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　　2、萨斯州 (72)发明人李福民 林棕斌 吴光宇 黄志豪 邱宗敏 李政诚 詹汉增 孙元富 (74)专利代理机构北京安信方达知识产权代理 有限公司 11262 代理人陈建芳 阎娬斌 (54) 发明名称 采用新颖溶剂再生法的萃取工艺 (57) 摘要 本发明提供了溶剂再生方法，以从含极性烃 (HC)选择性溶剂、重烃及因热分解或氧化的溶 剂、重烃、及添加物间的反应而产生的聚合物质 (PM)的富溶剂流中，回收基本不含烃(HC)及其它 杂质的所述选择性溶剂。置换剂与联合的辅置换 剂的组合在溶剂净化区内，从萃取溶剂中挤出重 烃与聚合物质。同时，配备磁场的过滤器被放置于 贫溶剂循环回路中，用以移除顺磁性污染物。辅。

　　3、置 换剂的存在大幅地增强了置换剂从萃取溶剂中移 除重烃和聚合物质的能力。因此，该溶剂再生系统 可在较温和的条件下操作，最小化了或消除了对 高温、能量密集及操作困难的热溶剂再生器的需 求。 (30)优先权数据 (85)PCT国际申请进入国家阶段日 2014.09.04 (86)PCT国际申请的申请数据 PCT/US2013/028783 2013.03.03 (87)PCT国际申请的公布数据 WO2013/134082 EN 2013.09.12 (51)Int.Cl. 权利要求书3页 说明书12页 附图4页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书3页 说明书12。

　　4、页 附图4页 (10)申请公布号 CN 104271712 A CN 104271712 A 1/3页 2 1.一种用于从包含极性烃(HC)选择性溶剂、可测量的量的重烃及从热分解或氧化的 溶剂、重烃及添加剂之间的反应所产生的聚合物质的富溶剂流中回收基本上不含烃(HC) 及其它杂质的所述选择性溶剂，所述方法包括以下步骤： (a)将含极性烃和较弱极性烃的进料引入萃取蒸馏塔(EDC)的中段，并将富溶剂流引 入至该萃取蒸馏塔上部，作为选择性溶剂进料； (b)从该萃取蒸馏塔上部回收含水的富较弱极性烃流，并从该萃取蒸馏塔底部排出含 溶剂及极性烃的第一富溶剂流； (c)将该第一富溶剂流引入至溶剂回收塔(SR。

　　5、C)的中段，自该溶剂回收塔上部回收基 本上不含溶剂与较弱极性烃的富极性烃流，以及自该溶剂回收塔底部移除第二富溶剂流； (d)将该第二富溶剂流的第一部分引入至步骤(a)中的萃取蒸馏塔上部，作为选择性 溶剂进料； (e)冷却步骤(c)中的第二富溶剂流的第二部分，将该冷却的富溶剂流与步骤(h)的一 部分水相混合，以及将该混合物引入至溶剂净化区上部以形成溶剂相； (f)将富轻烃流引入至该溶剂净化区下部作为重烃置换剂，以将重烃和聚合物质从该 溶剂相中挤出，并将其挤入烃相； (g)自该溶剂净化区上部排出含重烃、聚合物质及少量溶剂的蓄积的烃相，以及自该溶 剂净化区下部回收含溶剂与作为重烃置换剂的轻烃的溶剂相。

　　6、，所述溶剂相具有大幅减少水 平的重烃及聚合物质； (h)将步骤(g)中来自该溶剂净化区的烃相引入水洗涤区，以将该少量溶剂从所述烃 相移除转至该水相；以及 (i)将步骤(g)中来自该溶剂净化区的该溶剂相引入至步骤(a)中的该萃取蒸馏塔下 部，作为选择性溶剂进料的一部分，以将纯化的溶剂再循环至溶剂回路中。 2.权利要求1的方法，其中步骤(c)中，所述第二富溶剂流在进入所述萃取蒸馏塔及所 述溶剂净化区之前经磁场增强的管路内过滤器过滤。 3.权利要求1的方法，其中步骤(d)包括：引入较大部分的所述第二富溶剂流至所述 萃取蒸馏塔上部并引入第一少部分的所述第二富溶剂流至热溶剂再生区上部；自所述溶剂 再生区。

　　7、上部回收包含溶剂、水、烃及沸点低于所述溶剂的沸点的其它化合物的第三富溶剂 流；以及自所述溶剂再生区下部移除重质污泥；并且其中步骤(e)包括：冷却包含步骤(d) 中所述第三富溶剂流及步骤(c)中所述第二富溶剂流的第二小部分的混合物；合并所述冷 却的富溶剂混合物及步骤(h)中的一部分水相；以及将所述混合物引入至溶剂净化区上部 以形成溶剂相。 4.权利要求1的方法，其中所述极性烃为芳香族烃，并且所述较弱极性烃为链烷烃、环 烷烃及烯烃。 5.权利要求1的方法，其中所述溶剂选自由以下组成的组：环丁砜、烷基环丁砜、N-甲 酰吗啉、N-甲基吡咯烷酮、四甘醇、三甘醇、二甘醇及其混合物，以水作为共溶剂。 6.权。

　　8、利要求1的方法，其中所述溶剂为环丁砜，以水作为共溶剂。 7.权利要求1的方法，其中所述溶剂为N-甲酰吗啉。 8.权利要求1的方法，其中所述富轻烃流为来自所述萃取蒸馏塔塔顶的富较弱极性烃 流。 权 利 要 求 书CN 104271712 A 2/3页 3 9.权利要求1的方法，其中所述富轻烃流为不含苯但含C 5 -C 8 烃的外部流。 10.权利要求1的方法，其中所述萃取蒸馏塔在这样的条件下操作，所述条件使得通过 将几乎所有C 9 +烃保持于所述第一富溶剂流中从而允许来自所述萃取蒸馏塔上部的含水的 富较弱极性烃流中有1到10wt苯。 11.权利要求1的方法，其中所述萃取蒸馏塔在这样的条件下操作，。

　　9、所述条件使得通过 将几乎所有C 9 +烃族保持于所述第一富溶剂流中从而允许来自所述萃取蒸馏塔上部的含水 的富较弱极性富烃流中有2到5wt苯。 12.权利要求1的方法，其中所述溶剂回收塔在这样的条件下操作，所述条件使得从所 述第一富溶剂流汽提仅C 8 与更轻的烃并将几乎所有C 9 与更重的质烃保持于所述第二富溶 剂流中。 13.权利要求1的方法，其中步骤(e)中的所述冷却的富溶剂流混合物与所述水相之间 的重量比范围是200：1到10：1。 14.权利要求1的方法，其中步骤(e)中的所述冷却的富溶剂流混合物与所述水相之间 的重量比范围是100：1到20：1。 15.一种用于从包含极性烃(HC)选择。

　　10、性溶剂、可测量的量的重烃及从热分解或氧化 的溶剂、重烃及添加剂之间的反应所生成的聚合物质的富溶剂流中回收基本不含重烃(HC) 及其它杂质的所述选择性溶剂的方法，所述方法包括以下步骤： (a)将包含极性烃和较弱极性烃的进料引入至液-液萃取(LLE)塔的中段，以及将富溶 剂流引入至所述液-液萃取塔上部，作为选择性溶剂进料； (b)自所述液-液萃取塔上部回收含水的富较弱极性烃流，以及自所述液-液萃取塔底 部排出含溶剂、极性烃及少量较弱极性烃的第一富溶剂流； (c)将含所述第一富溶剂流及来自溶剂回收塔(SRC)的少部分的第三富溶剂流的混合 物引入至萃取汽提塔(ESC)上部，回收含较弱极性烃、大量苯与较。

　　11、重芳香烃的富烃蒸汽，所 述富烃蒸汽被冷凝并以回流的方式再循环至液-液萃取塔下部，以及自所述萃取汽提塔底 部排出含溶剂与极性烃且基本上不含较弱极性烃的第二富溶剂流； (d)将步骤(c)中的第二富溶剂流引入至所述溶剂回收塔中段，自所述溶剂回收塔上 部排出基本上不含溶剂与较弱极性烃的富极性烃流，以及自所述溶剂回收塔底部移除第三 富溶剂流； (e)将一部分所述第三富溶剂流引入至步骤(a)中的液-液萃取塔上部，作为选择性溶 剂进料； (f)冷却步骤(d)的第三富溶剂流的一小部分，混合所述冷却的第三富溶剂流与步骤 (i)中的一部分水相，并将此混合物引至溶剂净化区的上部，以形成溶剂相； (g)将富轻烃流引入。

　　12、至所述溶剂净化区下部作为重烃置换剂，以从所述溶剂相中挤出 重烃和聚合物质，并将其挤入烃相； (h)自所述溶剂净化区上部排出含重烃、聚合物质及少量溶剂的蓄积的烃相，以及自所 述溶剂净化区下部回收含溶剂、作为重烃置换剂的轻烃、且具有大幅下降水平的重烃及聚 合物质的所述溶剂相； (i)将步骤(h)中来自所述溶剂净化区的烃相引入至水洗涤区以将所述烃相中的该少 量溶剂移到所述水相中；以及 权 利 要 求 书CN 104271712 A 3/3页 4 (j)将步骤(h)中来自所述溶剂净化区的溶剂相引入至步骤(c)的萃取汽提塔下部，作 为将纯化的溶剂再循环至溶剂回路中的方式。 16.权利要求15的方法，其中。

　　13、于步骤(e)中，所述第三富溶剂流在进入所述液-液萃取 塔上部之前经由磁场增强的管路内过滤器过滤。 17.权利要求15的方法，其中步骤(e)包括：将较大部分的所述第三富溶剂流引入至 步骤(a)的所述液-液萃取塔上部；将第一小部分的所述第三富溶剂流引入至高温热溶剂 再生区上部；自所述热溶剂再生区上部回收第四富溶剂流，该第四富溶剂流包含溶剂、水、 烃及沸点低于所述溶剂的沸点的其它化合物；以及自所述溶剂再生区下部移除重质污泥； 并且其中步骤(f)包括：冷却包含步骤(e)的所述第四富溶剂流及步骤(d)的所述第三富 溶剂流的第二小部分的混合物；合并所述冷却的富溶剂混合物及步骤(i)的一部分水相； 以及将所。

　　14、述混合物引入至溶剂净化区上部以形成溶剂相。 18.权利要求15的方法，其中所述极性烃为芳香烃，并且所述较弱极性烃为链烷烃、环 烷烃、及烯烃。 19.权利要求15的方法，其中该溶剂选自由以下组成的组：环丁砜、烷基环丁砜、N-甲 酰吗啉、N-甲基吡咯烷酮、四甘醇、三甘醇、二甘醇及其混合物，以水作为共溶剂。 20.权利要求15的方法，其中所述溶剂为环丁砜，以水作为共溶剂。 21.权利要求15的方法，其中所述溶剂为四甘醇，以水作为共溶剂。 22.权利要求15的方法，其中所述富轻烃流为来自所述液-液萃取塔塔顶的富较弱极 性烃流。 23.权利要求15的方法，其中所述富轻烃流为不含苯但含C 5 -C 8 烃。

　　15、的外部流。 24.权利要求15的方法，其中步骤(f)中的所述冷却的富溶剂流混合物与所述水相之 间的重量比率范围是200：1到10：1。 25.权利要求15的方法，其中步骤(f)中的所述冷却的富溶剂流混合物与所述水相之 间的重量比率范围是100：1到20：1。 权 利 要 求 书CN 104271712 A 1/12页 5 采用新颖溶剂再生法的萃取工艺 技术领域 0001 本发明主要涉及在选择性溶剂接触含有芳香烃与非芳香烃的进料混合物之后 从所述溶剂中去除重烃和重质聚合物污泥的方法，更具体地，涉及一种利用辅置换剂 (co-displacement agent)提升主置换剂(primary dis。

　　16、placement agent)能力的溶剂再生 技术。 背景技术 0002 在用于芳香族回收的萃取蒸馏(ED)及液-液萃取(LLE)工艺中，溶剂不断地在封 闭回路中循环。在进料至萃取蒸馏塔(EC)或液-液萃取(LLE)塔之前，原料通常会在初步 分馏塔中处理以移除重质部分。不过，仍有可观量的重烃(HC)会通过精心设计的在正常条 件下操作的初步分馏塔。对操作不善或有故障的初步分馏塔来说，进料流中的重烃水平显 著较高。为了移除重烃及自被氧化的溶剂所衍生的聚合重质物质，传统的商业液-液萃取 工艺使用热溶剂再生器，其将一小部分的贫溶剂分流加热，以回收再生的溶剂和沸点低于 该溶剂的沸点的重质组分。沸点高于。

　　17、该溶剂的沸点的重质聚合物质(PM)，则作为污泥从该 溶剂再生器的底部移除。 0003 授予Asselin的美国专利号US4,048,062揭露了用于芳香烃回收的液-液萃取工 艺，其中来自溶剂回收塔(SRC)的底部的一部分贫溶剂被引入溶剂再生器(SRG)。被分开引 入该溶剂再生器(SRG)的汽提蒸汽与再生的溶剂一起被回收，然后将其引入该溶剂回收塔 (SRC)，作为总汽提蒸汽的一部分。该溶剂再生方案发挥作用的原因在于:在同类型的分子 中，沸点越高，极性(与萃取溶剂的亲和性)越低。结果，原料中大部分的可测量重烃(C 9 到 C 12 )被液-液萃取塔中的溶剂相所排斥，并与萃余相一起被移除，作为非芳香。

　　18、族产物的一部 分。 0004 在用于芳香烃回收的萃取蒸馏工艺中，重烃由于其高沸点而倾向于余留在该萃取 蒸馏塔(EDC)底部的富溶剂中。即使是对于沸点范围(C 6 -C 7 )较窄的原料，仍有可观量的重 质(C 9 +)烃被捕获和蓄积于该溶剂中，该重质烃只能够藉由增加该溶剂回收塔的严苛条件 (高温、高真空水平、和较多的汽提蒸汽)和/或藉由增加溶剂再生器的负载来从该溶剂中 移除。并无其它可取的替代方案。此外，对于全沸点范围(C 6 -C 8 )的原料，重烃的沸点过高 而无法从溶剂回收塔中的该溶剂中汽提，结果，由于该溶剂在萃取蒸馏塔和溶剂回收塔之 间在封闭回路中不断地循环，所述重烃被蓄积在该溶剂中。。

　　19、 0005 Asselin方案的溶剂再生不适于萃取蒸馏工艺，该方案是为液-液萃取方法而设 计的，用以移除由氧化或分解的溶剂组分之间的反应所生成的少量聚合物质和溶剂中微 量的重烃。当此方案应用于萃取蒸馏工艺时，在它们可从溶剂再生器底部移除之前，重烃 将无可避免地蓄积和聚合于封闭的溶剂回路中，直到聚合物质的沸点高于环丁砜的沸点 (285)。这种蓄积具潜在的灾难，因为过量聚合物质的出现不仅会显著地改变溶剂性 质(选择性和溶解力)，而且该聚合物质还会阻塞加工设备，使得萃取蒸馏工艺变得无法运 作。 说 明 书CN 104271712 A 2/12页 6 0006 授予Wu等人的美国专利7,666,299。

　　20、及授予Lee等人的美国专利7,871,514揭露 一种从溶剂中移除重烃成分的技术，其系基于用于萃取蒸馏和液-液萃取的大部分萃取溶 剂为水溶性的观察结果上。在实践中，将溶剂分流引入水洗区并与在封闭回路中循环的加 工用水流接触。溶剂溶解于水相，而该重烃及聚合物质被水排斥。在此种方式下，重烃及聚 合物质从溶剂流中移除并蓄积于烃相。因为该水洗法需大量用水，所以难以实现封闭系统 中加工用水的恰当平衡和分配。 0007 授予Wu等人的美国专利8,246,815介绍了一种移除被捕获于用于回收芳香烃的 萃取蒸馏或液-液萃取工艺中的封闭溶剂回路中的重烃及聚合物质的方法。轻烃，如提余 液流中的非芳香烃，具有“置换。

　　21、剂”之功能，轻烃可从萃取剂中“挤出”重烃和聚合物质，尤 其是当溶剂中的重烃在C 9 +的分子量范围内。 发明内容 0008 本发明在某种程度上来说是基于使用辅置换剂显著提升置换剂从萃取溶剂当中 移除该重烃及聚合物质的能力的技术的开发。新的方法特别适用于整合入这样的工艺：其 中含有芳香烃和非芳香烃的进料混合物接触由萃取蒸馏塔(EDC)、液-液萃取(LLE)塔或其 组合组成的萃取区中的选择性溶剂。形成含溶剂和芳香烃的富溶剂流，并将该富溶剂流进 料至溶剂回收塔或回收区以回收纯化的芳香烃及含溶剂、可测量的量的重烃及聚合物污泥 的贫溶剂。 0009 一方面，本发明涉及从包含极性烃选择性溶剂、可测量的量的。

　　22、重烃、以及从热降解 或氧化的溶剂、重烃和添加剂之间的反应所生成的聚合物质的富溶剂流中回收基本不含重 烃和其它杂质的所述选择性溶剂的方法，所述方法包括以下步骤： 0010 (a)将含极性烃与较弱极性烃的进料引入萃取蒸馏塔(EDC)的中段部分，并将富 溶剂流引入该萃取蒸馏塔的上部作为选择性溶剂进料； 0011 (b)从萃取蒸馏塔上部回收含水的富较弱极性烃流，并从该萃取蒸馏塔底部排出 含有溶剂和极性烃的第一富溶剂流； 0012 (c)将该第一富溶剂流引入到溶剂回收塔(SRC)的中段部分，从该溶剂回收塔上 部回收基本上不含溶剂和较弱极性烃的富极性烃流，并且从该溶剂回收塔底部移除第二富 溶剂流； 001。

　　23、3 (d)将该第二富溶剂流的第一部分引入步骤(a)中的萃取蒸馏塔上部，作为选择 性溶剂进料； 0014 (e)将步骤(c)中的第二富溶剂流的第二部分冷却，将该冷却的富溶剂流与步骤 (h)的一部分水相混合，以及将该混合物引入溶剂净化区上部以形成溶剂相； 0015 (f)将富轻烃流引入该溶剂净化区下部作为重烃置换剂，以将重烃和聚合物质从 该溶剂相挤出，并将其挤入烃相； 0016 (g)将含重烃、聚合物质及少量溶剂的蓄积的烃相从该溶剂净化区上部排出，并从 该溶剂净化区底部回收含溶剂和作为重烃置换剂的轻烃的溶剂相，所述溶剂相具有大幅减 少水平的重烃和聚合物质； 0017 (h)将步骤(g)中来自该溶剂。

　　24、净化区的烃相引入水洗涤区，以将该少量溶剂从该 烃相中移除转至该水相；以及 说 明 书CN 104271712 A 3/12页 7 0018 (i)将步骤(g)中来自该溶剂净化区的溶剂相引入到步骤(a)中的萃取蒸馏塔底 部，作为选择性溶剂进料的一部分，以将纯化的溶剂再循环至溶剂回路中。 0019 另一方面，本发明涉及从包含极性烃选择性溶剂、可测量的量的重烃、以及从热分 解或氧化的溶剂、重烃及添加剂之间的反应所生成的聚合物质的富溶剂流中回收基本不含 烃和其它杂质的所述选择性溶剂的方法，所述方法包括以下步骤： 0020 (a)将含极性烃和较弱极性烃的进料引入到液-液萃取塔的中段部分，并且将富 溶剂流。

　　25、引入该液-液萃取塔上部，作为选择性溶剂进料； 0021 (b)将含水的富较弱极性烃流从该液-液萃取塔(LLE)上部回收，并且将含溶剂、 极性烃及少量较弱极性烃的第一富溶剂流从该液-液萃取塔(LLE)底部排出； 0022 (c)将含该第一富溶剂流和来自溶剂回收塔(SRC)的底部的少部分第三富溶剂流 引入萃取汽提塔(ESC)上部，回收含较弱极性烃、大量的苯和较重芳香烃的富烃蒸汽，该富 烃蒸汽被冷凝并以回流的形式再循环至液-液萃取塔底部，并且将含溶剂和极性烃的第二 富溶剂流从该萃取汽提塔底部排出，其中该第二富溶剂流基本上不含较弱极性的烃； 0023 (d)将步骤(c)中的第二富溶剂流引入到该溶剂回收。

　　26、塔中段部分，从该溶剂回收 塔上部排出富极性烃流，其中该富极性烃流基本上不含溶剂和较弱极性烃，以及将第三富 溶剂流从该溶剂回收塔底部移除； 0024 (e)将该第三富溶剂流的一部分引入到步骤(a)中的液-液萃取塔上部，作为所述 择性溶剂进料； 0025 (f)将步骤(d)中的第三富溶剂流的一小部分冷却，将冷却的富溶剂流与步骤(i) 中的一部分水相混合，并且将该混合物引入到溶剂净化区上部以形成溶剂相； 0026 (g)将富轻烃流引入到该溶剂净化区下部，作为重烃置换剂，以将重烃和聚合物质 从该溶剂相中挤出，并将其挤入烃相； 0027 (h)从该溶剂净化区的上部将含重烃、聚合物质和少量溶剂的蓄积的烃相。

　　27、排出，并 从该溶剂净化区下部回收含溶剂和作为重烃置换剂的轻烃的溶剂相，所述溶剂相具有大幅 减少的重烃和聚合物质； 0028 (i)将步骤(h)中的该溶剂净化区的该烃相引入到水洗涤区，以将少量的溶剂从 该烃相转移至该水相； 0029 (j)将步骤(h)的来自溶剂净化区的溶剂相引入到步骤(c)中的萃取汽提塔下部， 作为将纯化的溶剂再循环到溶剂回路中的方式。 0030 以磁场增强的过滤器可安装于该贫溶剂循环管路中，以同时与该溶剂净化区运 作，从而除去该贫溶剂中的顺磁性污染物，以尽可能减少或免除使用高温、能源密集及难以 操作的热溶剂再生器。 附图说明 0031 图1是采用溶剂净化系统的萃取蒸馏工艺的示。

　　28、意图，所述系统包含逆流萃取器、 磁性增强过滤器以及热再生器； 0032 图2是采用溶剂净化系统的萃取蒸馏工艺的示意图，所述系统包含逆流萃取器及 磁性增强过滤器； 0033 图3是采用溶剂净化系统的液-液萃取工艺的示意图，所述系统包含逆流萃取器、 说 明 书CN 104271712 A 4/12页 8 磁性增强过滤器以及热再生器； 0034 图4是采用溶剂净化系统的液-液萃取工艺的示意图，所述系统包含逆流萃取器 及磁性增强过滤器。 具体实施方式 0035 本发明的技术可被整合到萃取蒸馏或液-液萃取工艺中，用以从含极性烃及较弱 极性烃的混合物中选择性分离和回收极性烃。本发明的工艺将就从含芳香烃和非。

　　29、芳香烃 (包含链烷烃、异构烷烃、环烷烃及烯烃)的混合物中分离和回收芳香烃进行描述，但应当 理解的是，本发明可应用在多种烃混合物上。合适的萃取溶剂包括，举例来说，环丁砜、烷基 环丁砜、N-甲酰吗啉、N-甲基吡咯烷酮、四甘醇、三甘醇、二甘醇及其混合物，以水作为共溶 剂。对于芳香烃的回收而言，用于萃取蒸馏工艺的较佳溶剂包括环丁砜(以水为共溶剂)、 以及非水性N-甲酰吗啉；用于液-液萃取工艺的较佳溶剂包括环丁砜及四甘醇，两者均以 水为共溶剂。用于萃取蒸馏和液-液萃取工艺的最佳溶剂为以水为共溶剂的环丁砜。 0036 在如图1和图3所示用于芳香烃回收的本发明的一个特征中，萃取蒸馏或液-液 萃取工艺中含有可。

　　30、测量的量的重烃和聚合物质的一部分贫溶剂从溶剂回收塔(SRC)底部 排出，并且与来自热溶剂再生器顶部的再生的溶剂合并。将合并的贫溶剂流在冷却后与来 自水洗涤塔(WWC)底部的一小部分富水流混合(作为共置换)，并被引入到溶剂净化系统或 溶剂净化区(SCZ)。较佳的溶剂净化区由具塔盘、填料或转盘的塔、或脉冲塔、或多级混合 器/沉淀器组成。来自萃取蒸馏工艺中萃取蒸馏塔顶(或液-液萃取工艺中液-液萃取塔 顶)中的一部分提余液流亦被送料至该溶剂净化区，以接触水含量已增加的贫溶剂流。 0037 较佳地，提余液流(作为置换剂)以逆流的方式与水含量增加的混合的溶剂流接 触，其中水为辅置换剂，以将重烃和聚合物质从。

　　31、溶剂相挤出，并将其挤入烃相。较高水含量 会增加提余液流从溶剂相置换重烃和聚合物质的能力。溶剂相必然包含溶剂、大部分的苯 和来自提余液流(置换剂)的其它芳香族成分、以及大幅降低水平的重烃和聚合物质，将其 连续地从溶剂净化区排出，并进料至该萃取蒸馏塔下部(或液-液萃取工艺中萃取汽提塔 (ESC)下部)，作为以增加的水含量(辅置换剂)来提升在萃取蒸馏塔(EDC)(或萃取汽提 塔(ESC)中单一相区中的溶剂选择性的方式，以将纯化的溶剂再循环到封闭的溶剂回路 中，以及回收流失至提余液流的芳香烃，尤其是苯。来自溶剂净化区的烃相，其包含该“被挤 出”的重烃和聚合物质以及提余液流中的大部分的非芳香烃成分，其连。

　　32、续地从溶剂净化区 中被移出并进料至水洗涤塔，用以移除烃相的任何溶剂。操作该溶剂净化区，使得在与来自 萃取蒸馏塔(或液-液萃取塔)的提余液流合并后，烃相的苯含量，无论在该洗涤塔之前或 之后，被控制在一个理想的水平。例如，若合并的烃流用以汽油掺配，其苯浓度应在1(体 积)以下。 0038 或者，任何脱硫轻烃混合物可用于取代萃取蒸馏塔或液-液萃取塔提余液流作为 置换剂，以移除贫溶剂中的重烃和聚合物质。通过本发明，纳入溶剂净化区以移除大部分的 重烃和聚合物质，大幅地减少了对热溶剂再生器如果采用热溶剂再生器的话的负 载要求，并且可使该工艺更容易操作，尤其是对于该萃取蒸馏工艺而言。 0039 过滤器，以磁。

　　33、场增强的过滤器为佳，可安装于溶剂回路中，以选择性地移除产自于 分解的溶剂、各种溶剂添加物以及重烃等与硫化铁或氧化铁的反应的顺磁性污染物。合适 说 明 书CN 104271712 A 5/12页 9 的具有磁铁的过滤器描述于美国专利公开号、、及 ，所述专利公开通过援引纳入本文。 0040 在描述于图2和4的本发明另一个特征中，溶剂再生(SRG)方案采用高效、低温及 节能的溶剂净化区或溶剂净化系统。该工艺不需要任何高温和能源密集的热溶剂再生器 (SRG)。溶剂回收塔底部所排出贫溶剂流的一部分被转移，并在冷却后与。

　　34、来自水洗涤塔底部 的富水分流(作为辅置换剂)合并，然后被引入溶剂净化区。还将来自于萃取蒸馏工艺中 萃取蒸馏塔(或液-液萃取工艺中液-液萃取塔)塔顶的一部分提余液流进料至溶剂净化 区作为置换剂，以接触转移过来的水含量已增加的贫溶剂流。 0041 该溶剂净化操作通常在连续性的多级接触装置中进行，在针对逆流萃取设计的装 置中进行为佳。合适的设计包括具有塔盘、填料或转盘的塔、脉冲塔、任何其它旋转型接触 器以及多级混合器/沉淀器。溶剂相主要包含溶剂、增加量的水、来自提余液流(置换剂) 的大部分芳香烃组分(尤其是苯)、以及大幅减少水平的重烃，其连续地从溶剂净化区排出 并被进料至萃取蒸馏塔或萃取汽提塔的下部。

　　35、，作为提升萃取蒸馏塔(或萃取汽提塔)的单 一相区中的溶剂选择性的方式，以将纯化的溶剂再循环到封闭的溶剂回路中，以及回收流 失至提余液流中的芳香烃，尤其是苯。含有“挤出的”重烃和聚合物质的烃相，周期性地从 溶剂净化区移除。操作溶剂净化区，使得其烃相之苯含量，在与来自萃取蒸馏塔(或液-液 萃取塔)的提余液流合并后，在该洗涤塔之前或之后，被控制在一个理想的水平。 0042 可选择的是，任何脱硫的轻烃混合物均可用来替代提余液流作为置换剂，以从贫 溶剂中移除重烃和聚合物质，以及从提余液流回收芳香烃，尤其是苯。同样，磁场增强的过 滤器可安装于溶剂回路中，以选择性移除贫溶剂流中的顺磁性污染物。 0043 在。

　　36、上述的实施方案中，由于C 9 +重烃是从溶剂净化区的贫溶剂中回收的，因此萃取 蒸馏工艺中的萃取蒸馏塔优选在更宽松的条件下通过下述方式来操作：释放该最大可容许 量的苯到塔顶提余液流，并将几乎所有的C 9 +烃与富溶剂(萃取物)流保留在萃取蒸馏塔 底部。溶剂回收塔在此条件下操作，以至于从富溶剂流中仅汽提C 8 及更轻的烃，并将几乎 所有C 9 +及更重的烃与贫溶剂流保留在溶剂回收塔底部。 0044 图1描述了用于芳香烃回收的萃取蒸馏工艺，其采用萃取蒸馏塔(EDC)300、溶剂 回收塔(SRC)302、热溶剂再生器(SRG)304、溶剂净化塔(SCC)310以及水洗涤塔(WCC)314。 含芳香烃和。

　　37、非芳香烃的烃进料经管路1进料至萃取蒸馏塔300的中段，而来自溶剂回收塔 (SRC)302底部的贫溶剂经管路16，19和22被进料至萃取蒸馏塔300上方附近低于用于管 路4的顶部回流入口点的位置。 0045 非芳香族蒸汽经管路2离开萃取蒸馏塔(EDC)300上部，于冷凝器(图未示)冷 凝，并将冷凝物转送至塔顶接收器(D1)316，所述接收器用于实现非芳香烃相及水相之间的 相分离。一部分非芳香烃相经管路3和4以回流的方式再循环到萃取蒸馏塔(EDC)300上 部，第二部分作为提余液流经管路5排出。 0046 管路5中的一部分提余液流通过管路10和34排出，作为萃余液产物。由溶剂、不 含非芳香烃的芳香。

　　38、烃和可测量的量的重烃和聚合物质组成的富溶剂，经管路6从萃取蒸馏 塔(EDC)300底部排出，并且被转送至溶剂回收塔(SRC)302中段。汽提蒸汽从蒸汽产生器 (SR1)312经管路27注入到溶剂回收塔(SRC)302下部，以帮助从溶剂中移除芳香烃。一部 分富溶剂于再沸器(R1)320中加热，并经管路7再循环到萃取蒸馏塔(EDC)300底部。包含 说 明 书CN 104271712 A 6/12页 10 水且基本上不含溶剂和非芳香烃的芳香族浓缩物，从溶剂回收塔(SRC)302以塔顶蒸汽流 的形式排出，并在冷却器(图未示)中冷凝后，经管路11引入塔顶接受器(D2)322。为求使 溶剂回收塔(SRC。

　　39、)302的底部温度达最小，使接收器(D2)322与真空源相连，以在溶剂回收 塔(SRC)302中产生低于大气压力的条件。 0047 塔顶接收器(D2)322用于实现芳香烃相和水相之间的相分离。管路12中的一部 分芳香烃相，经管路13以回流的方式再循环到溶剂回收塔(SRC)302上部，而剩下的部分通 过管路14排出，作为芳香烃产物。水相蓄积在塔顶接收器(D2)322的水夹套中，经管路15 送料至水洗涤塔(WWC)314上方附近烃相和水相的交界面下方之位置，作为洗涤水。溶剂通 过逆流水冲洗从溶剂净化塔(SCC)310的烃相中移除，蓄积于烃相之不含溶剂的非芳香烃， 接着从水洗涤塔(WWC)314上部。

　　40、通过管路32排出，作为不含溶剂之非芳香烃产物。含有溶 剂的水相从水洗涤塔(WWC)314底部通过管路33，30离开，与为来自塔顶接收器(D1)316的 水相的管路8汇合，经管路26被进料至蒸汽产生器(SR1)312，在此被转换成汽提蒸汽，该汽 提蒸汽经管路27被引入溶剂回收塔(SRC)302，并经管路24被引入溶剂再生器(SRG)304。 0048 来自溶剂回收塔(SRC)302底部的大部分贫溶剂，通过磁性加强的过滤器(MF)328 经管路16、19和22被再循环，并被提供到萃取蒸馏塔(EDC)300上部以萃取芳香烃。来自 溶剂回收塔(SRC)底部的贫溶剂分流经管路18被转入溶剂再生器(SRG。

　　41、)304，并且蒸汽通过 管路24被引入溶剂再生器(SRG)304低于贫溶剂进料入口点的位置。一部分贫溶剂于再沸 器(R2)324中加热，经管路17再循环到溶剂回收塔(SRC)302底部。恶化的溶剂和聚合物 污泥通过管路25以底部流的方式移除，而再生的溶剂和几乎所有的汽提蒸汽以塔顶蒸汽 23之形式回收。管路23中的该蒸汽和管路20中来自于溶剂回收塔(SRC)302底部的贫溶 剂分流于管路21中合并形成混合物，其包含溶剂、可测量的量的重烃以及来自溶剂再生器 (SRG)304的几乎所有的汽提蒸汽。于该冷却器(C1)318中冷凝之后，将水洗涤塔(WWC)314 底部的富水分流经管路31加到管路21中的。

　　42、流中，以经管道31提供可控制量的水(作为辅 置换剂)给贫溶剂流，接着将其引入溶剂净化塔(SCC)310上部低于溶剂/烃界面的位置。 0049 来自萃取蒸馏塔(EDC)300的一部分提余液流经管路9被进料至溶剂净化塔 (SCC)310下部，作为置换剂以逆流之方式接触溶剂相，以在溶剂净化塔(SCC)310中从溶剂 相中挤出重烃和聚合物质，并将其挤入烃相。或者，任何外部的脱硫轻烃流可有效地作为置 换剂使用。含有基本纯化的溶剂、来自提余液流(置换剂)的大部分芳香烃组分和大幅减少 水平的重烃和聚合物质的溶剂相连续地从溶剂净化塔(SCC)310底部排出，并通过管路28 被引入萃取蒸馏塔(EDC)300下部。

　　43、，作为将纯化的溶剂再循环至溶剂回路中的方式，以回收 流失至提余液流中的芳香烃，尤其是苯，以及提升萃取蒸馏塔(EDC)300中的单一相区的溶 剂选择性(由于来自溶剂净化塔(SCC)310的再循环的溶剂中增加的水含量(辅置换剂)。 0050 烃相连续地蓄积在溶剂净化塔(SCC)310上部且定期地从溶剂净化塔(SCC)310塔 顶移除，并在界面水平控制下经管路29被进料到水洗涤塔(WWC)314中。溶剂净化操作也 可藉由使用其它接触性的设备来完成，较佳的装置包含为逆流萃取而配置的连续的多级接 触性装置，如多级混合器/沉淀器或旋转型接触器。 0051 在使用环丁砜作为溶剂的萃取蒸馏工艺应用中，萃取蒸馏。

　　44、塔(EDC)300的操作以 2.0到4.0、较佳地1.5到3.0的减少的溶剂对烃进料的重量比率进行，这取决于烃原料之 沸点范围，以容许萃取蒸馏塔塔顶的提余液流中有1到10wt、较佳地2到5wt的苯。溶 说 明 书CN 104271712 A 10 7/12页 11 剂再生器(SRG)304塔顶蒸汽的温度范围，在0.1到10大气压、较佳地在0.1到0.8大气压 的压力下，通常是150到200，较佳地为160到180。含有来自溶剂再生器(SRG)304 的溶剂蒸汽及溶剂回收塔(SRC)302的贫溶剂之混合物，在冷却器(C1)318中被冷凝和冷 却至范围为约0到100、较佳地25到80的一个温度。作。

　　45、为置换剂进料至溶剂净化 塔(SCC)310的来自萃取蒸馏塔(EDC)300的提余液流的温度范围为0到100，较佳地为 25到50。溶剂净化塔(SCC)310中的萃余液进料对贫溶剂的进料重量比通常为0.1到 100，较佳地0.1到10。溶剂净化塔(SCC)310中之接触温度范围通常为0到100，较佳 地为25到80。溶剂净化塔(SCC)310的操作压力范围通常在1到100大气压，较佳地 在1到10大气压。管路21中的冷却的富溶剂流混合物和管路31中的富水流之间的重量 比率范围是200：1到10：1，较佳地在100：1到20：1；可藉由调节管路31中的富水流流速 来得到所需的比率。溶剂净化塔(SC。

　　46、C)310之溶剂相，其主要包含所有的溶剂、增加量的水 及来自提余液流(置换剂)中大部分的芳香族组分(尤其是苯)、和大幅减少水平的重烃和 聚合物质，被进料到萃取蒸馏塔(EDC)300下部，以增强在单一液相区中的溶剂选择性(由 于溶剂相中加入的水)。 0052 优选对溶剂净化区之操作条件做选择以达成以下三个主要目标：(1)烃相中之苯 含量处于这么一个水平，即提余液流中之苯浓度通过管路10和32的合并，而能符合产品规 格的需求。例如，管路34中提余液流的苯浓度，对于汽油掺配，应低于1(体积)。(2)由 管路28排出的溶剂相中重烃和聚合物质的含量被维持在一理想的范围以确保该溶剂的性 能。(3)进料至溶。

　　47、剂净化区的贫溶剂中的水含量，藉由调节水添加来控制，以最大化移除溶 剂相中的重烃以及最小化至烃相的苯丧失(水洗涤后之萃余产物)。 0053 图2图示了用于回收芳香烃的萃取蒸馏工艺，其中溶剂净化塔(SCC)340使用萃取 蒸馏塔萃余液作为置换剂，且将加入贫溶剂中的水作为辅置换剂用来再生该溶剂。此溶剂 再生方案中无需传统的高温和能量密集的热溶剂再生器。此萃取蒸馏工艺采用萃取蒸馏塔 (EDC)330、溶剂回收塔(SRC)332、溶剂净化塔(SCC)340、水洗涤塔(WWC)344，以及管路内磁 性过滤器(MF)358。 0054 含有芳香烃和非芳香烃的混合物的烃进料，经管路41，被进料到萃取蒸馏塔 (。

　　48、EDC)330的中段，而来自溶剂回收塔(SRC)332底部的贫溶剂，经管路56、58及61，被进料 到萃取蒸馏塔(EDC)330上部附近低于用于管路44的塔顶回流入口点的位置。来自溶剂回 收塔(SRC)332的贫溶剂，可通过磁体增强型过滤器(MF)358来过滤而移除具有顺磁性的铁 锈微粒与其它聚合物污泥。非芳香烃蒸汽经管路42离开萃取蒸馏塔(EDC)330上部，于冷凝 器(图未示)中冷凝，并将冷凝物转送到塔顶接收器(D1)346，所述接收器用于实现非芳香 烃相及水相之间的相分离。管路43中的一部分非芳香烃相以回流的方式经管路44再循环 到萃取蒸馏塔(EDC)330上部，而第二部分经管路45排出。

　　49、。管路45中的一部分提余液流， 经管路50和70排出，作为提余液流产物。 0055 由溶剂、纯化的芳香烃和可测量的量的重烃和聚合物质组成的富溶剂，从萃取蒸 馏塔(EDC)330底部排出，经管路46转送到溶剂回收塔(SRC)332中段。富溶剂还于再沸器 (R1)350中加热，经管路47，再循环到萃取蒸馏塔(EDC)330底部。汽提蒸汽从蒸汽产生器 (SR1)342经管路64注入到溶剂回收塔(SRC)332下部，以助于移除溶剂中的芳香烃。包含 水且基本上不包含溶剂和非芳香烃的芳香族浓缩物，从溶剂回收塔(SRC)332作为塔顶蒸 说 明 书CN 104271712 A 11 8/12页 12 汽流排出，于冷却器(图未示)冷凝后，经管路51引入到塔顶接收器(D2)352。为使溶剂回 收塔(SRC)332底部温度最小化，接收器(D2)352与真空源相连，以在溶剂回收塔(SRC)332 中产生低于大气压力的条件。 0056 塔顶接收器(D2)352用于实现芳香烃相和水相之间的相分离。管路52中的一部 分芳香烃相经管路。