4.放液时，记住下层的为密度大的液体，从下面放出.上层的为密度相对小的液体，从上面倒出.

　　你所说的不稳定指的是在测定过程中光度计的读数不稳定？还是几个同种样品所测得的值相差较大？

　　如果是前都的话，估计是仪器的问题.如果是后者的话，有可能是在萃取的过程中，振荡不够充分，又或者是分离后，静置时间过长，导致溶液各部分含砷量不尽相同.因此在充分振荡后，应马上进行测定，避免类似情况出现

　　因为你所测定的是微量物质，故砷含量的小小偏差都将大大地影响测定结果，因此须注意

　　选择较萃取剂和被萃取溶液总体积大一倍以上的分液漏斗。检查分液漏斗的盖子和旋塞是否严密

　　萃取剂的选择要根据被萃取物质在此溶剂中的溶解度而定，同时要易于和溶质分离开，最好用低沸点溶剂。一般水溶性较小的物质可用石油醚萃取；水溶性较大的可用苯或l水溶性极大的用乙酸乙酯 液体分为两相

　　振荡后。让分液漏斗仍保持倾斜状态，旋开旋塞，放出蒸气或产生的气体，使内外压力平衡

　　静置的目的是使不稳定的乳浊液分层。一般情况须静置10min左右，较难分层者须更长时间静置

　　注意：在萃取时。特别是当溶液呈碱性时，常常会产生乳化现象，影响分离。破坏乳化的方法有：

　　⑧若因两种溶剂（水与有机溶剂）部分互溶而发生乳化，可以加入少量电解质（如氯化钠），利用盐析作用加以破坏I若因两相密度差小发生乳化，也可以加入电解质，以增大水相的密度

　　①将被萃取液倒入分液漏斗里，加入适量萃取剂，这时漏斗内的液体总量不能超过容积的1/2。盖上漏斗口上的磨口塞，用右手压住塞子，左手拇指、食指和中指夹住漏斗颈上的旋塞，将分液漏斗横放，用力振荡，或将分液漏斗反复倒转并振荡。振荡过程中常有气体产生，应及时将漏斗倾斜倒置使液面离开旋塞，扭开旋塞把气体放出。

　　③漏斗下放一承受容器如烧杯。打开分液漏斗上口的磨口塞或使塞上的凹槽与漏斗口颈上的小孔对准。

　　④当漏斗内液体明显分层后，打开旋塞，使下层液体慢慢流入承受器里。下层液体流完后，关闭旋塞。上层液体从漏斗上口倒入另外容器里。

　　1 用量筒量取10mL碘的饱和水溶液，倒入分液漏斗，然后再注入4mL四氯化碳，盖好玻璃塞。

　　2 用右手压住分液漏斗口部，左手握住活塞部分，把分液漏斗倒转过来振荡，使两种液体充分接触，振荡后打开活塞，是漏斗内气体放出。

　　4 待液体分层后，将分液漏斗颈上的玻璃塞打开，或使塞上的凹槽（或小孔）对准漏斗上的小孔，再将分液漏斗下面的活塞拧开，使下层液体慢慢沿烧杯壁而流下。

　　现象：静置后，溶液分层，上层为水溶液，无色；下层为四氯化碳的碘溶液，呈紫红色。