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p54图常用富集与分离方法萃取法1溶剂萃取法ppt
时间:2024-02-02 06:12 点击次数:70

  上节课内容复习: 水质污染的类型、监测的对象、项目、及方法 各类水体监测方案的制定(制定的程序) 水样的采集方法、仪器、采集水样的类型 水样的保存方法 第四节 水样的预处理 为什么要进行预处理? 环境样品组成复杂;各组分浓度低、差别大(从g/L到 mg/L,甚至μg/L );一种物质往往以多种形态存在。 预处理的地位 样品检测流程: 采样 样品处理 测试 数据处理 整理报告 6% 61% 6% 27% 预处理的目的: 使水样满足分析方法要求;样品易于保存和运输;延长仪器使用寿命 水样预处理原则: 最大限度去除干扰物;回收率高;操作简便省时、成本低、对人体和环境无影响 主要预处理方法: 1. 经典方法:消解、富集与分离(蒸发浓缩、蒸馏、萃取、离子交换、吸附、共沉淀等)。 2. 新方法:超临界流体萃取、固相萃取、固相微萃取、微波萃取和微波消解等 预处方法 一、水样的消解:测定含有机物的水样中的无机元素时采用 1、目的:破坏有机物,溶解悬浮物,将各价态各形态的待测元素氧化为单一的高价态或转变成易于分离的无机化合物 2.结果:清澈、透明、无沉淀 3. 常用消解法: 1)湿式消解法:利用酸或混酸的氧化性和高沸点,加热氧化样品 a、硝酸消解法:适合于较清洁的水样 b、硝酸-高氯酸消解法 :适合含悬浮物和有机质地表水。两种酸都是强氧化性酸,联合使用可消解含难氧化有机物的水样(有羟基化合物时应注意爆炸,先加硝酸氧化羟基) c、硝酸-硫酸消解法:适合生物和浑浊污水。两种酸都有较强的氧化能力,其中硝酸沸点低,而硫酸沸点高,两者合用,可提高消解温度和消解效果 d、硫酸-磷酸消解法:磷酸能络合金属离子 e、硫酸-高锰酸钾消解法:常用于消解测定汞的水样 f、多元消解方法: g、碱分解法(NaOH-H2O2和NH3·H2O- H2O2 ):适于酸性条件下待测组分易挥发的水样 2、干灰化法(燃烧法,高温分解法) 用马福炉,450~550℃ 必要时加助灰剂以抑制挥发损失加速有机物分解 二、富集与分离 分离(Separation):分离是将欲测组分从试样中单独析出,或将几个组分一个一个地分开,或者根据各组分的共同性质分成若干组。 富集(Preconcentration):富集被认为是分离的一种,即从大量试样中搜集欲测定的少量物质至一较小体积之中,从而提高其浓度至测定下限之上。 常用富集与分离方法 (一) 气提、顶空和蒸馏法 气提:基于把惰性气体通入调制好的水样中,将欲测组分吹出,直接送入仪器测定,或导入吸收液吸收富集后再测定。 顶空法:常用于测定挥发性有机物(VOCs)或挥发性无机物(VICs)水样的预处理。 先在密闭的容器中装入水样,容器上部留存一定空间,再将容器置于恒温水浴中,经一定时间,容器内的气液两相达到平衡。 蒸馏法:常具有消解、分离和富集三重作用 蒸馏法是利用水样中各污染组分具有不同的沸点而使其彼此分离的方法。 常见的蒸馏操作主要有三种方式:收集冷凝组分,水蒸汽蒸馏,凯氏蒸馏。P54图 (二) 萃取法 1.溶剂萃取法:基于物质在不同溶剂相中分配系数不同而达到组分的富集和分离 (通常是用有机溶剂从水样中萃取待测成分) 分配系数(K): 分配比(D): 通常K≠D,D能反映萃取体系的真实情况,D值越大,萃取效果越好,但不是常数,随温度、压力、酸度等变 萃取率(E):进入有机相中的被萃取物所占的百分比 经n次萃取后水样中剩余的被萃取物 V水 wn=w0( )n (W0水样中被萃取物总量) DV有 +V水 有机物的萃取:有机溶剂 无机物的萃取:加萃取剂 萃取剂:能与水相中离子态组分生成一种不带电、易溶于有机溶剂的物质 萃取体系:螯合物、离子缔合物、三元络合物、协同萃取体系 萃取分离的特点: 简便快速;即可分离大量组分、无机物,又可分离痕量组分和有机物;分离后组分便于测定 2.固相萃取法(SPE)萃取剂是固体 工作原理基于:水样中欲测组分与共存干扰组分在固相萃取剂上作用力强弱不同,使它们彼此分离。固相萃取剂是含C18或C8、腈基、氨基等基团的特殊填料。 常用富集与分离方法 (三) 离子交换法 离子交换法是利用离子交换剂与离子发生交换反应进行分离的方法。 离子交换剂类型:无机离子交换剂和有机离子交换剂 操作程序:交换柱制备—交换—洗脱 特点:分离效果好,可同时分离几种离子,操作麻烦,周期长,用于分离微量或痕量元素 常用富集与分离方法 (四) 共沉淀法 共沉淀是指溶液中一种难溶化合物在形成沉淀的过程中,将共存的某些痕量组分一起载带沉淀出来的现象 类型:吸附共沉淀、混晶共沉淀、有机共沉淀剂 常用富集与分离方法 (五) 吸附法 利用多孔性的固体吸附剂将水样中一种或数种组分吸附于表面,然后通过加热或有机溶剂将吸附的组分解

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