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固相萃取装置的四个步骤以及技术关键docx
时间:2024-03-07 11:53 点击次数:137

  SPE固相萃取装置是利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附,与样品的基体和干扰化合物分别,然后再用洗脱液洗脱或加热解吸附,达到分别和富集目标化合物的目的(即样品的分别,净化和富集),目的在于降低样品基质干扰,提高检测灵敏度,其应用于各类食品安全检测、农产品残留监控、医药卫生、环境保护、商品检验、自来水及化工生产试验室。

  真空槽其壁厚均匀故可承受—0.096Mpa以上的高负压,长期高压使用不变形。

  活化的目的是制造一个与样品溶剂相容的环境并去除柱内全部杂质。通常需要两种溶剂来完成上述任务,个溶剂(初溶剂)用于净化固定相,另一个溶剂(终溶剂)用于建立一个合适的固定相环境使样品分析物得到适当的保留。每一活化溶剂用量约为1—2ml/100mg固定相。终溶剂不应强于样品溶剂,若使用太强的溶剂,将降低回收率。通常采纳一个弱于样品溶液的溶剂不会有什么问题。值得注意的是,在活化的过程中和结束时,固定相都不能抽干,由于这将导致填料床显现裂缝,从而得到低的回收率和重现性,样品也没得到应有的净化。假如在活化步骤中显现干裂,全部活化步骤都得重复。

  2.上样loadsample上样步骤指样品加入到固相萃取柱并迫使样品溶剂通过固定相的过程,这时分析物和—批样品干扰物保留在固定相上。这一步骤的关键市取保目标样品吸附在固定相上,所以若实行手动上样,要尽可能的减慢上样速度,以免穿漏。为了保留分析物,溶解样品的溶剂较弱。假如溶剂太强,分析物将不被保留,结果回收率将会很低,这一现象叫穿漏(breakthrough).尽可能使用弱的样品溶剂,可以使溶质得到强的保留或者说窄的谱带。只要不显现穿漏,允许采纳大体积的上样量(0.5—1L).有时候固

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