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萃取分离法详解
时间:2024-01-28 17:45 点击次数:155

  萃取又称溶剂萃取,亦称抽提(通用于石油炼制工业),是一种用液态的萃取剂处理与之不互溶的双组分或多组分溶液,实现组分分离的传质分离过程,是一种广泛应用的单元操作。将溴水和苯在分液漏斗里混合后振荡、静置(静置后液体分层,Br2被溶解到苯里,苯与水互不相溶,苯比水轻在上层,因溶有Br2呈橙红色,水在下层为无色)、分液即完成萃取萃取是利用两者的溶解度不同。萃取,溶解原理,比如说现在A,它与A相溶,但不相溶,那么我们可以在AB的混合液中加,此时A溶入于分离。分液漏斗液萃取:用选定的溶剂分离液体混合物中某种组分,溶剂必须与被萃取的混合物液体不相溶,具有选择性的溶解能力,而且必须有好的热稳定性和化学稳定性,并有小的毒性和腐蚀性。如用苯分离煤焦油中的酚;用有机溶剂分离石油馏分中的烯烃;用CCl4萃取水中的Br2.液萃取:也叫浸取,用溶剂分离固体混合物中的组分,如用水浸取甜菜中的糖类;用酒精浸取黄豆中的豆油以提高油产量;用水从中药中浸取有效成分以制取流浸膏叫“浸沥”。.原理利用化合物在两种互不相溶(或微溶)的溶剂中溶解度或分配系数的不同,使化合物从一种溶剂内转移到另外一种溶剂中。经过反复多次萃取,将绝大部分的化合物提取出来。它的操作过程并不造成被萃取物质化学成分的改变,因此萃取属于物理过程。分配定律是萃取方法理论的主要依据,物质对不同的溶剂有着不同的溶解度。同时,在两种互不相溶的溶剂中,加入某种可溶性的物质时,它能分别溶解于两种溶剂中,实验证明,在一定温度下,该化合物与此两种溶剂不发生分解、电解、缔合和溶剂化等作用时,此化合物在两液层中之比是一个定值。不论所加物质的量是多少,都是如此。有机化合物在有机溶剂中一般比在水中溶解度大。用有机溶剂提取溶解于水的化合物是萃取的典型实例,如碘的不溶液用四氯化碳萃取,几乎所有的碘都移到四氯化碳中,碘得已与大量的水分开,由于I2和CCl4沸点不同,加热其混合物,沸点低的CCl4先被蒸馏出来,从而达到分离的目的。在萃取时,若在水溶液中加入一定量的电解质(如氯化钠),利用“盐析效应”以降低有机物和萃取溶剂在水溶液中的溶解度,常可提高萃取效果。.萃取条件溶质在萃取剂中的溶解度远大于在原溶剂中的溶解度;:有机溶剂溶易于有机溶剂,极性溶剂溶易于极性溶剂单级萃取对给定组分所能达到的萃取率(被萃组分在萃取液中的量与原料液中的初始量的比值)较低,往往不能满足工艺要求,为了提高萃取率,可以采用多种方法:多级错流萃取。料液和各级萃余液都与新鲜的萃取剂接触,可达较高萃取率。但萃取剂用量大,萃取液平均浓度低。多级逆流萃取。料液与萃取剂分别从级联(或板式塔)的两端加入,在级间作逆向流动,最后成为萃余液和萃取液,各自从另一端离去。料液和萃取剂各自经过多次萃取,因而萃取率较高,萃取液中被萃组分的浓度也较高,这是工业萃取常用的流连续逆流萃取。在微分接触式萃取塔逆向流动的过程中进行接触传质,也是常用的工业萃取方法。料液与萃取剂之中,密度大的称为重相,密度小的称为轻相。萃取塔操作时,一种充满全塔的液相,称连续相;另一液相通常以液滴形式分散于其中,称分散相。分散相液体进塔时即行分散,在离塔前凝聚分层后导出。料液和萃取剂两者之中以何者为分散相,须兼顾塔的操作和工艺要求来选定。此外,还有能达到更高分离程度的回流萃取和分部萃取。第10.萃取塔第11萃取与其他分离溶液组分的方法相比,优点在于常温操作,节省能源,不涉及固体、气体,操作方便。萃取在如下几种情况下应用,通常是有利的:料液各组分的沸点相近,甚至形成共沸物,为精馏所不易奏效的场合,如石油馏分中烷烃与芳烃的分离,煤焦油的脱酚;低浓度高沸组分的分离,用精馏能耗很大,如稀醋酸的脱水;多种离子的分离,如矿物浸取液的分离和净制,若加入化学品作分部沉淀,不但分离质量差,又有过滤操作,损耗也大;第12不稳定物质(如热敏性物质)的分离,如从发酵液制取青霉素。萃取的应用,目前仍在发展中。元素周期表中绝大多数的元素,都可用萃取法提取和分离。萃取剂的选择和研制,工艺和操作条件的确定,以及流程和设备的设计计算,都是开发萃取操作的课题第13.第一节溶剂萃取法广义的溶剂萃取法(solventextraction)包括液-固萃取和液-液萃取:液萃取指用一种溶剂将物质从另一种溶剂(如发酵液)中提取出来的方法。第14.溶剂萃取法优点:操作可连续化,速度快,生产周期对热敏物质破坏少;采用多级萃取时,溶质浓缩倍数大、纯化度高。缺点:由于有机溶剂使用量大,对设备和安全要求高,需要各项防火防爆等措施。第15.一、基本概念(一)萃取与反萃取被提取的溶液称为料液,其中欲提取的物质称溶质,而用以进行萃取的溶剂称为萃取剂(extractant)达到萃取平衡后,大部分溶质转移到萃取剂中,这种含有溶质的萃取剂溶液称为萃取液,而被萃取出溶质以后的料液称反萃取(stripping或backextraction)将萃取液与反萃取剂(一般为水溶液)相接触,使某种被萃入有机相的溶质转入水相的过程,可看作是萃取的逆过程。反萃取剂要与有机溶剂互不相溶,与被萃取的物质不反应.对应的反萃取物应该是在水中溶解度较大的物质.第17.(二)、分配定律能斯特分配定律:在一定温度、一定压力下,某一溶质在互不相溶的两种溶剂间分配时,达到平衡后,在两相中的活度之比为一常数。如果是稀溶液,可以用浓度代替活度,称为分配系数第18萃余相浓度萃取相浓度应用分配定律时,须符合下列条件:必须是稀溶液,即适用于接近理想溶液的萃取体系;溶质对溶剂的互溶度没有影响;溶质在两相中必须是同一分子形式,即不发生缔合或解离。第19在萃取过程中,溶质在两相的分子形式常常并不相同,仍然采用类似分配定律的公式作为基本公式。这时候溶质在萃取相和萃余相中的浓度,实际上是以各种化学形式进行分配的溶质总浓度,它们的比值以分配比(distributionratio)表示:第20RnR3R2R1LnL3L2L1.(三)、萃取因素萃取因素也称萃取比,其定义为被萃取溶质进入萃取相的总量与该溶质在萃余相中总量之比。通常以E表示。若以V分别表示溶质在萃取相和萃余相中的平衡浓度。萃取因素(E萃余相中溶质总量萃取相中溶质总量.(四)、分离因素料液中的溶质并非是单一的组分,除了所需产物(A)外,还存在有杂质(B分离因素(separationfactor),常用表示,其定义为:在同一萃取体系内两种溶质在同样条件下分配系数的比值值愈大或愈小,说明两种溶质分离效果越好,易达到分离提纯的目的;当值等于1时,说明什么?分离因素大意味着两种溶质分离较彻底。第23.二、溶剂萃取法的基本原理抗生素在不同的pH条件下,可以有不同的化学状态,其分配系数亦有差别,若适度改变pH,可将抗生素自水相转入有机相,或从有机相再转入水相,这样反复萃取,可以达到浓缩和提纯的目的第24.三、萃取方法和理论收率的计算 (一)单级萃取 第25 .萃取因素E ——料液体积;Vs——萃取剂的体积;C 表观分配系数;m——浓缩倍数 第26 萃余相中溶质总量总量 理论收率:第27 原始料液中溶质总量萃余液中溶质总量 .例如: 洁霉素在20和pH10.0时表观分配系数 (丁醇/ 水)为18 。用等量的丁醇萃取料 液中的洁霉素,计算可得理论收率 若改用1/3体积丁醇萃取, 理论收率:注:当分配系数相同而萃取剂用量减少时,其萃取 率下降。 第28 1818 .(二)多级错流萃取 第29 .第30 理论收率第31 红霉素在pH9.8 时的分配系数(醋酸丁 1/2体积的醋酸丁 酯进行单级萃取, 1/2体积的醋酸丁酯进行二级错流萃 理论收率第32 2225

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