分离方法探讨：萃取分离法的原理，特点、应用及进展 摘 要 近年关于萃取技术研究进展很快，各种萃取方法层出不穷但各有其优缺点，现通过对几种比较流行的萃取方法进行总结归纳，并对未来萃取分离技术进展的特点做些分析。随着科技水平发展以及对于各种科研需要关于萃取技术这方面的研究不断更新，新的方法不断研究出来，本文简单归纳介绍了以下几种常用方法：1.固相萃取技术2.亚临界水萃取技术3.液相微萃取技术。另外补充说明近年来我国稀土工业发展中萃取技术的应用情况和未来的发展趋势。 关键词：萃取分离；分离过程；发展趋势 引言 分离过程是将混合物分成组成互不相同的两种或几种产品的操作[1]。在化工生产中，分离操作一方面为化学反应提供符合质量要求的原料，清除对反应或催化剂有害的杂质，减少副反应和提高收率；另一方面对反应产物进行分离提纯，得到合格的产品，并且使未反应的物料循环利用，对生成的三废进行末端治理。对于大型的石油工业和以化学反应为中心的石油化工生产过程，分离装置的费用占总投资的50％～90 oA。因此，分离操作在提高石油化工生产过程的经济效益和产品质量中起着举足轻重的作用。此外，分离操作也广泛应用于医药、材料、冶金、食品、生化、原子能和环境治理等领域。 传统的提取物质中有效成分的方法复杂，而且产品的纯度不高易含有有毒有害物质在其中。萃取分离法是一种新型的分离技术，是将样品中的目标化合物选择性的转移到另一相中或选择性的保留在原来的相中，从而使目标化合物与原来的复杂基体相互分离方法。通过萃取分离这个重要单元操作步骤，可以达到产品提纯率高，纯度好，能耗低等优点。这种方法不仅在化工医药领域得到广泛应用，而且在食品，烟草，香料，稀土行业得到极大认可。随着科技的更新和进步，萃取分离技术也在不断的改进优化，新型的萃取分离技术不断出现并完善，这项技术在未来具有广阔的发展前景。 文献研究综述 1.1萃取原理 萃取是利用系统中组分在溶剂中有不同的溶解度来分离混合物的单元操作，利用相似相溶原理，萃取有两种方式： 1.1.1 液-液萃取 液-液萃取，用选定的溶剂分离液体混合物中某种组分，溶剂必须与被萃取的混合物液体不相溶，具有选择性的溶解能力，而且必须有好的热稳定性和化学稳定性，并有小的毒性和腐蚀性。如用苯分离煤焦油中的酚；用有机溶剂分离石油馏分中的烯烃； 用CCl4萃取水中的Br2. 1.1.2固-液萃取 固-液萃取，也叫浸取，用溶剂分离固体混合物中的组分，如用水浸取甜菜中的糖类；用酒精浸取黄豆中的豆油以提高油产量；用水从中药中浸取有效成分以制取流浸膏叫“渗沥”或“浸沥”。 虽然萃取经常被用在化学试验中，但它的操作过程并不造成被萃取物质化学成分的改变（或说化学反应），所以萃取操作是一个物理过程。 萃取是有机化学实验室中用来提纯和纯化化合物的手段之一。通过萃取，能从固体或液体混合物中提取出所需要的化合物。这里介绍常用的液－液萃取。 1.2基本原理 利用化合物在两种互不相溶（或微溶）的溶剂中溶解度或分配系数的不同，使化合物从一种溶剂内转移到另外一种溶剂中。经过反复多次萃取，将绝大部分的化合物提取出来。 分配定律是萃取方法理论的主要依据，物质对不同的溶剂有着不同的溶解度。同时，在两种互不相溶的溶剂中，加入某种可溶性的物质时，它能分别溶解于两种溶剂中，实验证明，在一定温度下，该化合物与此两种溶剂不发生分解、电解、缔合和溶剂化等作用时，此化合物在两液层中之比是一个定值。不论所加物质的量是多少，都是如此。属于物理变化。用公式表示。 CA/CB=K CA.CB分别表示一种化合物在两种互不相溶地溶剂中的量浓度。K是一个常数，称为“分配系数”。 有机化合物在有机溶剂中一般比在水中溶解度大。用有机溶剂提取溶解于水的化合物是萃取的典型实例。在萃取时，若在水溶液中加入一定量的电解质（如氯化钠），利用“盐析效应”以降低有机物和萃取溶剂在水溶液中的溶解度，常可提高萃取效果。 要把所需要的化合物从溶液中完全萃取出来，通常萃取一次是不够的，必须重复萃取数次。利用分配定律的关系，可以算出经过萃取后化合物的剩余量。 设：V为原溶液的体积 w0为萃取前化合物的总量 w1为萃取一次后化合物的剩余量 w2为萃取二次后化合物的剩余量 w3为萃取n次后化合物的剩余量 S为萃取溶液的体积 经一次萃取，原溶液中该化合物的浓度为w1/V；而萃取溶剂中该化合物的浓度为(w0-w1)/S；两者之比等于K，即： w1/V =K w1=w0 KV (w0-w1)/S KV+S 同理，经二次萃取后，则有 w2/V =K 即 (w1-w2)/S w2=w1 KV =w0 KV KV+S KV+S 因此，经n次提取后: wn=w0 ( KV ) KV+S 当用一定量溶剂时，希望在水中的剩余量越少越好。而上式KV/(KV+S)总是小于1，所以n越大，wn就越小。也就是说把溶剂分成数次作多次萃取比用全部量的溶剂作一次萃取为好。但应该注意，上面的公式适用于几乎和水不相溶地溶剂，例如苯，四氯化碳等。而与水有少量互溶地溶剂等，上面公式只是近似的。但还是可以定性地指出预期的结果。 2.1萃取技术的种类及应用 2.1.1 固相萃取技术 固相萃取(Solid Phase Extraction，SPE)技术[2]基于液相色谱原理，可近似看作一个简单的色谱过程16t。原理是利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附，与样品的基体和干扰化合物分离，然后再用洗脱液洗脱或加热解吸附，达到分离和富集目标化合物的目的171。固相萃取可分为在线萃取和离线萃取。前者萃取与色谱分析同步完成，而后者萃取与色谱分析分步完成。两者在原理上是一致的。 固相萃取技术在样品处理中的作用分两种[7]：一是净化，二是富集,这两种作用可能同时存在。 固体萃取和液－液萃取相比，其长处在于方便和消耗试剂少，短处在于批次间的重复性难以保证。出现这种情况的原因在于：液体试剂的重复性好，只要其纯度可靠，不同年代的产品的物理化学性质都是可靠的。而固体萃取剂就算保证了纯度外，还存在着颗粒度的差异，外形的差异等液体试剂不存在的且难以衡量的因素，不同年代不同批号的萃取性质可能会有较大的区别。 从理论上和厂家宣传来看，固相萃取应该在色谱分析的前处理上得到很好的应用：有机溶剂用得很少，可批量处理样品，既可富集，又能除杂质，给人印象是前处理的革命性进步。然而现实情况，起码在国内，虽然推广了多年，实际应用还是相当有限。 固相萃取技术很容易掌握，目前利用它开展的工作尚有一定的局限性。主要使用在分析挥发性、半挥发性物质，因此文献报道较多与气象色谱的联用有关，与液相色谱和毛细管电泳联用的技术尚不很成熟，文献报道较少。虽然固相微萃取技术近几年刚刚起步，但由于具有方法简单，无需试剂，提取效果好，变异系数小安等诸多优点已在制药，临床医学，食品，环保方面有众多的应用。 2.2.2 亚临界水萃取技术 亚临界水萃取技术的基本原理：[3]亚临界水又称超加热水、高压热水或热液态水，是指在一定的压力下，将水加热到100℃以上临界温度374℃以下的高温，水体仍然保持在液体状态。亚临界状态下流体微观结构的氢键、离子水合、离子缔合、簇状结构等发生了变化，因此亚临界水的物理、化学特性与常温常压下的水在性质上有较大差别。常温常压下水的极性较强，亚临界状态下，随着温度的升高，亚临界水的氢键被打开或减弱，从而使水高到低萃取出来。这样就可以通过控制亚临界水的温度和压力，使水的极性在较大范围内变化，从而实现天然产物中有效成分从水溶性成分到脂溶性成分的连续提取，并可实现选择性提取。此外，由于亚临界水萃取是以价廉、无污染的水作为萃取剂，因此，亚临界水萃取技术被视为绿色环保、前景广阔的一项变革性技术。 超临界流体具有高密度、低粘度、高介电常数及扩散系数大的特性，并有良好的流动和传递性质，还可萃取极性小的物质，有较大的萃取容量。从超临界流体性质看，其具有的特点：[4] (1)萃取速度高于液体萃取，特别适合于固态物质的分离提取； (2)在接近常温的条件下操作，能耗低于一般精馏萃取，适合于热敏性物质和易氧化物质的分离； (3)传热速率快，温度易于控制； (4)适合于挥发性物质的分离 基于超临界流体萃取技术具有传统萃取技术无法比拟的优势，兼备环境友好、高效廉价的特色，超临界流体萃取技术发展和应用越来越受到人们的关注。同时临界流体萃取技术日趋成熟，相信在不久的未来，随着超临界流体萃取技术和准备的不断拓展和完善，在许许多多的方面都会有超临界流体萃取的技术影子，并会有“更上一层楼”的突破和进展！ 2.2.3 液相微萃取技术 直接液相微萃取直接利用悬挂在色谱微量进样器针头或棒端的有机溶剂对溶液中的分析物直接进行萃取的方法，叫做直接液相微萃取法[5]。这种方法一般比较适合于萃取较为洁净的液体样品。但由于悬在色谱微量进样器针头上的有机液滴在样品搅拌时易于脱落，最近有人将多孔性的中空纤维固定在进样器的针头上，用于保护和容纳有机溶剂，同时由于纤维上的多孔性，增加了溶剂与样品接触的表面积，从而提高了萃取率。 液相微萃取后萃取液相微萃取后萃取又称为液-液-液微萃取[6]，整个萃取过程如下：给体（样品）中的分析物首先被萃取到有机溶剂中，接着又被后萃取到受体里这种方式一般适用于在有机溶剂中富集效率不是很高的分析物，需要通过后萃取来进一步提高富集倍数。如在对酚类化合物进行萃取时，通过调节给体（样品）的ph 值来使酚类以中性形式存在，那么它们在给体中的溶解度减少，在搅拌时酚类化合物很容易地被萃取到有机溶剂中，再通过调节受体/K 值到强碱性，可以把酚类从有机溶剂中进一步浓缩到富集能力更强的受体（ 强碱性溶液）里。对芳香胺的萃取也可采用类似的方法，只是在受体中加入了18-冠-6，它可以与芳香胺发生络合作用，实现更佳的富集效果。 顶空液相微萃取把有机溶剂悬于样品的上部空间而进行萃取的方法，叫做顶空液相微萃取法。这种方式一般适用于在有机溶剂中富集效率不是很高的分析物，需要通过后萃取来进一步提高富集倍数。如在对酚类化合物进行萃取时，通过调节给体（样品）的PH值来使酚类以中性形式存在，那么它们在给体中的溶解度减少，在搅拌时酚类化合物很容易地被萃取到有机溶剂中，再通过调节受体/K 值到强碱性，可以把酚类从有机溶剂中进一步浓缩到富集能力更强的受体（ 强碱性溶液）里。对芳香胺的萃取也可采用类似的方法，只是在受体中加入了18-冠-6，它可以与芳香胺发生络合作用，实现更佳的富集效果。1.3顶空液相微萃取把有机溶剂悬于样品的上部空间而进行萃取的方法，叫做顶空液相微萃取法。 LPME对分析物的萃取受某些几个因素的影响，例如有机溶剂种类、液滴大小、搅拌速率、盐效应、ｐｈ值以及温度等。 LPME技术[8]在处理样品时只需一个搅拌器，一只普通的微量进样器或多孔性的中空纤维，这些特点使液相微萃取与便携式的气相色谱仪很容易联用，可望对环境污染物进行简单快捷的现场分析。通过LPME方法对物质进行分析，在环境监测，饮料分析，生物分析等领域已得到广泛应用。 3.1萃取分离技术的发展 随着现代工业的飞速发展和科学技术水平的不断提高，一批崭新的萃取分离技术应运而生[9]。乳化液膜和支撑液膜的研究工作非常活跃，分离体系多为金属稀溶液和有机物工业废水。有关机理方面的研究则集中于乳化液膜工作中的液膜稳定性、溶胀和体系破乳等环节[10]。以生物化工制品为分离对象的新型萃取分离方法，如双水相萃取、凝胶萃取、反微团分离技术等研究工作逐渐增多，涉及的内容除 基础理论研究外，已包含一定数量的应用基础研究和工艺性研究。目前我国在该领域的研究处于国际先进水平，我们坚持在萃取热力学和基础数据，萃取设备，萃取新工艺和新方法，计算机在液液萃取过程的应用四个方向上努力开拓新的局面。我们就可以在提高学科水平上和推广应用成果上取得更大的成绩。 萃取溶剂选取方法已经由被动的选取向有目的的合成新化合物转变，由单一溶剂向混合溶剂转变，筛选的范围更广泛，筛选的溶剂更合理更准确，前期试验工作量大大减少。萃取分离技术发展至今，其发展方向已经从常规萃取分离转向解决普通萃取分离过程无法分离的问题。并且要求低能耗、低成本，向清洁分离发展。在基础研究方面，研究深度由宏观平均向微观、由整体平均向局部瞬态发展；研究目标由现象描述向过程机理转移；研究手段逐步高技术化；研究方法由传统理论向多学科交叉方面开拓。 参考文献 [1]刘家棋．分离过程[M]．北京；化学工业出版社，2002． [2]陈磊1 ，叶凡2 ，郑辛2《超临界流体萃取技术在环境工程中的应用 》， (1.广西大学，南宁 530004 ；[3]广西壮族自治区环境保护科学研究院，南宁530022)，新疆环境保护2008，3O(3)：32-34 [3]张荔，吴也，肖兵，李晓东， 陈洪《超临界流体萃取技术研究新进展》，(中国地质大学材料科学与化学工程学院，湖北 武汉430074) [4]杜方岭，王文亮，王兆华《超临界流体萃取技术在食品中的应用研究》，(山东省农科院原子能农业应用研究所，山东 济南250100) [5]张斌，许莉勇 超声萃取技术研究与应用进展 浙江工业大学学报 第36卷第5期浙江工业大学学报 [6]李婷，侯晓东，陈文学，豆海港，仇厚援 超声波萃取技术的研究现状及展望 安徽农业科学 [7]刘红 曾建勇 温贤有 陈坚文 固相萃取技术及其影响因素 现代农业科技 [8]吴仁铭亚 临界水萃取在分析化学中的应用 化学进展 [9]宋海华 孙伟 萃取精馏溶剂选择的研究发展 化学工业与工程 2002,19 [10]黄桂文 采用模糊萃取分离技术设计3500吨每年氯化稀土分离生产线 工程硕士论文A 南昌：南昌大学

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