： ／ 犇犗犐１０．１１９７３犾犺犺狓２０１７０１０１１ 犼狔 分散液液微萃取分离 气相色谱法测定  水中 种苯系物的含量 ７ 杜小弟，李 玲，郭丽萍，雷家珩 （武汉理工大学 化学系，武汉 ４３００７０） 摘 要：提出了分散液液微萃取 气相色谱法测定水中苯系物的方法。取水样 ，以  １０．００ｍＬ 二硫化碳为萃取剂、 甲醇为分散剂进行分散液液微萃取，萃取过程可在 以内完 １００ Ｌ ０．５０ｍＬ ３０ｓ μ 成，富集倍数达１００左右。离心后取下层二硫化碳溶液进行色谱测定，使用大口径毛细管柱不分流 －１ 进样模式，氢火焰离子检测器（ ）检测。 种苯系物的质量浓度在 · 范围 ＦＩＤ ７ ０．００２０ １．００ｍ Ｌ ～ ｇ －１ 内呈线性，方法的检出限（ ／）为 · 。在 种浓度水平下进行加标试验，测得的 ３ＳＮ ０．５ ０．６ Ｌ ３ ～ μｇ 回收率为 ，相对标准偏差（ ）小于 。 ８７．０％ １０１％ 狀＝６ ８．５％ ～ 关键词：气相色谱法；分散液液微萃取；苯系物；水样 中图分类号： 文献标志码： 文章编号： （ ） Ｏ６５７．６３ Ａ １００１４０２０２０１７０１００５５０５ 犌犆犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳７犅犲狀狕犲狀犲犎狅犿狅犾狅狌犲狊犻狀犠犪狋犲狉狑犻狋犺犛犲犪狉犪狋犻狅狀 犵 狆 犫 犇犻狊犲狉狊犻狏犲犔犻狌犻犱犾犻狌犻犱犕犻犮狉狅犲狓狋狉犪犮狋犻狅狀 狔 狆 狇 狇  ， ， ， 犇犝犡犻犪狅犱犻犔犐犔犻狀 犌犝犗犔犻犻狀 犔犈犐犑犻犪犺犲狀 犵 狆 犵 犵 （ ， ， ， ） 犇犲犪狉狋犿犲狀狋狅 犆犺犲犿犻狊狋狉 犠狌犺犪狀犝狀犻狏犲狉狊犻狋狅 犜犲犮犺狀狅犾狅 犠狌犺犪狀４３００７０犆犺犻狀犪 狆 犳 狔 狔 犳 犵狔 ： 犃犫狊狋狉犪犮狋Ｔｈｅｍｅｔｈｏｄｗａｓｒｏｏｓｅｄｆｏｒｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆ７ｂｅｎｚｅｎｅｈｏｍｏｌｏｕｅｓｉｎｗａｔｅｒｂ ｄｉｓｅｒｓｉｖｅｌｉｕｉｄ ｐ ｐ ｇ ｙ ｐ ｑ （ ） ， ｌｉｕｉｄｍｉｃｒｏｅｘｔｒａｃｔｉｏｎＧＣ．Ｔｈｅｗａｔｅｒｓａｍ ｌｅ １０．００ｍＬ ｗａｓｅｘｔｒａｃｔｅｄｆｏｒ３０ｓｗｉｔｈ１００ ＬｏｆＣＳ ａｎｄｗｉｔｈ ｑ ｐ μ ２ ， ０．５ｍＬｏｆＣＨＯＨａｄｄｅｄａｓｄｉｓｅｒｓａｎｔ．ＳｅｖｅｎｂｅｎｚｅｎｅｈｏｍｏｌｏｕｅｓｗｅｒｅｔｒａｎｓｆｅｒｒｅｄｆｒｏｍｗａｔｅｒｉｎｔｏＣＳ ａｎｄ ３ ｐ ｇ ２ ， ｅｎｒｉｃｈｅｄｔｏａｂｏｕｔ１００ｔｉｍｅｓｉｎｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎ．Ａｆｔｅｒｃｅｎｔｒｉｆｕｉｎ ｔｈｅｌｏｗｅｒｈａｓｅｏｆＣＳｗａｓｔａｋｅｎａｎｄａｎａｌｚｅｄｂ ｇｇ ｐ ２ ｙ ｙ ＧＣ．Ｌａｒｅｄｉａｍｅｔｅｒｃａｉｌｌａｒｃｏｌｕｍｎａｎｄｓａｍ ｌｉｎ ｂ ｔｈｅｍｏｄｅｏｆｎｏｎｓｔｒｅａｍｉｎ ｔｏｅｔｈｅｒｗｉｔｈＦＩＤｄｅｔｅｃｔｏｒｗｅｒｅ ｇ ｐ ｙ ｐ ｇ ｙ ｇ ｇ ａｄｏｔｅｄｉｎＧＣａｎａｌｓｉｓ．Ｌｉｎｅａｒｒｅｌａｔｉｏｎｓｈｉｓｂｅｔｗｅｅｎｖａｌｕｅｓｏｆｅａｋａｒｅａｓａｎｄｍａｓｓｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎｓｏｆ７ｔｈｅｂｅｎｚｅｎｅ ｐ ｙ ｐ ｐ －１ · ， （ ／） ｈｏｍｏｌｏｕｅｓｗｅｒｅｏｂｔａｉｎｅｄｉｎｔｈｅｓａｍｅｒａｎｅｏｆ０．００２０－１．００ｍ Ｌ ａｎｄｖａｌｕｅｓｏｆｄｅｔｅｃｔｉｏｎｌｉｍｉｔｓ ３ＳＮ ｑ ｇ ｇ －１ ｆｏｕｎｄｗｅｒｅｉｎｔｈｅｒａｎｅｏｆ０．５－０．６ ·Ｌ ．Ｔｅｓｔｓｆｏｒｒｅｃｏｖｅｒｗｅｒｅｍａｄｅｂ ｓｔａｎｄａｒｄａｄｄｉｔｉｏｎｍｅｔｈｏｄａｔ３ ｇ μｇ ｙ ｙ ， （ ） ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎｌｅｖｅｌｓ ｉｖｉｎ ｖａｌｕｅｓｏｆｒｅｃｏｖｅｒｉｎｔｈｅｒａｎｅｏｆ８７．０％－１０１％ａｎｄＲＳＤｓ狀＝６ ｌｅｓｓｔｈａｎ８．５％． ｇ ｇ ｙ ｇ 犓犲狑狅狉犱狊： ； ； ； ＧＣ Ｄｉｓｅｒｓｉｖｅｌｉｕｉｄｌｉｕｉｄｍｉｃｒｏｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ ＢｅｎｚｅｎｅｈｏｍｏｌｏｕｅｓＷａｔｅｒｓａｍ ｌｅｓ 狔 ｐ ｑ ｑ ｇ ｐ ［ ］ ３４ 苯系物（包括苯、甲苯、二甲苯异构体、苯乙烯 采用气相色谱法 ，但样品须经过溶剂萃取或顶空 等）是常用的化工原料的溶剂。由于其毒性较大，因 处理后再进行色谱测定。溶剂萃取法较为成熟，对 此在地表水和饮用水的相关标准中均对苯系物的含 设备和试验条件要求较低，是现行标准的首选方法； ［ ］ １２ 量有严格的限值 。对于水中苯系物的检测，普遍 但大量使用有机溶剂对环境和操作人员健康不利， 而且萃取操作过程繁琐、速度慢。与溶剂萃取法相 收稿日期：２０１５１２０４ 比，顶空法的试样处理步骤简便，受基体干扰的程度 作者简介：杜小弟（ ），男，湖北武汉人，实验师，研究方向 １９８０－ 大为降低，检测灵敏度也更高，因此近年来的应用日 为色谱分析。 ［ ］ 益广泛５７ 。但顶空法必须将样品恒温３０ ６０ｍｉｎ ～ 通信联系人。 ：ｈｘ２０００  Ｅｍａｉｌｙ ＠２６３．ｎｅｔ 以达到气液平衡，且重复测定时需重新进行平衡，因 · · ５５ 杜小弟等：分散液液微萃取分离 气相色谱法测定水中 种苯系物的含量  ７ 此检测过程耗时较长。另外，顶空法还存在精密度 大口径毛细管柱：固定液为聚乙二醇（ ＰＥＧ 较低的问题。使用全自动顶空仪可以改善精密度， ）， ，经检测，总柱效 ２０Ｍ ５０ｍ×０．５３ｍｍ×０．５０ ｍ μ 但仪器昂贵，对实验室条件提出了更高的要求。近 为 ４塔板。 ４．８×１０ 年来不断有研究对顶空法进行改进，但主要都是针 色谱用氮气、氢气、氦气纯度均为９９．９９９％，空 ［ ］ ５６ 气为无油空气泵经硅胶和活性炭吸附柱净化。 种 对检测灵敏度的提高 ，对于气液平衡速度慢、前 ７ 处理耗时长的问题一直未能解决。 苯系物标准物质（苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲 分散液液微萃取法（ ）是 年被提 苯、邻二甲苯、苯乙烯）的纯度均不小于９９％。 ＤＬＬＭＥ ２００６ ［］ ８ 甲醇、二硫化碳均为色谱纯，纯水为机制去离子 出的一种新型萃取方法 。与传统的溶剂萃取法相 比，该方法具有萃取平衡快、试剂用量少的优点，同 水过活性炭吸附柱后亚沸蒸馏。 时又可获得很高的富集倍数；而且该方法的操作过 １．２ 仪器工作条件 程大为简化、需要的设备十分简单。因此 １）小口径毛细管柱 进样口温度为１５０℃；检 ＤＬＬＭＥ ［］ ９ 测器温度为 ；柱温为 ，保持 ；以 已广泛用于水相体系中各种污染物的检测 。但 １５０℃ ５０℃ ５ｍｉｎ 要求所用的萃取剂密度大于水，对萃取剂 · －１速率升温至 ，保持 。载气为 ＤＬＬＭＥ ５℃ ｍｉｎ ９０℃ ５ｍｉｎ 的选择受到一定的制约。有文献报道了以四氯乙烯 氦气，柱头压为 ６５ｋＰａ（初始柱流量 ２．０ｍＬ· ［ ］ －１ １０ ）。分流进样，分流比为 ，进样量为 作为萃取剂测定水中的苯系物 ，因四氯乙烯与甲 ｍｉｎ ２∶１ 苯的沸点接近，保留时间差别不大，使用四氯乙烯萃 。 氢气流量为 · －１，空气流量 １．００ ＬＦＩＤ ４０ｍＬ ｍｉｎ μ 取时，微量的甲苯峰出现在大量溶剂的拖尾峰上，对 为 · －１。以氮气为尾吹气，流量为 ４００ｍＬ ｍｉｎ 检测极为不利。故采用质谱检测器的选择离子扫描 · －１。 信号衰减为 档。 ３５ｍＬ ｍｉｎ ＦＩＤ ０ 模式（ ）来消除溶剂峰拖尾的干扰。这种做法虽 ２）大口径毛细管柱 进样口温度为１５０℃；检 ＳＩＭ 然有效，但设备昂贵，不利于在条件较差的基层单位 测器温度为 １５０℃；柱温为 ５０℃，保持 ３ｍｉｎ；以 推广。 · －１速率升温至 ，保持 。载气为 ５℃ ｍｉｎ ９０℃ １ｍｉｎ 本工作提出了以二硫化碳为萃取剂的分散液液 氢气，柱流量 · －１。不分流进样，进样量 ８．０ｍＬ ｍｉｎ 微萃取 气相色谱法，用于测定饮用水和水源水中的 为 。 氢气流量为 · －１，空气  １．００ Ｌ ＦＩＤ ３５ｍＬ ｍｉｎ μ 苯系物。以二硫化碳为萃取剂避免了溶剂峰拖尾的 流量为 · －１。以氮气为尾吹气，流量为 ４００ｍＬ ｍｉｎ 干扰，同时有机溶剂用量仅为传统萃取法的五十分 · －１。 信号灵敏度为 档。 ３５ｍＬ ｍｉｎ ＦＩＤ ０ 之一，试样处理速度也大为提高。方法采用大口径 １．３ 试验方法 毛细管柱代替传统的填充柱和常用的小口径毛细管 移取水样（预先经 ０．４５ ｍ针筒滤膜加压过 μ 柱，使分析速度和灵敏度进一步提高。 滤）１０．００ｍＬ置于尖底具塞离心管中，用微量注射 器迅速注入二硫化碳（萃取剂）１００ Ｌ与甲醇（分 １ 试验部分 μ 散剂）０．５０ｍＬ的混合溶液，振荡 ０．５ｍｉｎ，形成乳 １．１ 仪器与试剂 浊液。然后以 · －１速率离心 ，弃去 ６０００ｒ ｍｉｎ １ｍｉｎ Ａｉｌｅｎｔ６８９０Ｎ型气相色谱仪，配分流进样口和 上层水相，用微量注射器直接吸取下层二硫化碳溶 ｇ 氢火焰离子检测器（ ）； 型气相色谱仪， 液，按 节所述大口径毛细管柱色谱条件进行分 ＦＩＤ ＳＰ７８２０ １．２ 配大口径毛细管柱不分流进样口， 检测器； 析。使用外标法定性和定量，将苯系物标准溶液（甲 ＦＩＤ 型离心机； 、 微量进样器， 醇介质）用水稀释至所需质量浓度的标准溶液，按水 Ｈ１８５０ １０ Ｌ １０００ Ｌ μ μ １０ｍＬ移液管。 样相同条件进行处理和测定。 ７种苯系物的混合标准储备溶液：１．０００ｇ· ２ 结果与讨论 －１（用质量 体积法配制，分别为甲醇介质和二硫化 Ｌ  碳介质），于４℃避光密封保存，使用时用需要的溶 ２．１ 色谱柱的选择 剂稀释至所需质量浓度。 苯系物的色谱分离，传统采用有机皂土填充柱， 小口径毛细管色谱柱：固定液为聚乙二醇 耗时较长，色谱峰展宽导致检测灵敏度较低。使用聚 （ ）， ，经检测， 乙二醇毛细管柱也可有效分离苯系物，由于其柱效较 ＰＥＧ２０Ｍ ３０ｍ×０．３２ｍｍ×０．５０ ｍ μ 总柱效为 ４塔板。 高，因此可获得尖锐的峰形，灵敏度显著高于填充柱。 ５．７×１０ · · ５６ 杜小弟等：分散液液微萃取分离 气相色谱法测定水中 种苯系物的含量  ７ 但小口径毛细管柱需要分流进样，导致灵敏度有一定 不分流进样方式，同样浓度水平的标准溶液，使用大 的损失。试验采用大口径毛细管柱和不分流进样法 口径毛细管柱获得峰高是小口径毛细管柱的４～ －１ 分离测定 · 苯系物，其结果见图 。 倍，而噪声水平基本一致，检出限可低至 ２０．０ｍ Ｌ １ ５ ０．０５～ ｇ ０．０６ｎｇ。同时，大口径毛细管柱不存在分流放空的 安全问题，可使用氢气作为载气，实现快速分离，分 析时间缩短约 ／。因此试验选择大口径毛细管色 １３ 谱柱作为分析柱。 ２．２ 萃取条件的选择 ２．２．１ 萃取剂 ＤＬＬＭＥ要求萃取剂的密度必须大于水且与水 不互溶，常用的有三氯甲烷、四氯化碳、三氯乙烯、四 （） 小口径毛细管柱分流进样 ａ ［］ ９ 氯乙烯和氯苯等 。上述各种卤代烃均可萃取苯系 ［ ］ １０ 物，但其保留时间都与苯系物接近，干扰测定 。 二硫化碳沸点低（ ），保留时间显著小于所有苯 ４６℃ 系物，而且其 ＦＩＤ响应信号很弱，又符合密度大于 水的要求（ · －１），是比较理想的 １．２７ ｍＬ ＤＬＬＭＥ ｇ 萃取剂。在传统的溶剂萃取法中已广泛使用二硫化 碳萃取苯系物，这也说明苯系物在二硫化碳中溶解 度较大，对萃取有利。因此试验选择二硫化碳作为 ＤＬＬＭＥ萃取剂。 （） 大口径毛细管柱不分流进样 ｂ ２．２．２ 分散剂 峰号１ ７所对应的化合物同表１ ～ ＤＬＬＭＥ要求分散剂既能溶解萃取剂，又能与 图 在两种色谱柱上混合标准溶液的色谱图 １ ［］ ９ 水互溶，通常使用甲醇、乙醇、乙腈等 。试验结果 Ｆｉ．１ Ｃｈｒｏｍａｔｏｒａｍｓｏｆｍｉｘｅｄｓｔａｎｄａｒｄ ｇ ｇ ｓｏｌｕｔｉｏｎｕｓｉｎ ｔｗｏｋｉｎｄｓｏｆｃｏｌｕｍｎ 表明：使用上述几种分散剂均可形成理想的乳液分 ｇ 散，且对萃取率和萃取速率影响不大。其中甲醇的 由图 可知：两种色谱柱的分离能力接近，较难 保留时间最短，不干扰苯的测定，考虑色谱纯甲醇价 １ 分离的二甲苯异构体均可完全分离。但使用小口径 廉且试剂空白低，因此试验选择甲醇作为分散剂。 毛细管柱的灵敏度较低。在试验所用的仪器条件和 ２．２．３ 试剂用量及萃取时间 噪声水平下，按 倍信噪比计算，小口径毛细管柱的 试验以萃取率（ ）和富集倍率（ ）为主要指 ３ ＥＲ ＥＦ ［］ ３ 检出限约为０．２５ｎｇ（国家标准方法 中的检出限 标，考察了萃取剂体积、分散剂体积、萃取时间对萃 为０．２０ ０．２５ｎ）。而由于大口径毛细管柱使用 取效果的影响，结果见图 。 ～ ｇ ２ （） 萃取率 （） 富集倍率 ａ ｂ 曲线 ～ 图 萃取剂体积对萃取率和富集倍率的影响 ２ Ｆｉ．２ Ｅｆｆｅｃｔｏｆｖｏｌｕｍｎｏｆｅｘｔｒａｃｔｉｏｎａｅｎｔｏｎｅｘｔｒａｃｔｉｏｎｒａｔｅａｎｄｅｎｒｉｃｈｍｅｎｔｆａｃｔｏｒ ｇ ｇ · · ５７ 杜小弟等：分散液液微萃取分离 气相色谱法测定水中 种苯系物的含量  ７ 和 根据公式（）和（）计算： 峰面积对其质量浓度进行线性回归，结果见表 。 ＥＲ ＥＦ １ ２ １ 油 油 种化合物的质量浓度在 · 犮犞 ７ ０．００２０ １．００ｍ （） ～ ｇ ＥＲ＝ ×１００％ １ 水 水 犮犞 －１范围内呈线性。根据 倍信噪比计算方法的检 Ｌ ３ 油 犮 （） ＥＦ＝ ２ 出限（ ／），结果见表 。 ３ＳＮ １ 水 犮 式中： 、 分别为萃取前水相体积和其中目标物 表 线 水 水 犞 犮 犜犪犫．１ 犔犻狀犲犪狉犻狋 犪狉犪犿犲狋犲狉狊犪狀犱犱犲狋犲犮狋犻狅狀犾犻犿犻狋狊 的浓度； 、 分别为萃取后沉积相体积和其中目 狔狆 油 油 犞 犮 标物的浓度。 峰号 化合物 线性回归方程 相关系数 检出限－１ ／（ · ） ρ μｇ Ｌ 由图 可知：随萃取剂体积的减少，富集倍率显 ２ 著增加，当二硫化碳体积为 １００ Ｌ时，富集倍率达 １ 苯 狔＝１１３４狓＋１．０７７ ０．９９９１ ０．６ μ ２ 甲苯 狔＝１１９３狓－３．５１３ ０．９９９５ ０．６ 到１００左右，显著高于传统的溶剂萃取法。进一步 ３ 乙苯 狔＝１２４７狓－２．２９１ ０．９９９３ ０．６ 减小萃取剂体积，富集倍率仍有增加，但萃取率显著 ４ 对二甲苯 狔＝１２７５狓－１．７７５ ０．９９９４ ０．５ 降低，说明二硫化碳用量太小时不能完全萃取苯系 ５ 间二甲苯 狔＝１３０５狓－１．１１２ ０．９９８９ ０．５ 物。同时考虑萃取剂用量较少时，用注射器吸取离 ６ 邻二甲苯 狔＝１３１５狓＋２．１９６ ０．９９９８ ０．５ 心管底部的沉积相不易操作。因此试验选择萃取剂 ７ 苯乙烯 狔＝１３７９狓＋１．８４４ ０．９９９７ ０．５ 体积为１００ Ｌ。 μ ２．４ 精密度及回收试验 试验考察了分散剂用量对苯系物萃取率的影 响。当甲醇体积为 ， ， 时，不同萃取 取某实际水样进行加标回收试验和精密度试 ００．２００．５０ｍＬ 验，结果见表 。 时间下甲苯的萃取率见图 。 ２ ３ 表 精密度及回收试验结果（ ） ２ 狀＝６ 犜犪犫．２ 犚犲狊狌犾狋狊狅犳狋犲狊狋狊犳狅狉狉犲犮犻狊犻狅狀犪狀犱狉犲犮狅狏犲狉 狆 狔 测定值 加标量 测定总量 回收率 ＲＳＤ 化合物 －１ －１ ／（ · ） ／（ · ） ／％ ／％ ｍ Ｌ ｍ Ｌ ρ ｇ ρ ｇ 苯 － ０．０２０ ０．０１７４ ８７．０ ４．３ ０．１０ ０．０９２３ ９２．３ ３．２ ０．５０ ０．４６８ ９３．６ ２．９ 甲苯 ０．００８４ ０．０２０ ０．０２７３ ９４．５ ３．７ ０．１０ ０．１０２ ９３．６ ３．３ 曲线 对应的甲醇体积依次为 ， ， １ ３ ００．２００．５０ｍＬ ～ ０．５０ ０．５０１ ９８．５ １．６ 图 分散剂对甲苯萃取率的影响 ３ 乙苯 ０．０００８ ０．０２０ ０．０１９７ ９４．５ ６．５ Ｆｉ．３ Ｅｆｆｅｃｔｏｆｄｉｓｅｒｓａｎｔｏｎｔｈｅｅｘｔｒａｃｔｉｏｎｒａｔｅｏｆｔｏｌｕｅｎｅ ｇ ｐ ０．１０ ０．０９７９ ９７．１ ２．８ ０．５０ ０．４８６ ９７．０ ３．２ 由图 可知：分散剂的使用对萃取率有显著影 ３ 对二甲苯 ０．０００８ ０．０２０ ０．０２０６ ９９．０ ６．８ 响。试验结果表明：不加分散剂时，仅靠机械振荡， ０．１０ ０．０９７３ ９６．５ ３．５ 需５ｍｉｎ左右才能达到萃取平衡；分散剂体积小于 ０．５０ ０．４９８ ９９．４ ２．４ ０．２ｍＬ时，不能有效形成乳浊液，液滴较大，达到萃 间二甲苯 ０．００１５ ０．０２０ ０．０１９４ ８９．５ ８．４ 取平衡也较慢；分散剂体积达到０．５ｍＬ时，可获得 ０．１０ ０．０９８４ ９６．９ ３．３ 较好的分散效果，混合液注入后可形成稳定的乳浊 ０．５０ ０．４８６ ９６．９ ３．１ 液，萃取剂呈极细小的液滴悬浮于水相中。由于乳 邻二甲苯 ０．００２３ ０．０２０ ０．０２２２ ９９．５ ５．１ 浊液的两相接触面积很大，萃取几乎瞬间完成，平衡 ０．１０ ０．１０２ ９９．７ ２．９ 时间小于０．５ｍｉｎ；进一步增大分散剂用量，会使苯 ０．５０ ０．５０４ １００ ２．７ 苯乙烯 ０．０１３２ ０．０２０ ０．０３２４ ９６．０ ５．２ 系物在水相的溶解度增大，萃取率反而降低。因此 ０．１０ ０．１１２ ９８．８ ３．８ 试验选择分散剂用量为 ０．５ｍＬ，萃取时间为 ０．５０ ０．５１７ １０１ ２．４ ０．５ｍｉｎ。 ２．３ 标准曲线及检出限 由表 可知：在低浓度加标水平下，方法的相对 ２ 配制苯系物混合标准溶液系列，以各化合物的 标准偏差（ ）为 ；在中、高浓度水 ＲＳＤ ３．７％ ８．４％ ～ · · ５８ 杜小弟等：分散液液微萃取分离 气相色谱法测定水中 种苯系物的含量  ７ 平下，方法的相对标准偏差（ ）不超过 。不 表 水样中苯系物的分析结果 ３ ＲＳＤ ４％ 犜犪犫．３ 犃狀犪犾狋犻犮犪犾狉犲狊狌犾狋狊狅犳犫犲狀狕犲狀犲犻狀狑犪狋犲狉狊犪犿犾犲狊 同加标水平下，各 目标物的回收率在 ８７．０％～ 狔 狆 湖水样 测定值 湖水样 测定值 １０１％之间。这表明方法的精密度高且准确度较好。 １ ２ －１ －１ ／（ · ） ／（ · ） ｍ Ｌ ｍ Ｌ 水样及加标水样的色谱图见图 ，萃取剂、分散剂以 化合物 ρ ｇ ρ ｇ ４ 及试样基体对各目标物的测定均无明显干扰。 国家标准方法 本法 国家标准方法 本法 苯 － － － － 甲苯 ０．０１０ ０．００８４ ０．０２６ ０．０２５３ 乙苯 － ０．０００８ － ０．００１４ 对二甲苯 － ０．０００８ － ０．００１８ 间二甲苯 － ０．００１５ － ０．００２４ 邻二甲苯 － ０．００２３ － ０．０００７ 苯乙烯 ０．０１２ ０．０１３２ ０．０１７ ０．０１８４ 构推广。方法所用有机溶剂的用量较少，符合绿色 （） 实际水样 ａ 环保的要求。 参考文献： ［］ 地表水环境质量标准［］ １ ＧＢ３８３８－２００２ Ｓ． ［］ 生活饮用水卫生标准［］ ２ ＧＢ５７４９－２００６ Ｓ． ［］ ／ 生活饮用水标准检验方法有机 ３ ＧＢＴ５７５０．８－２００６ 物指标［］ Ｓ． ［］ 国家环境保护总局《水和废水监测分析方法》编委会 ４ ． 水和废水监测分析方法［ ］ 版 北京：中国环境科 Ｍ ．４ ． 学出版社，２００２． （） 水样加标 · －１ ｂ ０．０２０ｍ Ｌ ｇ ［］ 周涛，韩彬，白红妍，等 顶空 固相微萃取／气相色谱 ５ ．   峰号１ ７所对应的化合物同表１ ～ 质谱联用法快速分析海水中 种苯系物［］分析测 １３ Ｊ． 图 实际水样及加标水样的色谱图 ４ 试学报， ， （）： ２０１４３３１ １６． Ｆｉ．４ Ｃｈｒｏｍａｔｏｒａｍｓｏｆｒｅａｌｓａｍ ｌｅａｎｄｓｉｋｅｄｓａｍ ｌｅ ｇ ｇ ｐ ｐ ｐ ［］ 白红妍，韩彬，陈军辉，等 静态顶空气相色谱 质谱联 ６ ．  用法快速测定海水中 种苯系物［］色谱， ， ２．５ 样品分析 １３ Ｊ． ２０１２３０ （）： ５ ４７４４７９． 随机选取自来水样品和附近河水、湖水样品各 ［］ 胡红美，孙秀梅，钟志，等 顶空 气相色谱法测定海水 ７ ．  ［］ ３ ２个，按试验方法和国家标准方法 进行测定。自 中 种苯系物［］理化检验 化学分册， ， （ ）： ８ Ｊ．  来水试样和河水试样中均未检出苯系物。湖水试样 １４０３１４０５． 中分别检出微量的甲苯、苯乙烯和二甲苯异构体，结 ［］ ， ， ８ ＲＥＺＡＥＥＭ ＡＳＳＡＤＩＹ ＭＩＬＡＮＩＨＯＳＳＥＩＮＩＭ Ｒ 果见表 。 ３ ， Ｍ ｅｔａｌ．Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｏｒａｎｉｃｃｏｍｏｕｎｄｓｉｎｗａｔｅｒ ｇ ｐ 由表 可知，本方法测得甲苯、苯乙烯的结果与 ［］ ３ ｕｓｉｎ ｄｉｓｅｒｓｉｖｅｌｉｕｉｄｌｉｕｉｄｍｉｃｒｏｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ Ｊ．Ｊ ｇ ｐ ｑ ｑ 国家标准方法的基本一致。由于二甲苯异构体的含 ， ， （／）： ＣｈｒｏｍａｔｏｒＡ ２００６１１１６１２ １９． ｇ ［］ ， 量低于国家标准方法的检出限，用国家标准方法均 ９ ＹＡＮＨｏｎｕａｎ ＷＡＮＧＨｕｉ．Ｒｅｃｅｎｔｄｅｖｅｌｏｍｅｎｔ ｇｙ ｐ ａｎｄａ ｌｉｃａｔｉｏｎｓｏｆｄｉｓｅｒｓｉｖｅｌｉｕｉｄｌｉｕｉｄｍｉｃｒｏｅｘｔｒａｃ 未检出，而本法可有效检出。 ｐｐ ｐ ｑ ｑ ［］ ， ， （）： ｔｉｏｎＪ．ＪＣｈｒｏｍａｔｏｒＡ ２０１３１２９５１ １１５． 本工作提出了以二硫化碳为萃取剂的分散液液 ｇ ［ ］ 张爱平，王红卫，翁利丰，等 分散液液微萃取 气相色 １０ ．  微萃取 气相色谱法，用于测定饮用水和地表水中的  谱 质谱法测定长江水体中 种苯系物［］理化检  １８ Ｊ． 苯系物。方法具有速度快、灵敏度高、操作简便、设 验 化学分册， ， （）：  ２０１４５０９ １１０４１１０８． 备要求低的优点，有利于在基层水厂和水质检测机 · · ５９

　　2018-2023年泰州职业技术学院高职单招（数学／语文／英语）历年常考试题库含答案解析.docx

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