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【瑞士步琦】聚合物中可萃取物的测定
时间:2023-12-06 09:51 点击次数:182

  聚合物中溶剂溶性添加剂的表征、鉴定和定量对于质量控制以及识别与食品或环境接触的迁移成分具有重要意义。聚合物中的添加剂包括稳定剂、增塑剂、润滑剂和阻燃剂,质量含量高达 50%。在此次应用中,使用 E-800 通过索氏热萃取方法,提取了几种聚酰胺 66 (PA66)样品。这些聚合物与不同的添加剂混合,再进行电子束交联,从而增加韧性和耐久性,因此可以应用于应力非常高的齿轮。为了监测这一过程,在以下三种不同的阶段进行提取聚合物:

  需要考虑未经处理的聚合物可能含有低聚物和稳定剂,在电子束交联之前,添加剂没有与样品进行结合,因此可以再次提取。通过提取经电子束交联处理后的聚合物,考察了交联效率。典型的交联助剂是基于异氰尿酸三烯丙基(TAIC 基)的添加剂,例如 Evonik 的 TAICROS M

  同时通过 FTIR 光谱对提取物进行进一步分析。结果表明:原始材料含有聚酰胺低聚物和稳定剂的证据,在电子束交联之前,添加剂/交联剂清晰可见,在 100kGy 的电子束交联之后,交联添加剂不再被识别,但更多的聚酰胺低聚物可见。这些可能是除交联反应外,电子辐照的副产物。

  0.7mm 的样品的提取时间为 3 小时,测量不确定度为 5%。由于索氏热萃取法的积极作用,在长达 5 小时的提取时间内,也可以直接提取高达 3mm 的颗粒。可以避免额外的研磨步骤。为了监测这一过程,在不同的阶段提取聚合物:未经处理的样品,添加添加剂和经过电子束交联。未经处理的聚合物可能含有需要测定的低聚物和稳定剂。然后,分别通过提取电子束处理前后的聚合物样品来确定添加剂的用量和交联用添加剂的用量。使用全频固液萃取仪 e-800 对聚合物中可萃取物含量的测定提供了可靠和可重复性的结果。相对标准偏差(rsd)较低。

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