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制药分离工程液液萃取
时间:2024-03-15 03:49 点击次数:81

  盐析的影响: 无机盐如硫酸铵、氯化钠等一般可降低产物在水中的溶解度 而使其更易于转入有机溶剂中,另外还能减少有机溶剂在水 相中的溶解度。 饱和食盐水洗涤。

  “带溶剂”的影响: 带溶剂是指这样一种物质,它们能和产物形成复合物,使 产物更易溶于有机溶剂相中,该复合物在一定的条件下又

  由于溶质在两个液相中的分配平衡的限制,通常通过一次 液-液平衡接触不能完全达到分离或提取率的要求。在这

  萃取塔中两相的逆流流动是在重力驱动下的液滴群和连续 相的相对运动。因此,两相流量不能随意增加,当超过限 度时,分散相将在塔中积累、聚并,并阻止连续相的流动, 称之为发生了液泛。液泛时,塔的正常操作被破坏。

  发生液泛的情况有两种:1.流量过大;2.搅拌强度过高。 应控制流量和搅拌强度

  通常在以下数种情况下,采用萃取作为分离方法比蒸馏更 有效或有利: 1.对有机或水溶液中的无机物质的分离; 2.被分离物质的浓度很低(如油脂中色素和激素); 3.高沸点低含量的物质的回收; 4.热敏性物质的回收; 5.对于依据混合物体系的化学性质而不是挥发度而进行分 离的情况; 6.对于非常接近于冰点或沸点的液体的分离(可利用此时 溶解度差异的增加); 7.共沸体系的分离。

  萃取的历史: 据Derry和Williams研究,最早的液-液萃取实践在罗马时 代即有了,当时采用熔融的铅为溶剂从熔融的铜中分离金 和银,然后再用硫选择性溶解银,分别得到金和银。 1842年,E.-M.佩利诺研究了用从硝酸溶液中萃取硝 酸铀酰。 1903年,L.Edeleanu用液态二氧化硫作为萃取剂从煤油中 萃取芳烃,以生产清洁的液体燃料。这是萃取的第一次工 业应用。

  萃取设备按分散相与连续相的流动方式不同分为分 级接触式和连续微分接触式两大类。各种类型的设

  分级接触式萃取设备: 混和澄清槽 混和澄清槽是较早开发使用的一种萃取设备。在 混和澄清槽中,轻相和重相首先被引入到混和槽 中,通过机械搅拌使两相密切接触,然后流到澄 清槽中,进行重力分相。 一个设计良好的混和槽具有很高的传质效率,可 以达到接近于单个理论平衡级的效果(80%-90%甚 至更高)。

  会使液体黏度过大,扩散系数减小,不利于传质。故应选 择适宜的操作温度。还要考虑药物对温度的稳定性。

  pH值的影响: 影响弱酸或弱碱性药物的分配系数,从而影响到萃取收率 以及药物的稳定性。

  乳化和破乳: 乳化现象 破乳: 1.顶替法。加入表面活性更强的物质,把原来的界面活性剂顶 替出来,常用戊醇。 2.变型法 3.反应法 4.物理法:离心法,加热法,稀释法和吸附法。

  基于给定的分离目标,选择合适的萃取剂 取得萃取体系的相平衡数据 确定萃取工艺路线和条件(温度、进料浓度、相比、级数)

  通常在以下数种情况下,采用萃取作为分离方法比蒸馏更 有效或有利: 1.对有机或水溶液中的无机物质的分离; 2.被分离物质的浓度很低(如油脂中色素和激素); 3.高沸点低含量的物质的回收; 4.热敏性物质的回收; 5.对于依据混合物体系的化学性质而不是挥发度而进行分 离的情况; 6.对于非常接近于冰点或沸点的液体的分离(可利用此时 溶解度差异的增加); 7.共沸体系的分离。

  溶剂的选择:理想的萃取溶剂的特点 1.与被萃取相不互溶或只有很小的互溶度 2.对被萃取组分(溶质)具有大的饱和溶解度,对溶 质和被萃取相中的其它组分有高的选择性 3.必须考虑萃取后萃取相中的溶质的回收的难易 4.大的两相密度差、适中的界面张力、小的粘度以及 在操作条件下的稳定性 5.无毒、不燃或不易燃、无腐蚀性、成本低廉

  萃取(extraction):利用原料中组分在溶剂中溶解度的差异,选择一种或 多种溶剂作为萃取剂用来溶解原料混合物中待分离的组分,其余组分则 不溶或少溶于萃取剂中,这样在萃取操作中原料混合物中待分离的组分 从一相转移到另外一相中,从而使溶质被分离。萃取属于传质过程。

  本图显示了一个醋酸萃取 的实例。在该实例中,欲 分离的料液为含醋酸22wt% 的水溶液,流量13,726kg/ (30,260lb/h);使用乙 酸乙酯(b.p.=77.1℃)为 溶剂(萃取剂),流量 32,250kg/h,溶剂中已饱 和了水。

  醋酸是一种常用的化学品。在醋酸的生产和使用过程中, 经常需要进行醋酸-水的分离。通常,可以用普通精馏的 方法进行醋酸(b.p.=118.1℃)和水(b.p.=100.0℃) 的分离。当溶液中醋酸含量较低时,由于水的汽化潜热 很大,精馏的能耗很高,此时采用萃取的方法从经济上 更为有利。

  4. 请根据给定的原料,结合有机化学的基础知识,设计出 目标化合物的合成反应路线;并请设计出每一步反应中,反 应产物的分离流程图(分离方法不局限于这几堂课的内容)。

  微分接触式萃取设备 转盘塔(RDC)是一种常用的搅拌萃取塔。它的搅拌组 件是由装在中心轴上的一系列圆盘组成,依靠转动时转 盘对流体的剪切力分散液滴。装在塔壁处的一系列定环 起限制返混的作用。 转盘塔操作稳定、通量大,在工业过程中得到了广泛的 应用。是最常用的萃取设备之一。

  萃取的历史: 对萃取技术的大规模研究和开发始于第二次世界大战期间。 当时,由于原子能研究和应用的需要,对于铀、钍、钚等 放射性元素的萃取提取和分离进行了开发研究,开发研究 了具有良好分离性能的萃取剂(溶剂),并发展了相应的 萃取设备如脉动塔和混和澄清槽等,使萃取技术迅速走向 了大规模的工业应用。当时萃取技术应用的另一个重要进 展是青霉素的提取,它与青霉素的深层发酵技术一起,使 青霉素的大规模低成本生产得以实现,成为二十世纪医药 工业重要的技术进步之一。

  影响萃取过程的因素 料液流量、组成、温度和压力 流程安排方式 溶质的萃取率要求 分离度的要求 所选用的溶剂(萃取剂) 操作温度 操作压力(大于系统的泡点) 最小溶剂流量、操作相比、回流比等 平衡级数 乳化和生成界面污物的倾向 界面张力、两相密度差、流体的粘度 是否有表面活性物质的存在 萃取设备的类型 萃取设备的几何尺寸和搅拌功率等

  液-液萃取也称为溶剂萃取。是一个重要的传质分离过程。 在液-液萃取过程中,含有待分离组分(溶质A)的液相(料液 F,为溶质A溶解于载体C的溶液,萃取后成为萃余相),与 另一个与之不互溶或部分互溶的液相(溶剂S)接触,由于溶 剂S也能溶解溶质A,但不能或极少溶解C,溶质A通过相 际传质进入溶剂S,成为萃取相E,从而实现了对溶质A的 提取,即A和C的分离。这是一个包含A、C和S的三元体系 的萃取过程。 如果料液中含有多种溶质,由于溶剂S对它们的溶解度不同 ,也可实现对它们的分离。

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