【【实验目的实验目的】11．熟悉萃取的原理和应用范围。．熟悉萃取的原理和应用范围。22．独立完成用分液漏斗进行萃取、洗涤和分离液．独立完成用分液漏斗进行萃取、洗涤和分离液体有机物的操作。体有机物的操作。33．培养认真、细致、严谨的工作态度。．培养认真、细致、严谨的工作态度。19:46【实验原理】萃取是利用混合物中某些物质成分在两种萃取是利用混合物中某些物质成分在两种互不相溶液的溶液剂中的溶解度不同，可互不相溶液的溶液剂中的溶解度不同，可使物质从一种溶剂转溶到另一种溶剂中，使物质从一种溶剂转溶到另一种溶剂中，从而达到分离目的的方法。从而达到分离目的的方法。19:46【实验用品、步骤】【【实验用品实验用品】】125ml125ml分液漏斗．烧杯．锥形瓶．铁架分液漏斗．烧杯．锥形瓶．铁架台．铁圈．苯．苯胺，使苯甲酸完全溶解。台．铁圈．苯．苯胺，使苯甲酸完全溶解。19:4619:46【实验步骤】11．取．取125ml125ml分液漏斗，取出玻璃活塞，擦干，在中间小孔两侧沾上少许凡士林（勿分液漏斗，取出玻璃活塞，擦干，在中间小孔两侧沾上少许凡士林（勿堵塞中间小孔），把活塞放回原处，塞紧，并来回旋转几下，（使凡士林分布均匀，堵塞中间小孔），把活塞放回原处，塞紧，并来回旋转几下，（使凡士林分布均匀，以防渗漏），放在铁架台上的铁圈中。以防渗漏），放在铁架台上的铁圈中。22．关好分液漏斗的活塞，依次从上口倒入苯胺水溶液（苯胺．关好分液漏斗的活塞，依次从上口倒入苯胺水溶液（苯胺5ml5ml、水、水50ml50ml）和苯20ml20ml。总量不超过分液漏斗的。总量不超过分液漏斗的3/43/4。塞好并旋紧瓶塞，先用右手食指末节将漏斗上。塞好并旋紧瓶塞，先用右手食指末节将漏斗上端玻塞顶住，再用大拇指及食指和中指握住漏斗，用左手的食指和中指蜷握在活塞端玻塞顶住，再用大拇指及食指和中指握住漏斗，用左手的食指和中指蜷握在活塞的柄上，上下轻轻振摇分液漏斗，使两相之间充分接触，以提高萃取效率。每振摇的柄上，上下轻轻振摇分液漏斗，使两相之间充分接触，以提高萃取效率。每振摇几次后，就要将漏斗尾部向上倾斜（朝无人处）打开活塞放气几次后，就要将漏斗尾部向上倾斜（朝无人处）打开活塞放气,,以解除漏斗中的压以解除漏斗中的压力。再剧烈振摇力。再剧烈振摇22～～3min3min，静置。如此反复数次。，静置。如此反复数次。实验图实验图44--1分液漏斗的振摇和分离液体分液漏斗的振摇和分离液体33．待分液漏斗中两液层完全分开后，打开上面的塞子，再将活塞缓缓旋开，下层．待分液漏斗中两液层完全分开后，打开上面的塞子，再将活塞缓缓旋开，下层水层自活塞放出，一旦分离完毕，立即关闭活塞。水层自活塞放出，一旦分离完毕，立即关闭活塞。44．把苯层从分液漏斗上口倒出，密塞贮存于锥形瓶中，然后把水层倒回分液漏斗．把苯层从分液漏斗上口倒出，密塞贮存于锥形瓶中，然后把水层倒回分液漏斗中，用新的10ml10ml苯按同法再进行萃取，共苯按同法再进行萃取，共33次。55．合并萃取液，往萃取液中加入无水硫酸镁（或无水硫酸钠）进行干燥，蒸馏回．合并萃取液，往萃取液中加入无水硫酸镁（或无水硫酸钠）进行干燥，蒸馏回收苯，留下的即为苯胺。收苯，留下的即为苯胺。19:46【说明】11．使用分液漏斗时应注意：．使用分液漏斗时应注意：玻璃塞和活塞要用橡皮筋扎在漏斗体玻璃塞和活塞要用橡皮筋扎在漏斗体上，以免掉下打破。上，以免掉下打破。活塞要涂凡士林而上面的玻璃塞不涂。活塞要涂凡士林而上面的玻璃塞不涂。装入装入液体的总量不能超过漏斗容积的液体的总量不能超过漏斗容积的3/43/4。。分离液体时要放在铁架台上，分离液体时要放在铁架台上，不能拿在手上进行分液。不能拿在手上进行分液。22．溶剂选择规则：．溶剂选择规则：被萃取物质在此溶剂中有较大的溶解度。被萃取物质在此溶剂中有较大的溶解度。与被萃取的物质互不相溶。被萃取的物质互不相溶。与被萃取出来的溶质容易分离（通常是低与被萃取出来的溶质容易分离（通常是低沸点溶剂）。沸点溶剂）。33．萃取过程中若出现乳化现象，静置难以分层时，可用下列方法处．萃取过程中若出现乳化现象，静置难以分层时，可用下列方法处理：静置时间延长；静置时间延长；加入少量电解质（如氯化钠）以盐析破坏乳加入少量电解质（如氯化钠）以盐析破坏乳化（适用于水与有机溶剂）；化（适用于水与有机溶剂）；加入少量稀硫酸（适用于碱性溶液与加入少量稀硫酸（适用于碱性溶液与有机溶剂）；有机溶剂）；进行过滤（适用于存在流量轻质沉淀）。进行过滤（适用于存在流量轻质沉淀）。19:46【讨论】11，怎样正确使用分液漏斗？怎样才能使两层液体分离干，怎样正确使用分液漏斗？怎样才能使两层液体分离干22，两种互不相溶的液体同在分液漏斗中，密度大的在哪，两种互不相溶的液体同在分液漏斗中，密度大的在哪一层？下一层的液体从哪里放出来？留在分液漏斗中的上一层？下一层的液体从哪里放出来？留在分液漏斗中的上层液体应从何处倒入另一溶器？层液体应从何处倒入另一溶器？