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萃取操作步骤_百度文库
时间:2023-12-14 19:05 点击次数:66

  1.在正常开车一定时间后,按照要求设定重相流量、轻相流量、往复频率,具体操作为通过调节控制表FIC01与FIC02将重相流量调至16L/h,将轻相流量调至24L/h。轻、重两相呈逆流流动,充分接触进行质量传递。

  2.当萃取塔的液位稳定在规定值(280mm),且塔顶和塔底的液相出料维持稳定时,萃取塔进入正常操作状态。

  6.用容量分析法测定各样品的浓度。用移液管分别取煤油相50mL,水相50 mL样品,以酚酞做指示剂,用0.01 mol/L左右NaOH标准液滴定样品中的苯甲酸。在滴定煤油相时应在样品中加数滴(3滴)非离子型表面活性剂醚磺化AES(脂肪醇聚乙烯醚硫酸脂钠盐),也可加入其它类型的非离子型表面活性剂,并滴定至终点。

  9.检查重相液储槽和轻相液储槽,是否有足够原料供实验使用;如重相的量不够实验使用,打开阀门VA105将纯水引入重相液储槽至液位LI02的3/4(注意,实验过程中要经常检查液位LI02,当其低于1/4时,打开阀门VA101将水引入使液位LI02达到3/4);如轻相的量不够实验使用,打开阀门VA127,将煤油加入储槽V103至液位LI04的3/4。

  7如进行空气脉冲强化萃取实验,除上述操作外,打开脉冲频率调节器的电源开关,设定脉冲频率为0.1左右;将压缩空气减压至0.1MPa,打开阀门VA102开度要小,使缓冲罐V106升压速度不要太快。

  3.塔顶萃余相进入萃余相分相罐静置一段时间后,轻相从顶部排出进入萃余相储罐,重相由底部排出。

  4.操作稳定1小时后,打开阀门VA121取萃取相(水)100mL,打开阀门VA123取轻相100mL,打开阀门VA130取萃余相100mL备分析浓度之用,取样应快速尽可能同时。

  5.取样后,可以继续稳定一段时间再取样分析,也可改变条件进行另一操作条件下的实验。

  3.熟悉各取样点及温度和压力测量与控制点的位置,熟悉用涡轮流量计计量液体流量;

  1.启动重相泵P101,打开阀门VA106、VA109,重相液通过转子流量计FIC01从萃取塔顶部进入。将重相液流量设定为规定值(50L/h),由转子流量计FIC01显示,通过自动调整重相泵的供电频率来控制。

  2.当萃取塔中重相(水)液位达到顶部玻璃罐1/3处时,启动轻相泵P102,打开阀门VA124、VA126,轻相液通过转子流量计FIC02从萃取塔底部进入。将轻相液流量设定为规定值(15-30L/h),由转子流量计FIC02显示,通过自动调整重相泵的供电频率来控制。

  8.检查萃取相储槽和萃余相储槽,是否有足够空间贮存实验产生的产品;如萃取相储槽空间不够,打开阀门VA110将萃取相排出;如萃余相储槽空间不够,关闭阀门VA124、VA126,打开阀门VA125、VA128,启动轻相泵P102将煤油从萃余相储槽倒入轻相液储槽V103。

  6.当萃取塔顶部分离段的油水界面达到设定值(280mm)后,界面计输出信号,自动调整电磁阀的通断,从塔底排出萃取相,维持截面恒定;萃余相从塔顶溢流口流出,进入萃余分相罐V105。萃余相出口温度由TI04显示。

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