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加速溶剂萃取技术的原理及应用
时间:2024-01-30 23:42 点击次数:113

  ·46 · 中国兽药杂志 2005, 39(6) : 46 48, 41/ 屈 健 加速溶剂萃取技术的原理及应用 屈 健 ( 浙江省兽药监察所,浙江杭州[ 文献标识码] B[ 文章编号] 1002 —1280 ( 2005) 06 一 O O46 — 04310020 ) [ 收稿日期] 2004 —11— 05[ 中图分类号] TQ420. 6 [摘 的样品前处理方法, 具有有机溶剂用量少、 萃取速度快、 样 品回收率高等突 出优点, 已在环境、 药 物、 食品和聚合物工业等领域的残留检测中得到广泛应用。 [ 关键词] 加速溶剂萃取 ; 原理; 应用 要] 加速溶剂萃取是一种在较高的温度和较大的压力下用溶剂萃取 固体或半固体的新颖 样品的前处理往往关...

  46 中国兽药杂志 2005, 39(6) : 46 48, 41/ 屈 健 加速溶剂萃取技术的原理及应用 屈 健 ( 浙江省兽药监察所,浙江杭州[ 文献标识码] B[ 文章编号] 1002 1280 ( 2005) 06 一 O O46 04310020 ) [ 收稿日期] 2004 11 05[ 中图分类号] TQ420. 6 [摘 的样品前处理方法, 具有有机溶剂用量少、 萃取速度快、 样 品回收率高等突 出优点, 已在环境、 药 物、 食品和聚合物工业等领域的残留检测中得到广泛应用。 [ 关键词] 加速溶剂萃取 ; 原理; 应用 要] 加速溶剂萃取是一种在较高的温度和较大的压力下用溶剂萃取 固体或半固体的新颖 样品的前处理往往关 系到残 留检测的成功与 否。近年来 , 研究者们不断地探索出可替代传统方 法的快速高效的萃取方法, 如 自动索 氏萃取法 、 超 临界流体萃取法、 微波萃取法。自动索氏萃取是将 样品浸入沸腾的溶剂中, 萃取的速度和效率 比传统 的萃取法有很大地提高 , 且溶剂用量大大减少 ; 超 临界流体萃取则是通过提高萃取时的温度来改善 样品的回收率; 微波萃取是在萃取时施加一定的压 力, 将溶剂加热到其沸点之上 , 从而提高萃取的效 率。这些方法都有一个共同点, 即在萃取过程中提 高了温度或施 加一定 的压力 , 与传统 的萃取法相 比, 虽然在分离速度和效率上有了很大的改善, 但 仍存在着溶剂用量偏多、 萃取时间过长 、 萃取效率 不高等问题。 1995 年, Richter 等 提 出了一种全新 的萃取 方法加 速 溶 剂 萃 取 法 ( Accelerated Solvent Extraction, ASE ) 。该方法是通过提高温度 和增加 压力来进行有机溶剂的自动萃取, 具有有机溶剂用 量少、 萃取快速、 样品回收率高等突出优点, 被美国 环保局 ( EPA ) 推荐 为标准方法 ASE 法的基本原理、 特点及在残留检测中的应用。 1 ASE 的基本原理 ASE 是一种在较高温度 (50 ~ 200 o C ) 和较大 压力( 1O. 3 ~ 20. 6 MPa) 条件下用溶剂萃取固体或 半固体的新颖的样品前处理方法 。 1. 1 提高温度 提高温度能增加溶剂对溶质( 被 。本文 阐述 了 提取物) 的溶解能力。Pitzer 报道 , 当温度从5O ℃ 升至 150 o C , 蒽和烃类( 如正十二烷) 的溶解度分别 提高了十几到数百倍。Sekine 等 在有机溶剂中的溶解度随着温度的提高而增加 , 在 低温低压下 , 溶剂易从 “ 水封微孔” 中被排斥 出来 ; 当温度升高时, 水的溶解度增加, 有利于这些微孔 的可利用性。温度 的提高能极大地减弱由范德华 力、 氢键、 溶质分子和样品基质活性位置的偶极吸 引力所引起的溶质与基质之间的很强 的相互作用 力; 能加速溶质分子的解析动力学过程 , 减小解析 过程所需的活化能 , 使溶质从基质中解析并快速进 入溶剂 ; 能降低溶剂和样品基质之间的表面张力, 使溶剂更好地进入样品基质 , 有利于被萃取物与溶 剂的接触。有报道称 , 当温度从 25 ℃增至 150 o C 时, 溶剂的扩散系数可提高2 ~ 10 倍。 1. 2增加压力 液体对溶质的溶解能力远大于气 体对溶质的溶解能力。增加压力能提高溶剂 的沸 点 , 使溶剂在萃取过程中始终保持液态。如丙酮在 常压下的沸点为 56. 3 ℃, 而在 5 个大气压下, 其沸 点高于 100 o C 。此外 , 增加压力还可提高溶剂对溶 质的萃取速度 , 缩短分析时间。 2 ASE 的特点 与传统的萃取法及 自动索氏萃取法 、 超临界流 体萃取法 、 微波萃取法相 比, ASE 具有萃取时间短、 溶剂用量少 、 萃取效率高等突出优点。 2. 1 缩短萃取时间 在现代残留检测 中, 分析技 的研究表明, 水 作者简介 : 屈 健( 1968 年 一) , 男 , 畜牧师 , 从事兽药监察和兽药残 留检测方法的研究工作。 维普资讯

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