液-液萃取操作步骤 (参见P22-24) 1. 检漏： 玻塞和活塞有无用线绑住？ 玻璃塞和活塞是否紧密配套？ 漏水？拭干活塞及塞套 沾取凡士林，涂抹活塞大头端、塞套小头端 旋转至透明状 * 萃取 实验目的 1 掌握萃取的基本操作技术 2 了解液-液﹑液-固萃取的原理 实验原理 1. 萃取 定义：利用同一物质在两种不互溶(或微溶)溶剂中溶解度或分配比的不同来达到分离﹑提取或纯化目的的一种操作 分类： 液-液﹑ 液-固萃取 2. 分配定律 CA －溶质在原溶液中的浓度 CB －溶质在萃取剂中的浓度 K －分配系数 设溶液由有机化合物X溶解于溶液A而成，现如要从其中萃取X 选择：一种对X溶解度极好，而与原溶液A不相混溶和 不起化学反应的萃取剂B (一定温度下) W0=被萃取溶液A中溶质的总含量 S =每次萃取所用萃取剂B的体积 V =被萃取溶液A的体积 Wn= 经过 n 次萃取后溶质在原溶液A中的剩余量 KV KV+S ＜1随n值增大而s减小 “少量多次”萃取效率高 n=3~5 用一定量的溶剂一次或分几次从水中萃取有机物，萃取效率不同 利用相似相溶原理，选择萃取剂要对溶质有较大的溶解度 化学稳定性好，不与溶质发生反应 低沸点 低毒性 与被萃取液有一定密度差 3. 萃取溶剂的选择 常用的萃取剂： 、苯、氯仿、四氯化碳、石油醚、乙醇、乙酸乙酯等 水溶性较小的物质: 石油醚 水溶性大的物质: 苯或 水溶性极大的物质: 乙酸乙酯 4. 乳化现象解决的方法 较长时间静置 若是因碱性而产生乳化，可加入少量酸破坏或采用过滤方法出去 若是由于两种溶剂(水与有机溶剂)能部分互溶而发生乳化，可加入少量电解质(如NaCl)等，利用盐析作用加以破坏。同时，加入食盐，可增加水相的比重，有利于两相比重相差很小时的分离 乳浊液：一种液体在另一种液体中的胶体悬浮液 缓缓旋摇或缓缓将分液漏斗翻转数次，切忌剧烈振摇 液-液萃取装置 梨形 分液漏斗 圆形 分液漏斗 2.萃取振荡： 漏斗固定于铁架上的铁圈中 关好活塞，将溶液和萃取溶剂（一般为溶液体积的1／3）依次从上口倾入漏斗中 塞紧塞子，将玻塞和活塞以准确姿势牢牢托住 水平前后小心振荡，使两液层充分接触 3.倾斜放气 斜持漏斗使下端朝上，开启下端活塞放气 重复3～4次 由于大多数萃取剂沸点较低，在萃取振荡的操作中会产生一定的大气压，再加上漏斗内原有溶液的蒸汽压和空气的压力，其总压力大大超过大气压，足以顶开漏斗的塞子，而发生漏液现象 放液时需将塞子打开 用橡皮管作为漏斗坐垫的铁圈 A层 B层 4 静置分层 静置，清晰分层，开启活塞 让3/4的下层流出后即行关闭活塞，静置几分钟以便让附在分液漏斗内壁上的任何下层物流下 再次开启活塞，让残留的下层物流出直至上下两层交界面恰好进入活塞孔为止 关闭活塞，下层总是应从分液漏斗底部放出，而上层则自漏斗顶部倾出 苯酚水溶液 20ml 乙酸乙酯 10ml 检定：FeCl3溶液1～2d 现象? 实验步骤 1 用乙酸乙酯从苯酚水溶液中萃取苯酚 萃取 乙酸乙酯 一次水相 萃取剂 乙酸乙酯 二次水相 乙酸乙酯5ml

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