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　　1、二、溶剂萃取分离法,（一） 概 述,1意义： 溶剂萃取又称为液液萃取 ，在分析化学中，萃取分离法主要用于元素的分离和富集。 如果被萃取组分是有机化合物，则可以取有机相直接进行比色（分光光度法）测定，这种方法称为萃取比色法。萃取比色法具有较高的灵敏度和选择性。,2. 溶剂萃取原理,利用与水不相溶的有机溶剂与试液（一般为水相）一起振荡，由于各种不同物质，在不同的溶剂中分配系数的大小不等，这时一些组分进入有机相中，另一些组分仍留在水相中，从而达到分离和富集的目的。,3溶剂萃取优点,溶剂萃取具有选择性好、回收率高、设备简单、操作简便、快速，以及易于实现自动控制等特点，因此一直受到广泛重视。至今为止已研

　　2、究了90多种元素的溶剂萃取体系。,4溶剂萃取应用,溶剂萃取分离方法自其出现以来，现已广泛用于分析化学、无机化学、放射化学、湿法冶金以及化工制备等领域。,（二）溶剂萃取过程及特征参数,液-液萃取是物质在互不相溶两种液相之间分配的过程，物质在两相中的分布服从分配定律，即：在一定温度和压力下，物质A在有机相与水相中分配达到平衡时，其浓度比为一常数，通常称为分配系数Kd：,1分配系数,2 分配比,当溶质A在水相或有机相中发生电离、聚合等作用时，就会存在着多种化学形式，由于不同形式在两相中的分配行为不同，故总的浓度比就不是常数。溶质A在两相中的总浓度比值，则称为分配比,用符号D表示。,实际的应用中一般多

　　3、用 D。,3 萃取百分率,萃取百分率：被萃取物在有机相中的量占它在两相中的百分数。,4萃取效率,设：萃取体系中水相的体积为V水，有机相的体积为V有，则萃取效率可从下式计算：,对萃取效率公式的讨论,1当V(水)V(有)，即用与试液同体积的有机溶剂来率取，此时上式为：,2当V(水)V(有)，而D1时，则萃取一次萃取效率为50%； 3若要求萃取百分率大于90%，则D必须大于9； 4当分配比不够大时，一次萃取的效率不达要求，可采用多次萃取的方法来提高萃取效率。,5多次连续萃取的计算,设V（水）为水相体积，V（有）为每次加入的有机相 体积，m0为被萃取前试样中A的质量，m1、 m2、mn为1次、2次n次

　　4、萃取后水相中剩余 的A的质量，求m1、m2、mn？ 解:,经一次萃取后留在水相中A的质量,多次连续萃取的计算（2）,第二次萃取后水相中剩余溶质质量：,经n次萃取后水相中剩余溶质质量：,n次萃取后的萃取效率E为：,例 题,以CCl4萃取20mL水溶液中的I2，已知碘在水与CCl4的分配比为85，试比较用20mL CCl4 一次萃取及每次用 10mL CCl4分两次萃取的萃取效率。,解：一次萃取：,分两次萃取：,小 结,1、同量的萃取剂，分多次萃取的效率比一次萃取的效率高。 2、增加萃取次数将增大工作量，并将引起误差。,（三） 主要的萃取体系,概念：溶剂萃取体系是由水相和有机相 组成的。其中有机相

　　5、被称为萃取剂； 萃取后的水相称为萃余液，被萃入 到有机相中的物质称为萃合物。 分类：根据萃合物分子性质的不同，萃 取体系可分为螯合物萃取、离子缔合物 萃取和协同萃取等几种类型。,1 螯合物萃取体系,螯合物萃取是分析化学中应用最广泛的萃取体系，所用的萃取剂为螯合剂。可用做萃取剂的螯合剂与试样中的被萃取金属离子生成四元、五元或六元环状螯合物很稳定，因而萃取灵敏度很高，可用于萃取浓度很低的金属离子，在分离同时达到富集的效果。,附： 螯合条件的选择,1、螯合剂的选择,2、溶剂的选择,3、酸度适当,2离子缔合物萃取体系,离子缔合物萃取是被萃取物和萃取剂两种不同电荷离子缔合而成疏水性中性分子而被有机溶剂萃

　　6、取。,3协同萃取体系,当两种或两种以上萃取剂混合物同时萃取某一金属离子或其化合物时，如其分配比显著地大于每一萃取剂在相同浓度下单独使用时的分配比之和，则称这一体系为协同萃取体系。,（四）溶剂的选择原则,（1）对被分离物质溶解度大而对杂质溶解度小的溶剂（使被分离物质从混合组分中有选择性地分离）； （2）对被分离物质溶解度小而对杂质溶解度大的溶剂； （3）溶剂的选择原则：“相似相溶”； 常见溶剂的极性大小顺序： 饱和烃类全氯代烃类不饱和烃类醚类未全 氯代烃类酯类芳胺类酚类酮类醇类,（四）溶剂萃取的操作技术和应用,操 作： （1）振荡（力度、时间） （2）静置（分层） （3）洗涤（除去干扰，D大,易

　　7、洗，洗涤剂的组分与试液相同，但不含试样。将分离出的有机相与洗涤剂振荡，杂质的分配比小，易转入水相中而得到分离。） （4）分离 应用例子： （1）焦油废水中油分和酚的分离测定 （2）天然水中痕量铅的富集分离,焦油废水中油分和酚的分离测定,分离的依据： 油易溶于非极性的有机溶剂中，而酚在pH值较高时以离子状态存在于水相，在pH值较低时则以分子形式存在而易溶于有机溶剂。,分离流程如下：,先调节废水的pH值 为12,用CCl4萃取油分,调节萃余液的pH值为5,CCl4萃取酚,天然水中痕量铅的富集分离与测定, Pb2+（痕量）在pH为9时与双硫腙生成稳定的螯合物（红色），在氯仿水体系中分配比很大，故可用氯仿萃取富集，然后以萃取分光光度法来测定铅的含量。 其它的二价金属离子也可与双硫腙反应生成螯合物干扰测定，可通过加入氰化物和亚硫酸作掩蔽剂减少干扰。,

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