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萃取和浸取_百度文库
时间:2024-02-22 20:20 点击次数:92

  1.电解质中和法:加入电解质NaCl、NaOH、HCl及高价离子,如 铝离子等,可中和离子型乳化剂电性使其沉淀。 2.吸附法:CaCO3易为水份润湿,但不能被溶媒润湿,将乳浊液通 过CaCO3层时,因其中水份被吸收而将乳化消除。 3.顶替法:加入表面活性更大,但不能形成坚固保护膜的物质,将乳 化剂从界面上顶出,而消除乳化。 4.转型法:在O/W(W/O)型乳浊液中,加入亲油(亲水)乳化 剂,使乳浊液向相反种类转变过程中消除乳化。 常见的破乳剂:十二烷基磺酸钠、溴代十五烷基吡啶、十二烷基三甲 基溴化铵等。

  第一节 溶剂萃取单元的主要任务  一、萃取的目的  ①分离 ②相转移 ③浓缩  二、萃取单元的主要任务

   对混合物进行分析,选择适宜的萃取剂;  按生产能力,综合考虑安全、生产成本、工艺的可控性,选择操作方式:

  逆流萃取或并流萃取,单级萃取或多级萃取;  混合,使溶质在两个液相间转移,实现目标产物与其它组分分离。控制好

  当pH6.0时,青霉素几乎全部分配在水相中。红霉素是碱性,在乙 酸戊酯和pH=9.8的水相之间分配系数为44.7,pH=5.5时,分配 系数降至14.4。  反萃取 调节水相条件,将目标产物从有机相转入水相的萃取操作。

   例如,在pH值为10~10.2的水溶液中萃取红霉素,而反萃取则在 pH=5.0的水溶液中进行。

   (4)物系的稳定性和液体在设备内的停留时间  要求在设备内停留时间短的物系,如抗菌素的生产,宜

  选用离心萃取器;若萃取物系中伴有缓慢的化学反应, 要求有足够长的反应时间,则宜选用混合澄清器。

   (5)其它 如能源供应情况,在电力紧张地区应尽可能 选用依靠重力流动的设备;当厂房面积受到限制时,宜 选用塔式设备,而当厂房高度受到限制时,则宜选用混 合澄清器。

  相应的工艺条件,尽可能提高溶质的萃取率和减少对药物的破坏;  分相,从成本考虑以及结合循环经济,尽可能做到萃取剂的循环使用;  安全生产,大多萃取剂易燃,在生产过程中,要注意防火防爆。

   (1)萃取剂  萃取剂S的选择性 要求萃取剂S对溶质A的分配系数大,

  对原溶剂B的分配系数小,选择性系数β值大。  萃取剂S与原溶剂B的互溶度要小。  萃取剂S与原溶剂B之间要有密度差。界面溶剂的张力要

  1.搅拌器;2.罐体; 3.夹套;4.搅拌轴; 5.压出管;6.支座; 7.人孔;8.轴封; 9.传动装置

  S形长管,萃取剂及料液等经泵在管的一端导入,混合后的乳 浊液在另一端导出。

  为了保证较高的萃取效果,料液在管路内应维持足够的停 留时间,并使流动呈完全湍流状态,强迫料液充分混合。

   (8)原液中被萃取组分的浓度 提高原液中被萃取组分的浓度,有助 于提高萃取速度,有利于快速达到萃取平衡。但被萃取组分浓度提高也 可能使杂质浓度提高,影响萃取质量。

  H-料液中溶剂的质量或物质的量;L-萃取剂S的质量或物质的量; xF-初始料液中溶质A的浓度;yF-萃取剂中溶质A的浓度; X-平衡后萃余相R中溶质A的浓度;y-平衡后萃取相E中溶质A的浓度

  适中。  溶剂的粘度要低。必要时,加稀释剂。  (2)温度 温度升高,溶解度增加;两相互溶度增大;

  温度过低,溶剂粘度增大,不利于传质。萃取操作一般 在室温或较低温度下进行。

   (3)原溶液pH值 pH值对分配系数有显著影响。  如青霉素在pH=2时,醋酸丁酯萃取液中青霉素酸含量达12.5%,

  不可忽视一个个液滴压在一起的重力效应,它足 以克服双电层的斥力促进凝聚。

  一、基本理论 概念:指用溶剂把固体中的某些可溶组分提取出来,使之与固体的不溶

  部分分离的过程。被萃取物质在原固体中以固体或液体形式(如挥发物或 植物油)存在。 1.浸取过程 ①溶剂浸润固体颗粒表面;②溶剂扩散、渗透到固体内部微孔或细胞壁内; ③溶质溶解进入溶剂;④溶质扩散至固体表面;⑤溶质从固体表面扩散进 入溶剂主体。 2.浸取相平衡 浸取过程中的相平衡 分配系数KD=Y/X 式中 y ——达到平衡时溶质在液相中的浓度;

  适用于低黏度、易分散的料液,投资小,但需要料液在较高 的压力下进入混合器。

   特点:  ①结构不复杂;  ②能量消耗少;  ③生产能量大;  ④适用范围广。

  多级错流萃取的特点: 每级均加新鲜溶剂,溶剂消耗量大,得到的萃取液产物平 均浓度较稀,但萃取较完全;萃取剂价廉时才用 。

   挥发油:存在于植物中一类具有芳香气味,可随水蒸 气蒸馏出来又与水不相混溶的挥发性油状成分总称。 混合物,成分复杂,可用水蒸气蒸馏、压榨法、煎煮 法制取。

   萜类、芳香族化合物、小分子脂肪等  具有驱风和局部刺激作用,用于止咳、平喘、祛痰、

  2.后果 乳化产生后会使有机溶剂相和水相分层困难,出现两种夹带, 即发酵液废液中夹带有机溶剂微滴和溶剂相中夹带发酵液的微滴,前 者意味着发酵单位的损失,后者会给以后的精制造成困难。离心机分 离也不能将两相分离完全,所以必须破坏乳化。 3. 乳浊液类型 一种是水包油型(O/W),另一种为油包水型(W / O)。

  丁香、胡椒、麝香草 甘蔗、甜菜 碎米 玉米 水果块 碎鱼块 罂粟 牛、猪胰腺 哺乳动物的肝 高水分水果 海藻 绿咖啡豆 中草药材 中草药材

  香料成分 蔗糖 维生素B 玉米蛋白质 果汁 鱼油 鸦片提取物 胰岛素 肽、缩氨酸 水 海盐 咖啡因 药用成分 药用成分

  多级逆流萃取流程的特点:料液走向和萃取剂走向相反,只 在最后一级中加入萃取剂,萃取剂消耗少,萃取液产物平均 浓度高,产物收率较高。 工业上多采用多级逆流萃取流程。

  碟片上开有小孔, 乳浊液通过小孔流 到碟片间隙。在离 心力作用下,重液 倾斜沉向于转鼓的 器壁,由重液排出 口流出。轻液则沿 斜面向上移动,汇 集后由轻液排出口 流出。

  要求Re=(5~10)×104,流体在管内平均停留时间为 10~20秒。

  (b)、(c)为两液相在器外汇 合,然后进入器内经喷嘴 或孔板后,增强了湍流程 度,提高了萃取效率。

   (4)盐析剂 降低溶质A在水中的溶解度,使其向有机相中转移。如 萃取青霉素加入NaCl,萃取维生素B12时添加(NH4)2SO4

   (5)萃取时间 一般10~15min。  (6)两相的体积比 增大萃取剂与原溶剂的体积比,有助于提高被萃

   (2)生产能力 处理量较小时,可选用填料塔、脉冲塔;处理量较 大时,可选用混合澄清器、筛板塔、转盘塔或离心萃取器。

   (3)物系性质 密度差较大、界面张力较小的物系,可选用无外加 能量的设备;对密度差较小、界面张力较大的物系,宜选用有外加能 量的设备;对密度差甚小、界面张力小、易乳化的物系,应选用离心 萃取器。

  生产过程出现的乳浊液是水包油型(O/W),还是油包水型 (W / O),主要由表面活性剂的性质决定。

  当表面活性剂的亲水基团强度大于亲油基团,易生成水包油型(O/W) 乳浊液;反之则易生成油包水型(W / O)乳浊液。

  在发酵液中,蛋白质是引起乳化的最重要的表面活性物质。 由蛋白质引起的乳化多为水包油型(O/W)。

   塔内溶质在其流动方向的浓 度变化是连续的,需用微分 方程来描述塔内溶质的质量 守恒定律,称为微分萃取。

  轻液从螺旋转子的外沿引入, 重液从螺旋转子的中心引入; 当转子高速旋转产生离心力作 用时,重相向外沿流动,轻相 向中心流动,两相在逆流流动 过程中,通过带上的小孔被分 散,最后重液和轻液分别从不 同的通道引出。 特点:效率高,溶剂消耗量小,设备结构紧凑,占地面积小。 特别适用于两相密度差小(可至10kg/m3),或界面张力甚小而易乳化或黏 度很大,仅依靠重力的作用难以使两相间很好地混合或澄清的料液; 两液体接触萃取时间短,可有效减少不稳定药物成份的分解破坏。

  取组分向有机相的扩散,提高萃取分率(收率),萃取剂体积过大,会 使被萃取组分在萃取相中浓度降低,不利于后序处理,加大有机溶剂回 收的成本,使杂质成份在有机相中含量加大。

   (7)不连续相的分散程度 不连续相的分散程度越大,越有利于提高 两相的接触面积,有助于传质,提高萃取速度,但过分分散不利两相分 层,会使两相分层所需时间延长,不利于萃取操作。

  x ——平衡时溶质在固相中的浓度。 y和x用体积浓度(kg/m3)表示,KD值一般为常数。

  香料 蔗糖 维生素B 玉米蛋白质 果汁 鱼油 鸦片提取物 胰岛素 肝提取物 低水分水果 脱盐海藻 去咖啡因的咖啡 中草药汁 药酒

   (1)级数 当需要理论级数不超过2~3级时,各种萃取设备均可满 足要求;当需要理论级数达4~5级时,可选用筛板塔;当需要的理 论级数达10~20级时,可选用有外加能量的设备,如脉冲塔、往复 筛板塔、转盘塔等。

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