示夏天为1.5-2MPa、冬天为1-1.5MPa（高压保护2.2MPa），低压表为0.2-0.3MPa。如果过低制冷效果差，可适当加入R22氟利昂。（可以从低压阀口加入）。 ③ 冷机开启前，高压表均有压力，但开机后，低压表为0，且冷机频繁启动、停止，可能原因为：过滤器、膨胀阀或电磁阀堵塞。处理步骤如下： A. 关闭贮罐供液阀，启动冷机开关，回收氟利昂，当低压表降为零下时关闭冷机。 B. 打开过滤器，膨胀阀下口清洗过滤网。 C. 清洗完毕，装上过滤器及膨胀阀后，关闭高压阀，打开放空阀，打开放空接头进行冷机抽空，抽到低压表为小于0且高压出口没有空气为止。 D. 拧紧高压放空接头，再打开高压阀及供液阀即可。 (3) CO2流体系统 ① CO2泵运行应检查泵口是否有冷却循环水。 ② 开始加压时应等制冷温度达到要求，同时打开出口端放空阀门进行放空。 ③ 应检查电接点压力表是否控制停泵。 ④ 因CO2或物料含水，可能出现冷箱内高压盘管冰堵。故障现象为贮罐压力显示较低（低于CO2出口压力），不能循环。解决方法： A. 经常从净化器底部阀门放水。 B. 如出现冰堵，将冷箱盖打开，让冷箱温度自然上升至室温用氮气从盘管一端吹扫至另一端，直至将水份吹干。 C. 打开放空阀和冷箱盖子，用酒精打入盘管中，使其温度上升，然后把CO2进入冷箱的阀门打开，靠近的放空阀关上，让气体从另一放空阀出来，有气流则堵塞现象解决，否则重复上述操作。 (4) 加热控温系统 ① 开机时须检查三相四线电源是否正确，禁止缺相运行。 ② 每次开机都要检查各加热水箱的水位。不够应及时补充（因温度高蒸发），否则会烧坏加热管，同时须检查水泵电机是否运转，防止水垢卡死转轴而烧坏电机。 ③ 如果测量温度远远高于设定温度，或者水浴内的水被烧开，可能原因为双向可控硅被击穿，而不起控制作用，此时只要更换对应的可控硅就可以了。 (5) 泵在一定时间内要更换润滑油。 (6) 加热水箱保养： ① 长时间不用，请将水排放防止冬天冷坏保温套和

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