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薄层色谱中拖尾现象及克服办法
时间:2024-03-04 20:42 点击次数:182

  拖尾现象产生之原因及克服方法(1)点样量太多,展开剂不能全部负载。克服方法:寻出合适之点样量后,再进行层析。(2)展开剂pH值偏高。如以中性展开剂层析酸性物质时,常形成斑点拖尾。克服方法;在展开剂中加入酸,使解离受到抑制,即可防止斑点拖尾。(3)展开剂的pH值偏低。如以中性展开剂层析生物碱和其它弱碱时,常观察到斑点拖尾。克服方法:在层析K值在10-3~10-8的碱性化合物时,展开剂应调至碱性(如加入吡啶、二乙胺等)。(4)吸附剂pH的影响。 由于化合物与薄层上的酸、碱成盐而产生拖尾现象。克服方法:换用pH合适的吸附剂或调整展开剂的pH,如加入酸或碱等。(5)吸附剂和展开剂中痕迹量的金属离子(如Ca2+、Mg2+等),使层析后的斑点形成拖尾。特别是被展开的化合物具有-COOH及酚-OH等基团时。克服方法:采用纯净的酸来洗涤和处理吸附剂。展开剂可用精制的方法来除去金属离子。......

  吸附剂的选择:   常用的薄层层析吸附剂有硅胶、氧化铝、纤维素、聚酰胺等。首先决定于样品成分的性质,即它们的溶解性、酸碱性、极性以及是否与吸附剂起化学反应等;其次要考虑吸附剂、载体是否容易得到及其价格等。

  (1)点样量:原点位置对样品容积的负荷量有限,体积不宜太大,一般为 0.5~10μl,样品的浓度通常为0.5~2mg,太浓时展开剂从原点外围绕行而不是通过整个原点把它带动向前,使斑点拖尾或重叠,降低分离效率。点样量太小,不能检出清晰的斑点影响判断。点样量太多,展开剂不能全部负载,容易产生拖尾现象

  影响薄层吸附色谱仪分析中展开的因素有水蒸气、溶剂蒸气、温度、展开方式、展距和展开槽的放置等。一、水蒸气:在薄层吸附色谱的展开过程中,空气的相对湿度和展开槽中的水蒸气必须严格控制,微量的水能对色谱分离结果产生较大的影响。硅胶薄层板吸附水蒸气的速度很快,200×200×0.25mm(长×宽×高)的薄层板

  (1)点样量:原点位置对样品容积的负荷量有限,体积不宜太大,一般为 0.5~10μl,样品的浓度通常为0.5~2mg,太浓时展开剂从原点外围绕行而不是通过整个原点把它带动向前,使斑点拖尾或重叠,降低分离效率。点样量太小,不能检出清晰的斑点影响判断。点样量太多,展开剂不能全部负载,容易产生拖尾现象

  依据:《中华人民共和国药典》2000年版二部。内容:1.简述:薄层色谱法,是将适宜的固定相涂布于玻璃板上,成一均匀薄层。等点样、展开后,与适宜的对照物按同法所得的色谱图作对比,用以进行药品的鉴别,杂质检查或含量测定的方法。2 .仪器与材料:2.1 玻板:除另有规定外,用5cm×20cm,10cm×2

  点样方式:分为手动点样和自动点样。手动点样主要器具为微量毛细管、微量注射器等。自动点样采用半自动点样仪或全自动点样仪,按预设程序自动点样。手动点样灵活方便,常用于各种TCL鉴别中,器具以微量毛细管最常用。仪器的自动点样准确性好,常用于薄层扫描法的含量测定。点样方法:分为接触式点样和喷雾点样。

  一、薄层色谱概念最常用的薄层色谱也属于液-固吸附色谱。同柱色谱不同的是吸附剂被涂布在玻璃板上,形成薄薄的平面涂层。干燥后在涂层的一端点样,竖直放入一个盛有少量展开剂的的有盖容器中。展开剂接触到吸附剂涂层,借毛细作用向上移动。与柱色谱过程相同,经过在吸附剂和展开剂之间的多次吸附-溶解作用,将混合物中各

  薄层色谱常常用来鉴别试验用,点板后选择合适的展开剂展开,在对照品斑点的位置有对应斑点则证明供试品中含有要检测的物质。准备TLC板。可直接购买铺好的板,也可以自己使用硅胶制备。使用TLC板时要格外注意防尘,硅胶颗粒较小100-400目,会被人体吸到体内无法排除,对身体造成伤害。爬板结束后,

  1、产生原因及克服方法(1)点样过量在薄层色谱过程中化合物在薄层板上进行吸附———解吸附的移动过程中,任何一类吸附剂,它们的负载化合物的能力是有一定限度的,因点样过量而超载后,过剩的化合物被抛在后面,形成拖尾现象。(2)重复点样样点虽在同一垂直线而样点圆心未重合,致使样点呈近椭圆形,也是形成拖尾现象

  薄层色谱法的操作步骤及注意事项如下:1、薄层板点样后,应待溶剂挥发完,再放人展开室中展开。2、展开应密闭,展距一般为8~15cm。薄层板放入展开室时,展开剂不能没过样点。一般情况下,展开剂浸入薄层下端的高度不宜超过0.5cm。3、展开剂每次展开后,都需要换,不能重复使用。4、展开后的薄层板用适当的方

  薄层色谱法(TLC)是快速分离和定性分析少量物质的一种很重要的实验技术。中国药典2010年版以石油醚(60~90℃)-(4:5)为展开剂,2%香草醛的10%硫酸乙醇溶液为显色剂,并规定该法为青蒿素的鉴别方法。薄层色谱扫描法(TLCS)应用于青蒿素的定量分析具有灵敏度及分辨率高的优点,但重现性

  薄层色谱操作注意事项影响薄层色谱分析的因素有很多,比如样品处理方法、薄层板制备技巧、点样方法、展开剂的遴选、温湿度的掌控等等很多方面,在这里对其操作要点作一下简单介绍:1铺制薄层板:铺板用的匀浆不宜过稠或过稀:过稠,板容易出现拖动或停顿造成的层纹;过稀,水蒸发后,板表面较粗糙。匀浆配比一般是硅胶G:

  兹定于2009年11月10日,由力扬公司举办: 二维高效液相色谱法、高效薄层色谱法及溶出方法应用研讨会(沈阳)       二维高效液相色谱法、高效薄层色谱法及溶出方法应用研讨会(济南)   届时将由: 1、瑞士卡玛(CAMAG)公司高级产品经理Jan Masthoff

  化工和化学方面的有机原料和产品都可用薄层色谱法分析。例如含各种功能基的有机物,石油产品,塑料单体,橡胶裂解产物,油漆原料,合成洗涤剂等,内容非常广泛。

  中成药组成复杂,药典收载的中成药薄层色谱鉴定法均系用溶剂提取后和单味药材或单一成分进行对照。曾美怡等试用热微量转移法鉴定中成药,方法简述如下: 成方制剂的处理:蜜丸拌以等量硅胶5;片剂研成细末;胶囊剂和散剂不加处理;油剂可点在硅胶板上,然后将硅胶连油刮下。 热微量转移条件将样品装入用铝箔卷成的细筒,

  经典的毒物分析有许多缺点,毒物分析和法医化学采用薄层色谱法等新的手段,对、巴比妥、印度、鸦片生物碱等均可分析。另外十多种有机磷农药和六种有机氯农药都可在硅胶G薄层上分开并测定含量,可用于农药分析及其残留量分析

  食品中的营养成分是蛋白质、氨基酸、糖类、油和脂肪、维生素、食用色素等。与食品和营养有害的物质则有残留农药、致癌的黄曲霉素等。这些成分都可用薄层色谱法定性和定量。蛋白质和多肽水解为氨基酸,对不同来源的动物性和植物性蛋白水解后产生不同的氨基酸进行定性和定量,有助于解决蛋白质的结构和食品营养问题。二十多种

  薄层色谱法的应用还渗透到医学和临床中去,例如它是一种快速的诊断方法可用于妊娠的早期诊断。方法是基于在孕妇的尿中能检出比未媳妇妇女的尿中含更多的孕二醇,把两者的尿提取后点在薄层上比较,即可作出判断。这一方法可不用动物而在2~3小时内化验出结果。

  ⑴、食品和营养食品中的营养成分是蛋白质、氨基酸、糖类、油和脂肪、维生素、食用色素等。与食品和营养有害的物质则有残留农药、致癌的曲黄霉素等。这些成分都可用薄层色谱法定性和定量。蛋白质和多肽水解为氨基酸,对不同来源的动物性和植物性蛋白水解后产生不同的氨基酸进行定性和定量,有助于解决蛋白质的结构和食品营养

  全波长薄层色谱仪是国产薄色谱仪器的颠峰之作,打破了进口产品对高端薄层色谱扫描仪的垄断,极大提高了我国中药现代化质量控制与中药新药研发水平。 全波长薄层色谱仪具备氘灯钨灯组合光源、光栅单色仪选波长、移动平台三要素,完全参照药典委员会药品检验仪器检定规程薄层色谱扫描仪部分的原理与要求,合乎20

  食品中的营养成分是蛋白质、氨基酸、糖类、油和脂肪、维生素、食用色素等。与食品和营养有害的物质则有残留农药、致癌的黄曲霉素等。这些成分都可用薄层色谱法定性和定量。蛋白质和多肽水解为氨基酸,对不同来源的动物性和植物性蛋白水解后产生不同的氨基酸进行定性和定量,有助于解决蛋白质的结构和食品营养问题。二十

  薄层色谱法在合成药物和天然药物中的应用很广。有些文献和内容偏重于合成药物、化合物及其代谢产物,有文献为在中草药分析中的应用。每一类药物,例如磺胺、巴比妥、苯骈噻嗪、甾体激素、抗菌素、生物碱、强心甙、黄酮、挥发油和萜等,都包括几种或十几种化学结构和性质非常相似的化合物,可以在上述文献中找出一、二种

  中药的真伪优劣直接关系到人民用药的安全和有效。在检验中药真伪方面通常采用的检测手段有形态鉴别、理化鉴别和光谱色谱分析等。而作为色谱技术一个分支的薄层色谱由于其独具的长处而被广泛应用于中药分析。自从《中华人民共和国药典》(1990年版一部)起,薄层色谱鉴别除有化学对照品作为鉴别药材的指标成分对照品以外

  1.检验步骤(1)系统适用性试验溶液配制:称取环丙沙星对照品与氧氟沙星对照品各50mg,置同一烧杯中,加0.lmol/L盐酸溶液10mL完全溶解,转移至50ml量瓶中,用少量乙醇多次洗涤玻璃棒和烧杯,并把洗涤液转移至容量中,加乙醇定容,摇匀。(2)供试品溶液配制:称取本品50mg,置烧杯中,加0.1

  第一:产品没紫外吸收或者你选择的显色方法不对,显色方法很多,有紫外,碘熏等等。这个可以在爬板前显色。如果爬板前有点,则如下第二:展开剂不对,导致点爬到了展开剂的边缘。这时需要更换展开剂。让RF在0.3-0.5之间。如果是硅胶板,则降低展开剂的极性。关于爬板和展开剂极性可以参考下面的文章第三:你的产品

  食品中的营养成分是蛋白质、氨基酸、糖类、油和脂肪、维生素、食用色素等。与食品和营养有害的物质则有残留农药、致癌的黄曲霉素等。这些成分都可用薄层色谱法定性和定量。蛋白质和多肽水解为氨基酸,对不同来源的动物性和植物性蛋白水解后产生不同的氨基酸进行定性和定量,有助于解决蛋白质的结构和食品营养问题。二十

  cs 9301pc可对以凝胶电泳、薄层板等分离的成分(蛋白质、DNA、药材等)进行精密定量。薄层色谱扫描仪的工作原理 用于定量的薄层色谱仪称为薄层色谱扫描仪(TLC Scanner),或薄层色谱光密度计(TLC Densitometer),用这种仪器对薄层上被分离的物质进行直接定量的方法称薄层色谱扫

  薄层色谱操作注意事项影响薄层色谱分析的因素有很多,比如样品处理方法、薄层板制备技巧、点样方法、展开剂的遴选、温湿度的掌控等等很多方面,在这里对其操作要点作一下简单介绍:1铺制薄层板:铺板用的匀浆不宜过稠或过稀:过稠,板容易出现拖动或停顿造成的层纹;过稀,水蒸发后,板表面较粗糙。匀浆配比一般是硅胶G:

  你要点的样品的组分应该是你事先知道大概都有什么,点样前要知道个范围的,比如判断某些样品中是否含某种物质,一般是选取适当的显色剂,喷在板上就会显色用作定性,然后展开,展开后,根据比移值(Rf)与适宜的对照物按同法所得的色谱图的比移值(Rf)作对比,用以进行有机物的鉴别。极性小的跑得快,极性大的跑的慢。

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