溶 剂 萃 取 Solvent Extraction 当含有生化物质的溶液与互不相溶的第二相接触时，生化物质倾向于在两相之间进行分配，当条件选择得恰当时，所需提取的生化物质就会有选择性地发生转移，集中到一相中，而原来溶液中所混有的其它杂质（如中间代谢产物、杂蛋白等）分配在另一相中，这样就能达到某种程度的提纯和浓缩。 溶剂萃取是石化、冶金等工业常用的分离提取技术； 在生物产物中，可用于有机酸、氨基酸、抗生素、维生素、激素和生物碱等生物小分子的分离和纯化。 萃取的基本概念 料液：在溶剂萃取中，被提取的溶液； 溶质：其中欲提取的物质； 萃取剂：用以进行萃取的溶剂； 萃取液：经接触分离后，大部分溶质转移到萃取剂中，得到的溶液； 萃余液：被萃取出溶质的料液；。 萃取 : 溶质从料液转移到萃取剂的过程。 反萃取：溶质从萃取剂转移到反萃剂的过程。 在完成萃取操作后，为进一步纯化目标产物或便于下一步分离操作的实施，将目标产物从有机相转入水相的操作就称为反萃取（Back extraction) 物理萃取和化学萃取：物理萃取的理论基础是分配定律，而化学萃取服从相律及一般化学反应的平衡定律。 主要内容 1 概述 2 萃取过程的理论基础 分配定律 3萃取方式和过程计算(单级萃取、多级错流萃取和多级逆流萃取) 4 乳化和去乳化 1 概述 萃取的概念及应用 溶剂萃取，又称液液萃取，是一种利用物质在两个互不相溶的液相中(料液和萃取剂)分配特性不同而进行分离的过程。 1 概述 优点 选择性；能与其他需要的纯化步骤相配合使用； 相转移可减少降解引起的产品损失； 可从潜伏的降解过程中分离产物； 适用于不同规模； 传质速度快，生产周期短、便于连续操作，易实现自动化控制； 实验室液液萃取过程 操作流程 1.萃取剂和含有组分(或多组分)的料液混合接触，进行萃取，溶质从料液转移到萃取剂中； 2.分离互不相溶的两相并回收溶剂； 3.萃余液(残液)脱溶剂。其中离开液-液萃取器的萃取剂相称为萃取液;经萃取剂相接触后离开的料液相称为萃余液(残液)。 1.1 应用 溶剂萃取在生物产品方面的典型应用 从发酵培养液中萃取产物； 从生物反应液或生物转化液中萃取产物； 分子量决定萃取技术 小分子类 1000; * 大分子类 1000; 生物质的萃取与传统萃取的比较 生物系统的复杂性和多组分特性； 传质速率； 相分离性能；瓶颈 产物的不稳定性； 与时间有关的过程行为 2 萃取过程的理论基础 左图表示互不相溶的两个液相，上相(密度较小)为萃取剂(萃取相)，下相(密度较大)为料液(料液相)，两相之间以一界面接触。在相间浓度差的作用下，料液中的溶质向萃取相扩散，溶质浓度不断降低，而萃取相中溶质浓度不断升高。 2.1 分配定律 萃取是一种扩散分离操作，不同溶质在两相中分配平衡的差异是实现萃取分离的主要因素。 分配定律即溶质的分配平衡规律，指在一定温度、压力下，溶质分布在两个互不相溶的溶剂中达到平衡后，它在两相中的平衡浓度之比为一常数K0。 K0 ＝ X / Y=c1/c2＝萃取相浓度/萃余相浓度 K0称为分配系数。 2.1 分配定律 如果溶质在互不相溶的两相中达到分配平衡，根据热力学理论，在恒温恒压下溶质在两相中的化学位(μ)必须相等，即μ1＝μ2 。 化学位是溶质活度的函数，与溶质活度的关系为 适用条件：稀溶液；溶质对溶剂的互溶没有影响；同一分子类型，不发生缔合或离解； 2.2 萃取过程取决于溶剂的特性 2.2.1 萃取溶剂的选择 利用溶解度参数指导溶剂的选择 lnK0= f (δH,δ L, δA) 根据”相似相溶”的规律选择溶剂 介电常数 化合物摩尔极化程度的量度 3 水相条件的影响 pH 温度 盐析 带溶剂 带溶剂：能和欲提取的生物物质形成复合物，而易溶于溶剂中，且此复合物在一定条件下又要容易分解。 4 乳化和去乳化 在萃取过程中，由于剧烈振荡等原因，可能出现乳浊液现象，造成分层困难影响萃取效果。实际发酵产物的萃取操作中常发生乳化现象。 乳化即一种液体以细小液滴(分散相)的形式分散在另一不相溶的液体(连续相)中的现象。 产生乳化后使有机相和水相分层困难，出现两种夹带： ①发酵废液(萃余液)中夹带有机溶剂(萃取液)微滴，使目标产物受到损失； ②有机溶剂(萃取相)中夹带发酵液(萃余液)，给后处理操作带来闲难 4.1 乳化和去乳化的本质是表面现象 主要原因是发酵液中存在的蛋白质相固体颗粒等物质，这些物质具有表面活性剂的作用，使有机溶剂(油)和水的表面张力降低，油或水易于以微小液滴的形式分散于水相或油相中。 油滴分散于水相称为水包油型或O/W(oil in water)型乳浊液，而水相分散于油相称为油包水型或W/O(water in oil)型乳浊液。 4.1 乳化和去乳化的本质是表面现象 乳化是一种自发过程。 γ=-c/(RT)dσ/dc 式中 γ：溶液单位表面上与溶液内部相比时溶质的过剩量，称表面过剩浓度,mol/m2。 c:溶液主体内溶质的浓度,mol/L； σ:表面张力,N/m; 4.2 乳状液的类型及其消除 水包油(O/W)及油包水(W/O) 工业上用HLB数(亲憎平衡值)表示表面活性剂的亲水与亲油程度的相对强弱。 4 乳化和去乳化 乳化：水或有机溶剂以微小液滴分散在有机相或水相中的现象。这样形成的分散体系称乳浊液。 表面活性物质聚集在两相界面上，使表面张力降低。 表面活性剂分子 亲水基团伸向水中，亲油基团伸向油中。 乳化带来的问题：有机相和水相分相困难，出现夹带，收率低，纯度低 乳浊液类型 当将有机溶剂（通称为油）和水混在一起搅拌时，可能产生两种形式的乳浊液 水包油型；油包水型 亲水性基团强度亲油性基团强度（HLB数越大），O/W； 亲油性基团强度亲水性基团强度（HLB数越小）， W/O 发酵液的乳化现象主要由蛋白质引起。 由蛋白质引起的乳化，构成形式为o/w型，液滴平均粒径在2.5~30um之间。 这种界面乳状液可放置数月不凝聚 蛋白质分散在两相界面，起到表面活性剂的作用，形成无定形黏性膜其保护作用(保护膜具有一定的机械强度，不易破裂，能防止液滴碰撞而引起聚沉)； 发酵液中存在一定量的固体粉末，有稳定作用。 4.2 乳状液的类型及其消除 在实施萃取操作前，对发酵液进行过滤或絮凝沉淀处理，可除去大部分蛋白质及固体微搅，防止乳化现象的发生。 乳化现象不严重，过滤或离心沉降。 对于o/w型乳浊液，加入亲油性表面活性剂；对于w/o型乳浊液，加入亲水性表面活性剂如十二烷基磺酸钠可达到破乳的目的。 去乳化剂选择原则： 去乳化能力强；不破坏生化物质；不污染成品(去乳化剂不能跟随生化物质一起进入萃取相，应留在水相)。 5 萃取方式与过程计算 混合器 分离漏斗(实验室) 搅拌罐或管道 分离器 离心机 回收器 蒸馏设备 5 萃取方式与过程计算 操作流程 分批和连续；单级和多级；多级错流萃取和多级逆流萃取或结合； 萃取过程都假定： 每一级都是理论级； 两相完全不互溶，并能完全分离。 5.1单级萃取 单级萃取：只包括一个混合器和一个分离器 5.1单级萃取 萃取设备 分液漏斗 混合罐 解析计算法 平衡关系式 X = K0 Y （稀溶液） X:溶质在萃取溶剂中的浓度;Y:溶质在进料溶剂中的浓度； 质量衡算关系式 HYF+LXF=HY+LX 萃取因子 E= K0L /H 平衡时 X= K0YF /(1+E) Y= YF /(1+E) 萃取分率 5.1单级萃取 图解方法 简单 单级萃取效率低 5.2多级错流萃取 料液经萃取后，萃余液再与新鲜萃取剂接触，再进行萃取。 第一级的萃余液进入第二级作为料液，并加入新鲜萃取剂进行萃取；第二级的萃余液再作为第三级的料液，以此类推。 此法特点在于每级中都加溶剂，故溶剂消耗量大，而得到的萃取剂平均浓度较稀，但萃取较完全。 5.2多级错流萃取 萃取设备 各类混合-澄清器串联 多级错流萃取示意图 5.2多级错流萃取过程计算 解析方法 分配定律 X=K0Y 设各级萃取中溶剂用量相等，则第一级物料衡算式 HYF+L(0)=HY1+LX1得Y1= YF /(1+E) 对于第二级，溶质质量衡算式 HY1+LXF=HY2+LX2 同理可得 Y2= YF /(1+E)/(1+E) 同理对于第n级 Yn= YF /(1+E)n 解方程式可得理论级数n n＝lg(YF/Yn)/lg(1+E) 萃取分率为 P=[(1+E)n-1]//(1+E)n 图解方法 第一级：HYF+L1Xs＝HY1+LX1，－H/L1＝(X1-Xs) /(Y1-YF) 第n级： HYn-1+LnXs＝HYn+LnXn，－H/Ln＝(Xn-Xs) /(Yn-Yn-1) 5.3 多级逆流萃取 在多级逆流萃取中，料液与溶剂分别从两端加入，萃取相与萃余相逆流流动。 料液移动的方向和萃取剂移动的方向相反，故称为逆流萃取。 在逆流萃取中，只在最后一级中加入萃取剂，故和错流萃取相比，萃取剂之消耗量较少，因而萃取液平均浓度较高。 5.3 多级逆流萃取 萃取设备 由单级混合-澄清器串联而成； 多级筛板塔； 过程计算 多级逆流萃取图 青霉素的多级逆流萃取 青霉素发酵过滤液进入第一级萃取罐，在此与从第二级分离器来的萃取相（含产品青霉素）混合萃取，然后流入第一级分离器分成上下层，上层为萃取相，富含目的产物，送

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