实验目的 1 掌握萃取的基本操作技术 2 了解液-液﹑液-固萃取的原理 实验原理 1 萃取 ：利用同一物质在两种不互溶(或微溶)溶剂中溶解 度或分配比的不同来达到提取﹑分离有机化合物 的一种操作 分类：液-液﹑ 液-固萃取 2 萃取剂的选择 依据相似相溶原理，萃取剂要对溶质有较大的溶解度 化学稳定性好，不与溶质发生反应 与被萃取液有一定密度差 低沸点 低毒性 、苯、氯仿、四氯化碳、石油醚、乙醇、乙酸乙酯等 液-液萃取装置 1 检漏：玻璃塞和活塞是否紧密配套？ 2 萃取振荡：将溶液和萃取溶剂（溶液体积的1／3）依次从上口倾入漏 斗中；塞紧塞子，将玻塞和活塞以准确姿势牢牢托住；水平 前后小心振荡，使两液层充分接触； 3 倾斜放气：斜持漏斗使下端朝上，开启下端活塞放气，重复3～4次 多数萃取剂沸点较低，在萃取振荡的操作中会产生一定的大气压，再加上漏斗内原有溶液的蒸汽压和空气的压力，其总压力大大超过大气压，足以顶开漏斗的塞子，而发生漏液现象 苯酚水溶液 20ml 乙酸乙酯 10ml 检测：FeCl3溶液1～2d 现象? 实验步骤 1 用乙酸乙酯从苯酚水溶液中萃取苯酚 萃取 乙酸乙酯 一次水相 萃取剂 乙酸乙酯 二次水相 乙酸乙酯 5ml 4 静置分层：静置至清晰分层，开启活塞； 让3/4的下层流出后关闭活塞，静置几分钟以便让附在分液 漏斗内壁上的任何下层物流下；再次开启活塞，让残留的下 层物流出直至上下两层交界面恰好进入活塞孔为止； 关闭活塞，下层总是应从分液漏斗底部放出，而上层则自漏 斗顶部倾出 普通回流提取 暴沸：沸石 冷凝水：下进上出 回流环：低于冷凝管长的1/3~1/2处 液-固萃取装置 咖啡因（coffeine）： 1,3,7-三甲基-2,6-二氧嘌呤，为杂环化 合物嘌呤的衍生物，生物碱 中枢神经兴奋药物： 具刺激心脏、兴奋大脑神经和利尿等作用 白色针状结晶，味苦 弱碱性化合物 100℃失去结晶水，开始升华 茶叶2包 40ml95%乙醇 回流30min 提取液倒至蒸发皿中 浓缩 水浴 残液 小火焙炒 除去水分 生石灰 生石灰：使咖啡因游离 A 回流提取分离 B 升华法提纯 小火升华至白色针状结晶出现 停止加热 冷却、收集 咖啡因粗品 残渣搅拌后大火升华 合并收集 刺孔向上 漏斗干燥 棉花轻塞 2 咖啡因提取 实验步骤 石棉网 蒸发皿 有孔滤纸 棉花塞 玻璃漏斗 实验完毕 ！咖啡因 合并回收 ！玻璃仪器清洗沥干 1 浓缩萃取液时不可蒸得太干，以防转移损失 2 升华过程中要控制好温度。若温度太低，影响升华速度；温度太高易使 产物分解 注意事项 思考题 1 影响液-液萃取效率的因素有哪些？如何选择萃取剂？ 2 若用﹑氯仿【密度比水大】﹑丁醇【与水混溶】﹑苯、乙酸乙酯【密度比水小】等溶剂萃取水中的有机物，它们将在上 层还是下层？应从分液漏斗何处放入另一容器中？

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