[精品]以P507萃取树脂为固定相的气相色谱法对稀土元素及钍、铀的TPM螯合物的分离

　　以p507萃取树脂为固定相的气相色谱法对稀土元素及钍、铀的tpm螯合物的分离

　　内容提示：以P57萃取树脂为固定相的气相色谱法 对稀土元素及钍、铀的TPM螯合物的分离 樊少英 李会娥 钱匡南 马建军* 姜庚信 朱建设 （西北大学化学系，西安） （陕西省轻工所，西安） 自胡武弟等制备了P507萃取树脂[1，用 它在色谱柱上分离稀土化合物以来，已有不 少报道，但用气相色谱法分离稀土螯合物却 至今未见报道。本文作者曾用一种新型β -二 酮类螯合剂— 三氟乙酰 ；基特戊酰 ；基 甲烷 (TPM) [2，3] 对稀土螯合物做过气相色谱分 离，因吸附、置换等原因，其色谱峰常出现 前凸峰、平顶峰、齿形峰、双尖峰等，使分 离和测定受到限制[4]。为克服上述现象，我 们多次改进固定相，最后采用在...

　　以P57萃取树脂为固定相的气相色谱法 对稀土元素及钍、铀的TPM螯合物的分离 樊少英 李会娥 钱匡南 马建军* 姜庚信 朱建设 （西北大学化学系，西安） （陕西省轻工所，西安） 自胡武弟等制备了P507萃取树脂[1，用 它在色谱柱上分离稀土化合物以来，已有不 少报道，但用气相色谱法分离稀土螯合物却 至今未见报道。本文作者曾用一种新型 -二 酮类螯合剂 三氟乙酰 ；基特戊酰 ；基 甲烷 (TPM) [2，3] 对稀土螯合物做过气相色谱分 离，因吸附、置换等原因，其色谱峰常出现 前凸峰、平顶峰、齿形峰、双尖峰等，使分 离和测定受到限制[4]。为克服上述现象，我 们多次改进固定相，最后采用在玻璃微球上 涂一层Chromosorb W作担体，能改进峰形 并使部分稀土混合物分离得很好[5]，但担体 的处理手续麻烦，费力费时。本文以 P507 萃取树脂为固定相直接装柱，研究了16种稀 土元素和钍、铀的TPM螯合物的气相色谱行 为，并与其它担体、特别是处理过的玻璃微 球担体做出的色谱峰进行了详细比较。结果 表明：以P507萃取树脂为固定相，稀土螯 合物的色谱峰形尖锐、对称，分离效果好， 是目前稀土螯合物气相色谱分离较为理想的 固定相。 通过对16种稀土螯合物色谱保留时间的 测定，进一步证明了稀土螯合物的保留时间 随中心离子半径的减少而降低，从而为稀土 元素的定性分析提供了快速测定的依据。 实 验 部 分 （一）仪器与试剂 1．仪器和操作条件： 日本岛津GC-7AG气相色谱仪，F ID检 测器；色谱柱：长2m，内径3mm，玻璃U 型 柱。 色谱条件：载气N2 50m1/min, Tc= 170℃，Tinj＝250 ，TD=210 。 2．试剂：三氟乙酰基特戊酰基 甲烷 （TPM）见文献[2,3]；其它金属离子标准溶 液按常规制备。 3. P507萃取树脂：100目，含P5 61％ （上海跃龙化工厂研究所生产）。 （二）螯合物的制备 稀土元素及钍、铀与T PM 生成螯合物 的反应方程如下： 制备手续、最佳 pH 值和颜色反应见文 献[4] 。 （三）担体比较 以 DC-550 为 固 定 液 ( 5 ％) ，选 用 Chromosorb G, Chromosorb W ，加KOH （1％ィ）的ChromosorbW及改进后的玻璃微球 担体为固定相，与直接装柱的 P507 萃取树 脂进行比较，结果以直接使用 P50 萃取树 脂，峰形优于以上四种担体，且方法简单， 也降低了柱温。 （四）混合稀土螯合物的色谱分离 改进后的玻璃微球担体，最多可分离三 组分，例如Sc-Lu-Dy （图1）、Sc-Yb-Pr （图2）的分离，但拖尾明显。 用P507萃取树脂可使 Sc-Lu-Tm-Tb、 ＊山西师范大学进修教师