新高考·化学大二轮专题复习 VX：AtZnYang 湖北·武汉·杨老师 常考题空3工艺流程中的分离与提纯 【高考必备知识】 1．过滤：固液分离的一种方法，主要有常压过滤、减压过滤、热过滤 (1)常压过滤：通过预处理、调节pH等工序可实现对杂质的去除，但值得注意的是需要分析对产品的需求及生产目的的综合考虑，准确判断经过过滤后产生的滤液、滤渣的主要成分，准确判断是留下滤液还是滤渣 (2)减压过滤(抽滤)：减压过滤和抽滤是指一种操作，其原理与普通的常压过滤相同。相比普通过滤，抽滤加快了过滤的速度。抽滤的优点是快速过滤，有时候还可以过滤掉气体，并能达到快速干燥产品的作用 (3)趁热过滤：趁热过滤指将温度较高的固液混合物直接使用常规过滤操作进行过滤，但是由于常规过滤操作往往耗时较长，这样会导致在过滤过程中因混合物温度降低而使溶质析出，影响分离效果。因此可使用热过滤仪器、将固液混合物的温度保持在一定范围内进行过滤，所以又称为热过滤 2．蒸发结晶 (1)适用范围：提取溶解度随温度变化不大的溶质，如：NaCl (2)蒸发结晶的标志：当有大量晶体出现时，停止加热，利用余热蒸干 (3)实例 ①从NaCl溶液中获取NaCl固体 a．方法：蒸发结晶 b．具体操作：加热蒸发，当析出大量NaCl晶体时，停止加热，利用余热蒸干 ②NaCl溶液中混有少量的 KNO3溶液 a．方法：蒸发结晶、趁热过滤、洗涤、干燥 b．具体操作：若将混合溶液加热蒸发一段时间，析出的固体主要是NaCl，母液中是KNO3和少量NaCl，这样就可以分离出大部分NaCl c．趁热过滤的目的：防止KNO3溶液因降温析出，影响NaCl的纯度 3．冷却结晶 (1)适用范围：提取溶解度随温度变化较大的物质(KNO3)、易水解的物质(FeCl3)或结晶水化合物(CuSO4·5H2O) (2)蒸发结晶的标志：当有少量晶体(晶膜)出现时 (3)实例：KNO3溶液中混有少量的 NaCl溶液 a．方法：蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥 b．具体操作：若将混合溶液加热蒸发后再降温，则析出的固体主要是KNO3，母液中是NaCl和少量KNO3，这样就可以分离出大部分KNO3 4．沉淀洗涤时洗涤剂的选择 洗涤试剂 适用范围 目的 蒸馏水 冷水 溶解度随温度升高而升高，且变化较大 除去固体表面吸附着的××杂质，减少固体因为洗涤液温度高造成溶解损失 热水 溶解度随着温度升高而降低 除去固体表面吸附着的××杂质，减少固体因为洗涤液温度低造成溶解损失 有机溶剂(酒精、丙酮等) 固体易溶于水、难溶于有机溶剂 减少固体溶解损失；利用有机溶剂的挥发性除去固体表面的水分，加快干燥速率 饱和溶液 对纯度要求不高的产品 减少固体溶解 酸、碱溶液 产物不溶于酸、碱 除去固体表面吸附着的可溶于酸、碱的杂质；减少固体溶解 洗涤沉淀的方法：向过滤器中加入蒸馏水至浸没沉淀，待水自然流下后，重复以上操作2～3次 检验沉淀是否洗涤干净的方法：取少量最后一次的洗涤液于试管中，向其中滴入某试剂，若未出现特征反应现象，则沉淀洗涤干净 5．重结晶：将结晶得到的晶体溶于溶剂制得饱和溶液，又重新从溶液结晶的过程 6．萃取与反萃取 萃取 利用溶质在互不相溶的溶剂里的溶解度不同，用一种溶剂(萃取剂)把溶质从它与另一种溶剂组成的溶液里提取出来的过程，萃取后需要分液。如：用CCl4萃取溴水中的Br2 反萃取 在溶剂萃取分离过程中，当完成萃取操作后，为进一步纯化目标产物或便于下一步分离操作的实施，往往需要将目标产物转移到水相。这种调节水相条件，将目标产物从有机相转入水相的萃取操作称为反萃取，为萃取的逆过程 7．蒸馏或分馏：蒸馏是利用液体混合物中各组分的沸点不同，给液体混合物加热，使其中的某一组分变成蒸气再冷凝成液体，跟其他组分分离的过程 8．冷却法：利用气体易液化的特点分离气体,如合成氨工业采用冷却法分离氨与氮气、氢气 【题组训练】 1．从工厂采集废液(含FeSO4和少量ZnSO4、MgSO4)，进行四氧化三铁的制备实验。制备流程如图所示： 操作a、b的名称分别为_________________ 2．精对苯二甲酸(PTA)是生产聚酯纤维的重要化工原料。生产过程产生的氧化残渣主要含有苯甲酸、对苯二甲酸、钴锰催化剂等。采用以下工艺流程可实现PTA残渣中有效成分苯甲酸和Co2+、Mn2+的回收与纯化，达到废物再利用的目的。 操作I的方法是_________；实验室进行操作Ⅱ主要用的玻璃仪器有________________________ 3．硼镁泥主要成分是MgO(占40%)

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