萃取实验报告思考题萃取和分液实验报告利用某溶质在互不相溶的溶剂中的溶解度不同，用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂组成的溶液中提取出来，在利用分液的原理和方法将它们分离开来。器材：分液漏斗、100ml烧杯、带铁圈的铁架台、20ml1、分液漏斗的选择和检验：验分液漏斗是否漏水，检查完毕将分液漏斗置于铁架台上；2、振荡萃取：用量筒量取10ml碘水，倒入分液漏斗，再量取ml萃取剂CCl4加入分液漏斗，盖好玻璃塞，振荡、放气；需要3、静置分层：将振荡后的分液漏斗放于铁架台上，漏斗下端管口紧靠烧怀内壁；关闭活塞，在漏斗中加少量水，盖好盖子，用右手压住分液漏斗口部，左手握住活塞部分，把分液漏斗倒转过来用力振荡，看是否漏水。3、振荡操作要领：右手顶住玻璃塞，左手握住活塞，倒置振荡；振荡过程中要放气2-3次，让分液漏斗仍保持倾斜状态，旋开旋塞，放出蒸气或产生的气体，使内外压力平衡；4、要及时记录萃取前后的液面情况及颜色变化；振荡前，上层为黄色，下层为无色；振荡静置后，上层为无色（或淡黄色），下层为紫色；6、按“上走上，下走下”的原则分离液体是为了防止上层液体混带有下层液体。1、如果将萃取剂换成苯，实验现象是否相同？使用哪种有机溶剂做萃取剂更好些？为什么？20082995专业：化学工程与工艺081同组人员：工原理实验实验名称：萃取实验实验日期：2010.11.11批阅日期：1．了解转盘萃取塔的结构和特点；2．掌握液—液萃取塔的操3．掌握传质单元高度的测定方法，并分析外加能量对液液萃取塔传质单元高度和通量萃取是利用原料液中各组分在两个液相中的溶解度不同而使原料液混合物得以分离。将一定量萃取剂加入原料液中，然后加以搅拌使原料液与萃取剂充分混合，溶质通过相界面由原料液向萃取剂中扩散，所以萃取操作与精馏、吸收等过程一样，也属于两相间的传质过程。与精馏，吸收过程类似，由于过程的复杂性，萃取过程也被分解为理论级和级效率；或传质单元数和传质单元高度，对于转盘塔，振动塔这类微分接触的萃取塔，一般采用传质单元数和传质单元高度来处理。传质单元数表示过程分离难易的程度。对于稀溶液，传质单元数可近似用下式表示：NOR?x*——与相应萃取浓度成平衡的萃余相中溶质的浓度，以摩尔分率表示。x1、x2——分别表示两相进塔和出塔的萃余相浓度传质单元高度表示设备传质性能的好坏，可由下式表示：HOR?和传质单元数NOR可由上式取得HOR的数值。HOR反映萃取设备传质性能的好坏，HOR越大，设备效率越低。影响萃取设备传质性能HOR的因素很多，主要有设备结构因素，两相物质性因素，操作因素以及外加能量的形式和大小。测定不同转速下的萃取效率（传质单元高度）本实验以水为萃取剂，从煤油中萃取苯甲酸。煤油相为分散相，从塔底进，向上流动从塔顶出。水为连续相从塔顶入向下流动至塔底经液位调节罐出。水相和油相中的苯甲酸的浓度由滴定的方法确定。由于水与煤油是完全不互溶的，而且苯甲酸在两相中的浓度都非常低，可以近似认为萃取过程中两相的体积流量保持恒（1）塔径：50mm塔高：750mm有效高度：600mm,转盘数：16转盘间距：35mm转盘直径：34mm,固定环内径：36mm（2）水泵、油泵（3）转子流量计（4）转盘调速器在水原料罐中注入适量的水，在油相原料罐中放入配好浓度(如0.002kg苯甲酸/kg煤油)的煤油溶液。全开水转子流量计，将连续相水送入塔内，当塔内液面升至重相入口和轻相出口中点附近时，将水流量调至某一指定值（4）将油相流量调至设定值（如6L/h）送入塔内,注意并及时调整罐使液面保持稳定的保持在相入口和轻相出口中点附近。（5）操作稳定半小时后，用锥形瓶收集油相进出口样品各40mL左右，水相出口样品50mL左右分析浓度。用移液管分别取煤油溶液10mL,水溶液25mL，以酚酞为指示剂，用0.01mol/L的NaOH标准溶液滴定样品中苯甲酸的含量。滴定时，需加入数滴非离子表面活性剂的稀溶液并激烈摇动至滴定终（6）取样后，可改变两相流量或转盘转速，进行下一个实验点的测定。在操作过程中，要绝对避免塔顶的两相界面在轻相出口以上。因为这样会导致水相混入油相储槽。由于分散相和连续相在塔顶、底滞留很大，改变操作条件后，稳定时间一定要足够长，大约要用半小时，否则误差极大。煤油的实际体积流量并不等于流量计的读数。需用煤油的实际流量数值时，必须用流量修正公式对流量计的读数进行修正后方可使用。进口煤油n2?0.01?13.70?10出口煤油n1?0.01?9.50?10=2.0910kg苯甲酸/kg煤油X1?=1.4510kg苯甲酸/kg煤油Xe?=3.0810kg苯甲酸/kg填料体积：Vp=3.140.0520.6/4=1.1810-3m3?0.05?1.9625?10m萃取塔横截面积:?d?GA=L（x2-x1）=7.5(2.0910－1.4510)=4.8210由Kxa?=2.84103Kxa?可以初步判断物质判定物质纯度2〃毛细管法测定熔点时，Thiele管中应倒入多少热浴液体？当固体样品刚刚消失成为透明液体时为全熔温度选择溶剂，溶解固体，加入活性炭（脱色），趁热过滤（除去不溶性杂质与活性炭），结晶析出（可溶性杂质留在母液中），减压过滤（使晶体与母液分离），洗涤晶体（除去附着的母液），晶体的干燥3〃溶剂加多少比较合适？应如何控制用量？溶剂加多或少有什么后果？