北极星环保网获悉，为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，保护土壤环境，保障人体健康，规范土壤和沉积物中醛、酮的测定方法，生态环境部印发《土壤和沉积物 醛、酮类化合物的测定 高效液相色谱法(征求意见稿)》，详情如下：

　　为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，保护环境，保障人体健康，规范土壤和沉积物中醛、酮类化合物的测定方法，制定本标准。

　　本标准规定了测定土壤和沉积物中醛、酮类化合物的高效液相色谱法。本标准附录 A 为规范性附录，附录 B~附录 D 为资料性附录。

　　本标准由环境监测司和科技标准司组织制订。本标准起草单位：天津市环境监测中心。

　　本标准验证单位：国家环境分析测试中心、上海市环境监测中心、沈阳市环境监测中心站、青岛市环境监测中心站、天津市产品质量监督检测技术研究院、天津市滨海新区环境保护监测站。

　　本标准生态环境部 20□□年□□月□□日批准。本标准自 20□□年□□月□□日起实施。

　　警告：实验中所使用的有毒有害化学试剂和标准品，配制时应在通风良好的环境中进行，操作时应按规定佩戴防护器具，避免接触皮肤和衣服。

　　本标准适用于土壤和沉积物中甲醛、乙醛、丙烯醛、丙酮、丙醛、丁烯醛、丁醛、苯甲醛、异戊醛、正戊醛、对-甲基苯甲醛、间-甲基苯甲醛、邻-甲基苯甲醛、正己醛、2,5-二甲基苯甲醛等 15种醛、酮类化合物的测定。其他醛、酮类化合物通过方法验证，也可采用本方法测定。

　　本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。

　　土壤和沉积物中的醛、酮类化合物被弱酸性缓冲溶液振荡提取。提取液在一定温度和 pH 值下与 2,4-二硝基苯肼(DNPH)发生衍生化反应，生成稳定有色的腙类化合物，经萃取浓缩后，用高效液相色谱仪分离，紫外检测器检测，保留时间定性，外标法定量。

　　除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂。实验用水为二次蒸馏水或纯水设备制备的水，使用前需经过空白检验，确认目标化合物浓度低于方法检出限。

　　在 400℃烘烤 4 h，置于干燥器中冷却至室温，转移至磨口玻璃瓶中，于干燥器中保存。

　　在 400℃烘烤 4 h，置于干燥器中冷却至室温，转移至磨口玻璃瓶中，于干燥器中保存。

　　称取 4.0 g 氢氧化钠(4.3)，用水溶解，冷却后用水定容至 100 ml。

　　4.16 醛、酮类标准贮备液：ρ=1 000 μg/ml，包括甲醛、乙醛、丙烯醛、丙酮、丙醛、丁烯醛、丁醛、苯甲醛、异戊醛、正戊醛、邻-甲基苯甲醛、间-甲基苯甲醛、对-甲基苯甲醛、正己醛、2,5-二甲基苯甲醛。可购买市售有证标准溶液。

　　量取 1.00 ml 醛、酮类标准贮备液 (4.16)于 10 ml 容量瓶中，用乙腈(4.9)稀释定容。保存期为 2 个月。

　　在 400℃烘烤 4 h，置于干燥器中冷却至室温，转移至磨口玻璃瓶中，于干燥器中保存。

　　5.2 色谱柱：填料为 ODS(十八烷基硅烷键合硅胶，C18)，250 mm(长)´ 4.6 mm(内径)，粒径 5.0 μm，或其他等效色谱柱。

　　5.3 采样瓶：60 ml 或 200 ml，具聚四氟乙烯-硅胶衬垫螺旋盖的棕色广口玻璃瓶。

　　5.6 浓缩设备：旋转蒸发装置或 K-D 浓缩仪、氮吹浓缩仪等性能相当的设备。

　　5.8 固相萃取柱：C18 或等效的萃取柱，规格为 6 ml/1000 mg 或更大容量规格。

　　按照 HJ/T 166 的相关规定进行土壤样品的采集和保存。按照 HJ 494 的相关规定进行水体沉积物样品的采集。按 GB 17378.3 的相关规定进行海洋沉积物样品的采集。

　　样品采集后密闭贮存于预先洗净烘干的采样瓶(5.3)中，避光保存。如不能及时分析，于 4℃

　　以下冷藏，5 d 内完成衍生及萃取，衍生化提取物在 7 d 内分析完毕。

　　去除样品中的异物(石子、叶片等)，称取 10 g(精确到 0.01 g)样品于提取瓶(5.10)中。

　　称取样品的同时，按照 HJ 613 测定土壤样品干物质含量;按照 GB 17378.5 测定沉积物样品含水率。

　　在装有样品的提取瓶中，加入 200 ml 提取剂(4.12)，密封，在恒温振荡器(5.4)中振荡 18 h，

　　将衍生后的溶液(6.4.2)转移至分液漏斗(5.9)中，加入 1.5 g NaCl(4.1)，分别用 15 ml 和 10 ml 二氯甲烷(4.8)分两次萃取，合并萃取液，萃取液经无水硫酸钠(4.2)脱水，用浓缩设备(5.6)浓缩至近干，更换溶剂为乙腈(4.9)，用乙腈准确定容至 10 ml，待测。

　　以石英砂(4.18)代替样品，按照与试样的制备(6.4)相同的步骤进行空白试样的制备。

　　分别量取适量的醛、酮类-DNPH 标准溶液(4.15)，用乙腈配制成质量浓度为 30.0 μg/L、50.0μg/L、100 μg/L、500 μg/L、1.00×103μg/L 和 1.50×103μg/L 的标准系列。按照参考色谱条件(7.1)进行测定，以标准系列浓度为横坐标，以其对应的峰面积或峰高为纵坐标，建立标准曲线 种醛、酮类腙衍生物在 C

　　根据目标化合物的保留时间定性。必要时采用标准加入法、不同波长下的吸收比、紫外谱图扫描等方法辅助定性。

　　注：间-甲基苯甲醛-DNPH 和对-甲基苯甲醛-DNPH 为难分离物质对，当色谱柱不能将二者分离时，测定结果为

　　次重复测定，测定结果如下：实验室内相对标准偏差分别为：4.8%~29%，4.3%~33%，0.2%~29%;

　　每批样品(最多 20 个样品)至少分析一个实验室空白，其目标物的测定结果应低于方法检出限。

　　每 20 个样品或每批次(最多 20 个样品)分析一个标准曲线中间浓度点，其测定值与标准值相对误差在±15%之内，否则应重新绘制标准曲线 平行样测定

　　每批样品(最多 20 个样品)至少测定一个平行样，平行样测定结果相对偏差应≤35%。

　　每批样品(最多 20 个样品)至少分析一个实际样品加标，醛类回收率应在 45%~120%之间，丙酮回收率应在 40%~100%之间。

　　变更中标候选人！原重庆钢铁集团原址场地治理修复工程二阶段实施项目复核结果公示！

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