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土壤中有机氯检测的方法验证
时间:2024-01-17 09:20 点击次数:51

  有机氯类农药是含氯元素的有机化合物,曾广泛用于防治植物病、虫害等,主要分为以苯为原料和以环戊二烯为原料的两大类。其化学性质稳定、难分解、易残留,持续破坏着生态环境,且其生物毒性和致癌性,严重影响人类健康,现已逐渐禁止或减少使用。

  本应用根据环境标准 HJ 783-2016、HJ 921-2017 等,将样品利用步琦一站式土壤分析方案的萃取仪、定量浓缩仪处理后,进行 GC 分析以检测有机氯化合物里 8 组分的回收率,整个流程在 1 小时内完成,同时一次平行萃取 6 个样品,考察更具代表性和严谨性,大大提高了工作效率,也优化了传统费时的样品处理和繁琐的操作流程。

  为了考察样品管定容的准确性,将样品溶液分别用 1mL 尾管和 1mL 容量瓶定容,并进行含量测定。

  先进行萃取池样品装填:石英砂-硅藻土-样品-石英砂,基质平面与池子顶端预留 1cm 左右的空隙。然后将萃取池立即放入已预热好的仪器中,开始萃取。萃取方法如下:

  R-12 回收率考察在 60mL 的丙酮-正己烷(1:1)溶液中加入有机氯的标准溶液10μL,用定量浓缩仪 R-12 进行浓缩,并用正己烷置换溶液两次,每次约 2mL。在第 2 次置换后将溶液浓缩至 1mL 左右后,用正己烷定容到 1mL,待上机分析检测。

  考察两个质控土样的情况,分别将土样装填进萃取池后,用 E-916 进行萃取,带尾管的 150mL 样品管接收好萃取液后,直接转移至 R-12 中进行浓缩,并经两次溶剂置换,浓缩至约 1mL,定容待测。

  由上表可知,由步琦样品管定容分析的数据与容量瓶定容基本无差别,说明直接用样品管定容的方法可行,且避免了转移定容时造成的样品损失。

  由表 3 可知,5 个平行样的每个组分回收率均在允许的 RSD 范围内。且回收率均在 90% 以上,说明快速溶剂萃取的精密度符合要求、萃取方法合理。

  有上表可知,低沸点组分的 666 回收率可以达到 90% 及以上,且 6 个数据平行性也在合理范围内,说明步琦定量浓缩仪配上回流模块能提高样品回收率和数据稳定性。

  有表 5 可知,两个质控土的含量均在质控范围内,说明整个萃取-浓缩方法可行。可顺利进行后续样品的检测分析。

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