本发明涉及一种溶剂萃取分离提纯稀土元素的工艺方法。具体地说是以硫酸 分解稀土矿得到的混合硫酸稀土溶液为原料，直接采用非皂化的P507 (HEH/EHP， 2-乙基己基膦酸单2-乙基己基酯)或含P507的协同萃取剂将料液 中的稀土全萃入有机相中，然后以有机相作为稀土料液进行稀土的萃取分离或直 接反萃生产混合氯化稀土或硝酸稀土。

　　稀土由15个镧系元素(镧La铈Ce钷Pm镨Pr钕Nd钐Sm铕Eu钆Gd 铽丁b镝Dy钬Ho铒Er铥Tm镥Lu)和钪Sc钇Y共17种元素组成，其中钷 Pm在自然界不存在，钪Sc在稀土矿含量很少， 一般稀土矿中仅含有其它15种 元素。由于各种稀土元素的性质非常相似，因此，分离比较困难。

　　稀土的矿物种类很多，目前在工业上应用的主要有氟碳铈矿、独居石、离子 吸附型稀土矿、磷钇矿，工业上常用的处理方法主要有硫酸分解法，烧碱分解法， 纯碱焙烧法，酸碱联合法等。

　　我国是稀土资源大国，稀土矿品种多，储量大，其中包头混合型稀土矿是我 国第一大稀土矿，占我国总稀土储量的80%以上，它也是世界上第一大轻稀土 矿，包头稀土精矿是由氟碳铈矿和独居石组成的混合型稀土矿，目前，90%的包 头稀土精矿均采用硫酸法处理，即将包头稀土精矿进行浓硫酸焙烧一水浸除杂， 得到纯净的混合硫酸稀土溶液。

　　从混合硫酸稀土溶液分离提取稀土现采用两种工艺一种是采用碳铵沉淀转 型生产碳酸稀土，然后经过盐酸溶解，氨皂P507萃取分离，该工艺在沉淀转型 和萃取过程中均产生大量的氨氮废水，据统计，包头地区年产生该类废水数百万 吨，废水中的氨氮含量5-10g/L，超出国家规定的二级排放标准(25mg/L)数百 倍，造成水质严重富营养化，该废水由于浓度稀、体系复杂而难以回收，另外溶 液需要碳铵沉淀一盐酸溶解转型，化工材料消耗高。另一种工艺是将硫酸稀土溶 液加入硫酸调酸度至0.2moI/L，直接用P204 (D2EHPA， 二 (2-乙基己基磷酸酯)进行Nd/Sm萃取分组，萃余液经过中和除酸后，再用P204全萃取一盐酸反 萃，得到高浓度LaCePrNd氯化稀土溶液(中国专利CN 80105043.6 )，然后采 用氨皂P507萃取分离单一稀土，该工艺萃取转型过程不产生氨氮废水，碱消耗 降低，但P204在酸性条件下萃取能力很强，料液酸度低时易产生乳化，萃取时 需加入一定量的酸，分组萃余液需要中和过滤，而且中重稀土反萃很困难，反萃 液余酸高，酸消耗量大，硫酸稀土浓度低，Nd/Sm萃取分组槽体大。

　　本发明的目的是提供一种从混合硫酸稀土溶液中萃取分离提纯稀土元素的 工艺方法，该工艺方法重点解决上述碳酸氢铵转型或P204萃取转型工艺存在酸 碱消耗高，氨氮废水对水资源造成污染等问题，从而简化工艺流程，降低化工材 料消耗和运行成本，消除氨氮废水污染。

　　针对现有工艺存在的问题，本发明以硫酸分解稀土矿得到的混合硫酸稀土溶 液为原料，有机相采用P507或含P507的协同萃取剂，不经过液氨或液碱皂化， 直接萃取分离提纯稀土元素，该方法包括下述步骤

　　(1) 将有机萃取剂与混合硫酸稀土溶液及含镁和/或钙的碱性化合物进行混 合萃取稀土；或将含镁和/或钙的碱性化合物用混合硫酸稀土溶液调浆，有机萃 取剂再与浆液混合萃取稀土。水相中的稀土萃入有机相中，经过澄清，得到含有 稀土离子的负载有机相和萃余水相，负载有机相中稀土浓度REO为0.05-0.23 mol/L，萃余水相中稀土浓度REO小于0. 002 mol/L;

　　(2) 将含稀土离子的负载有机相作为稀土料液引入分馏萃取槽进料级进行 Ce/Pr或Nd/Sm萃取分组，或进行LaCe/PrNd/Sm、 La/Ce/PrNd/Sm、 LaCePr/NdSm 或La/CePr/NdSm多出口萃取分离；或将含稀土离子的负载有机相直接用盐酸或 硝酸反萃，得到含REO l — 2 mol/L的混合氯化稀土溶液或混合硝酸稀土溶液， 该溶液经过浓縮结晶生产混合氯化稀土或混合硝酸稀土产品，或进一步萃取分离 单一稀土化合物。

　　所述原料为硫酸分解包头混合型稀土精矿、氟碳铈矿、独居石、磷钇矿得到 的混合硫酸稀土溶液，含La-Y中的至少两种稀土元素，总稀土浓度RE0为 0. 05-0. 32 mol/L,溶液酸度为pH3. 5-4. 5。

　　所述萃取剂用煤油、溶剂油、烷烃、有机醇中的一种或两种以上有机溶剂稀释，其浓度为0.8-1.7mol/l，最好为1.0-1.5 mol/l，含P507的协同萃取剂由 P507与P204组成，P507体积百分含量为10—99%，最好为50—99%。。

　　上述步骤(1)得到的负载有机相可采用pH2—0. 1 mol/L的稀盐酸或稀硝酸 洗涤，除去有机相中的Ca2+、 Mg2+和S042—杂质离子，洗涤流比为有机相/洗酸= 1一8/1，洗液返回浸矿或洗渣用。

　　上述步骤(1)中，混合萃取稀土是采用单级或者2-10级共流和/或逆流方 式进行，水相中稀土浓度RE0为0.05-0.25 mol/L，镁和/或钙的碱性化合物含 量为0.5—10wt% (按氧化镁和/或氧化钙重量计算)，混合体积比为萃取剂/水 相=0. 3-3/1，槽内温度控制在18—90。C。

　　上述步骤(1)所述含镁和/或钙的碱性化合物为氧化镁、氢氧化镁、碳酸镁、 氧化钙、碳酸钙、方镁石、水镁石、菱镁矿、轻烧镁矿、轻烧白云石、苦土矿、 生石灰、熟石灰、电石渣中的一种或两种以上混合物，在水相中的含量为l一8wt % (按氧化镁和/或氧化钙重量计算)。所述含镁和/或钙的碱性化合物最好为氧 化镁、氢氧化镁、轻烧菱镁矿中的一种或两种以上混合物，在水相中的含量为l 一5 (按氧化镁和/或氧化,丐重量计算)。

　　上述步骤(2)所述含稀土离子的负载有机相作为稀土料液引入分馏萃取槽 的进料级进行Ce/Pr萃取分组，萃取段第1级加入经过预处理得到的含LaCe 0. 10-0. 20 mol/L的同类有机相，反萃段加入3 — 7mol/L盐酸或硝酸对负载有机 相进行反萃，部分反萃液作为洗液定量流入洗涤段，经过多级分馏萃取分离，萃 取段第1级得到的LaCe氯化稀土或硝酸稀土萃余液经过浓縮结晶或沉淀生产 LaCe化合物产品或再进行La/Ce萃取分离生产纯La和纯Ce产品；反萃段得到 的PrNdSm—Y氯化稀土或硝酸稀土反萃液再进行PrNd/Sm-Y萃取分组生产PrNd 产品和SmEuGd富集物。

　　上述步骤(2)所述含稀土离子的负载有机相作为稀土料液引入分馏萃取槽 的进料级进行Nd/Sm萃取分组。萃取段第1级加入经过预处理得到的含LaCePrNd 0.10-0. 20 mol/L的同类有机相，反萃段加入3—7mol/L盐酸对负载有机相进行 反萃，部分反萃液作为洗液定量流入洗涤段，经过多级分馏萃取分离，萃取段第 1级得到的LaCePrNd氯化稀土萃余液，经过浓縮结晶生产LaCePrNd氯化稀土产品或进一步萃取分离单一稀土化合物；反萃段得到的Sm—Y氯化稀土反萃液可直 接沉淀生产SmEuGd富集物产品或进一步萃取分离单一稀土化合物。

　　上述步骤(2)所述含稀土离子的负载有机相作为稀土料液引入分馏萃取槽 的进料级进行LaCe/PrNd/Sm多出口萃取分离。萃取段第1级加入经过预处理得 到的含LaCe 0. 10-0. 20 mol/L的同类有机相，反萃段加入3 — 7mol/L盐酸对负 载有机相进行反萃，部分反萃液作为洗液定量流入洗涤段，如此进行多级分馏萃 取分离，在洗涤段开一个水相出口出镨钕氯化物溶液，可直接生产镨钕化合物或 进一步萃取分离制备纯镨和纯钕化合物；反萃段第一级出钐铕钆富集物；萃取段 第1级得到的LaCe氯化稀土萃余液经过浓縮结晶或沉淀生产LaCe化合物产品或 再进行La/Ce萃取分离生产纯La和纯Ce产品。

　　上述步骤(2)所述含稀土离子的负载有机相作为稀土料液引入分馏萃取槽 的进料级进行La/Ce/PrNd/Sm多出口萃取分离。萃取段第1级加入经过预处理得 到的含La 0.10-0. 20 mol/L的同类有机相，反萃段加入3 — 7mol/L盐酸对负载 有机相进行反萃，部分反萃液作为洗液定量流入洗涤段，如此进行多级分馏萃取 分离，萃取段第一级得到含La氯化稀土萃余液经过浓縮结晶或沉淀生产La化合 物产品；在萃取段开一个水相出口出一部分镧铈氯化稀土溶液，其铈含量〉65%， 经过浓縮结晶或沉淀生产富铈产品；在洗涤段幵一个水相出口出镨钕氯化物，可 直接生产镨钕化合物或进一步萃取分离制备纯镨和纯钕化合物，反萃段第一级出 钐铕钆富集物。

　　上述步骤(2)所述洗涤后的含稀土离子的负载有机相经过稀酸洗涤后，直 接用3 — 6. 5 mol/L盐酸或硝酸反萃，得到含RE0 l—2 mol/L的混合氯化稀土溶 液或混合硝酸稀土溶液，该溶液经过浓縮结晶生产混合氯化稀土或混合硝酸稀土 产品，或进一步萃取分离单一稀土化合物。

　　本发明的优点本发明以硫酸分解稀土矿得到的混合硫酸稀土溶液为原料， 直接采用P507萃取剂或含P507的协同萃取剂将稀土几乎全部萃入有机相中，然 后以有机相作为稀土料液进行分馏萃取分离稀土元素。该工艺方法与现用工艺相 比，省去了碳铵沉淀转型或调酸、中和过滤等工序，工艺简单灵活，不产生氨氮 废水，中重稀土易反萃，酸碱消耗少，生产成本低。

　　图1为现有技术工艺流程2为本发明技术工艺流程图 图3为本发明萃取分离示意图

　　图2与图1工艺的主要不同点是获得混合硫酸稀土溶液后，直接采用P507 或其协同萃取剂全萃取步骤，其负载有机相作为稀土料液引入分馏萃取槽进料级 进行分离提纯或直接反萃生产混合氯化稀土或硝酸稀土。

　　图3中，A为有机相全萃取段，B为萃取段，C为进料段，D为洗涤段，E为 反萃段。

　　(l)将氧化镁用混合硫酸稀土溶液和水调浆，浆液中稀土REO含量为O. 121 mol/L、氧化镁含量为0.8 wt%，浆液与有机相进行混合萃取稀土，混合体积比 为萃取剂/浆液=1/1..5，槽内温度为3(TC，经过4级共流萃取，2级澄清，负载 有机相中稀土浓度RE0为0. 179 mol/L，萃余水相中稀土浓度RE0为0. 001 mol/L 稀土回收率为99. 2%。

　　(1) 将有机相和混合硫酸稀土溶液、轻烧镁矿一起混合萃取稀土，水相中 氧化镁含量为1.6wt%，混合体积比为萃取剂/水相=1.5/1,经过3级共流，2 级逆流萃取，2级澄清，负载有机相中稀土浓度REO为0.161 mol/L，萃余水相 中稀土浓度RE0为0. 0005 mol/L， 稀土回收率为99. 8%。

　　(2) 负载有机相用0.03 mol/L的稀盐酸逆流洗涤3级，流比为有机相/ 洗酸=3/1，除去有机相中的Ca二+、 Mg2+和S042—杂质离子，洗水返回浸矿或洗渣 用；

　　(1)将氧化镁用混合硫酸稀土溶液调浆，浆液中氧化镁含量为1.27wt^， 浆液与有机相进行混合萃取稀土，混合体积比为萃取剂/浆液=1/1,槽内温度为 35°C,经过3级共流，2级逆流萃取，2级澄清，负载有机相中稀土浓度RE0为 0. 191 mol/L，萃余水相中稀土浓度RE0为0.001 mol/L， 70%萃余水相返回调 浆，稀土回收率为99. 5 %。

　　(3)将洗涤后含La—Y混合稀土离子的负载有机相作为稀土料液引入第 50级进行LaCe/PrNd/Sm萃取分离，萃取段第1级加入经过预处理得到的含LaCe 0. 17 mol/L的P507萃取剂(l. 5 mol/L)，在反萃段第6级加入5. 5 mol/L盐酸 反萃，在反萃段第10级加入6.0mol/L盐酸反萃重稀土，经过49级萃取，60级 洗涤，10级反萃，萃取段第1级得到UCe氯化稀土萃余液(RE0 1. 45 mol/L, pH 1, PrB0n 〈 0. 05%),再经过La/Ce萃取分离生产纯U和纯Ce产品；在洗涤段35 级出镨钕氯化物溶液(REO 1.5 mol/L, H+0.1 mol/L， Ce02 0.03%)，用碳酸钠 沉淀、焙烧生产镨钕氧化物；在反萃段在6级出钐铕钆氯化稀土反萃液，经过草 酸沉淀生产SniEuGd富集物产品；在反萃段第7级出重稀土富集物。

　　(1) 将轻烧白云石用混合硫酸稀土溶液调浆，浆液中氧化镁和氧化钙含量 为1.58 wt%,浆液与有机相进行混合萃取稀土，混合体积比为萃取剂/浆液 -1.2/1，经过5级逆流萃取，2级澄清，负责有机相中稀土浓度RE0为0.182 mol/L，萃余水相中稀土浓度RE0为0. 00015 mol/L， 50%萃余水相返回调浆，稀 土回收率为99. 3%。

　　(2) 负载有机相用0.05 mol/L的稀盐酸逆流洗涤5级，流比为有机相/洗酸=5/1，除去有机相中的(^2+、 Mg2+和S042—杂质离子；(3)将洗涤后的负载有机相作为稀土料液引入第65级进行La/Ce/PrNd/Sm 萃取分离，萃取段第1级加入经过预处理得到的含La 0. 175 mol/L的P507(1. 5 mol/L)，在反萃段第6级加入5. 5 mol/L盐酸反萃，在反萃段第10级加入6. 0 mol/L盐酸反萃重稀土，经过64级萃取,70级洗涤，10级反萃，萃取段第1级得 到氯化镧萃余液(REO 1.35 mol/l,pH 1.5, Ce02 0.005%),经过草酸沉淀、煅 烧获得纯度为99.992%的氧化镧；在萃取段25级出部分镧铈氯化稀土溶液，其 铈含量〉75%，经过浓縮结晶或沉淀生产富铈产品；在洗涤段第30级出镨钕氯化 物溶液(REO 1.45mol/l， H+0.1mol/l, Ce02 0.03%),用草酸沉淀、焙烧生产 镨钕氧化物；在反萃段第1级出钐铕钆氯化稀土反萃液，进一步萃取分离单一稀 土化合物；在反萃段第7级出重稀土富集物。经过反萃，水洗后的空白有机相返回到有机相全萃取段循环使用。实施例5含La—Gd的混合硫酸稀土溶液，其酸度为pH 4. 5，稀土浓度RE0为0. 21 mol/L，用P507萃取剂进行全萃取，P507浓度为1.4 mol/L。将轻烧氧化镁用混合硫酸稀土溶液调浆，浆液中氧化镁含量为1.38 wt%， 桨液与有机相进行混合萃取稀土，混合体积比为萃取剂/浆液=1.2/1,经过2级 共流，2级逆流萃取，l级澄清，负责有机相中稀土浓度RE0为0.166 mol/L， 萃余水相中稀土浓度RE0为0.0008 mol/L， 60%萃余水相返回调浆，稀土回收 率99. 61负载有机相用0. 02 mol/L的稀盐酸逆流洗涤3级，流比为有机相/洗酸= 3/1，除去有机相中的Ca2+、 Mg2+和S042—杂质离子，然后用5. 5 mol/L盐酸反萃， 流比有机相/反萃酸为9/1 ，经过6级反萃，得到LaCe氯化稀土反萃液(REO 1. 48 mol/l,pH 1)，经过浓缩结晶生产混合氯化稀土产品。经过反萃，水洗后的空白有机相返回到有机相全萃取段循环使用。

　　1、一种溶剂萃取分离提纯稀土元素的工艺方法，其特征在于原料为硫酸分解稀土矿得到的混合硫酸稀土溶液，有机相为P507或含P507的协同萃取剂，不经过液氨或液碱皂化，直接萃取分离提纯稀土元素，该方法包括下述步骤(1)将有机萃取剂与混合硫酸稀土溶液及含镁和/或钙的碱性化合物进行混合萃取稀土；或将含镁和/或钙的碱性化合物用混合硫酸稀土溶液调浆，有机萃取剂再与浆液混合萃取稀土，水相中的稀土萃入有机相中，经过澄清，得到含有稀土离子的负载有机相和萃余水相，负载有机相中稀土浓度REO为0.05-0.23mol/L，萃余水相中稀土浓度REO小于0.002mol/L；(2)将含稀土离子的负载有机相作为稀土料液引入分馏萃取槽进料级进行Ce/Pr或Nd/Sm萃取分组，或进行LaCe/PrNd/Sm、La/Ce/PrNd/Sm、LaCePr/NdSm或La/CePr/NdSm多出口萃取分离；或将含稀土离子的负载有机相直接用盐酸或硝酸反萃，得到含REO 1-2mol/L的混合氯化稀土溶液或混合硝酸稀土溶液，该溶液经过浓缩结晶生产混合氯化稀土或混合硝酸稀土产品，或进一步萃取分离单一稀土化合物。

　　2、 根据权利要求1所述的溶剂萃取分离提纯稀土元素的工艺方法，其特征 在于步骤(1)得到的负载有机相采用pH2 — 0. 1 mol/L的稀盐酸或稀硝酸洗涤， 除去有机相中的Ca2+、 Mg和S042—杂质离子，洗涤流比为有机相/洗酸=1一8/1， 洗液返回浸矿或洗渣用。

　　3、 根据权利要求1所述的溶剂萃取分离提纯稀土元素的工艺方法，其特征 在于所述原料为硫酸分解包头混合型稀土精矿、氟碳铈矿、独居石、磷钇矿得 到的混合硫酸稀土溶液，含La-Y中的至少两种稀土元素，总稀土浓度RE0为 0. 05-0. 32 mol/L，溶液酸度为pH3. 5-4. 5。

　　4、 根据权利要求1所述的溶剂萃取分离提纯稀土元素的工艺方法，其特征在于在所述的步骤(1)中，混合萃取稀土是采用单级或者2-10级共流和/或逆流方式进行，水相中稀土浓度RE0为0.05-0.25 mol/L,镁和/或钙的碱性化 合物含量为0.5 — 10 wt% (按氧化镁和/或氧化钙重量计算)，混合体积比为萃 取剂/水相=0. 3-3/1，槽内温度控制在18—9(TC。

　　5、 根据权利要求1所述的溶剂萃取分离提纯稀土元素的工艺方法，其特征 在于所述萃取剂用煤油、溶剂油、垸烃、有机醇中的一种或两种以上有机溶剂 稀释，其浓度为0. 8-1. 7 mol/L，含P507的协同萃取剂由P507与P204组成，P507体积百分含量为10_99%。

　　6、 根据权利要求5所述的溶剂萃取分离提纯稀土元素的工艺方法，其特征 在于所述萃取剂用有机溶剂稀释,其浓度为1.0-1.5mol/L，含P507的协同萃 取剂由P507与P204组成，P507体积百分含量为50—99%。

　　7、 根据权利要求1所述的溶剂萃取分离提纯稀土元素的工艺方法，其特征 在于所述含镁和/或钙的碱性化合物为氧化镁、氢氧化镁、碳酸镁、氧化钙、 碳酸钙、方镁石、水镁石、菱镁矿、轻烧镁矿、轻烧白云石、苦土矿、生石灰、 熟石灰、电石渣中的一种或两种以上混合物，在水相中的含量为l一8 wt% (按 氧化镁和/或氧化钙重量计算)。

　　8、 根据权利要求7所述的溶剂萃取分离提纯稀土元素的工艺方法，其特征 在于所述含镁和/或钙的碱性化合物为氧化镁、氢氧化镁、轻烧菱镁矿中的一 种或两种以上混合物，在水相中的含量为l一5 wt% (按氧化镁和/或氧化钙重 量计算)。

　　9、 根据权利要求1所述的溶剂萃取分离提纯稀土元素的工艺方法，其特征 在于步骤(1)所述有机相中稀土浓度RE0为0.13-0.20 mol/L，萃余水相中 稀土浓度RE0小于0. 001 mol/L、 pH值大于1. 5,最好大于3, ， 50%以上萃余水 相返回使用。

　　10、 根据权利要求1或2或4所述的溶剂萃取分离提纯稀土元素的工艺方 法，其特征在于所述含稀土离子的负载有机相作为稀土料液引入分馏萃取槽的 进料级进行Ce/Pr萃取分组，萃取段第1级加入经过预处理得到的含LaCe 0. 10-0. 20 mol/L的同类有机相，反萃段加入3 — 7mol/L盐酸或硝酸对负载有机 相进行反萃，部分反萃液作为洗液定量流入洗涤段，经过多级分馏萃取分离，萃 取段第1级得到的LaCe氯化稀土或硝酸稀土萃余液经过浓缩结晶或沉淀生产 LaCe化合物产品或再进行La/Ce萃取分离生产纯La和纯Ce产品；反萃段得到 的PrNdSm—Y氯化稀土或硝酸稀土反萃液再进行PrNd/Sm-Y萃取分组生产PrNd 产品和SmEuGd富集物。

　　11、 根据权利要求1或2或4所述的溶剂萃取分离提纯稀土元素的工艺方 法，其特征在于所述含稀土离子的负载有机相作为稀土料液引入分馏萃取槽的 进料级进行Nd/Sm萃取分组，萃取段第1级加入经过预处理得到的含LaCePrNd 0. 10-0. 20 mol/L的同类有机相，反萃段加入3 — 7tnol/L盐酸对负载有机相进行 反萃，部分反萃液作为洗液定量流入洗涤段，经过多级分馏萃取分离，萃取段第1级得到的LaCePrNd氯化稀土萃余液，经过浓缩结晶生产LaCePrNd氯化稀土产 品或进一步萃取分离单一稀土化合物；反萃段得到的Sm—Y氯化稀土反萃液可直 接沉淀生产SmEuGd富集物产品或进一步萃取分离单一稀土化合物。

　　12、 根据权利要求1或2或4所述的溶剂萃取分离提纯稀土元素的工艺方 法，其特征在于所述含稀土离子的负载有机相作为稀土料液引入分馏萃取槽的 进料级进行LaCe/PrNd/Sra多出口萃取分离，萃取段第1级加入经过预处理得到 的含LaCe 0. 10-0. 20 mol/L的同类有机相，反萃段加入3 — 7raol/L盐酸对负载 有机相进行反萃，部分反萃液作为洗液定量流入洗涤段，如此进行多级分馏萃取 分离，在洗涤段开一个水相出口出镨钕氯化物溶液，可直接生产镨钕化合物或进 一步萃取分离制备纯镨和纯钕化合物；反萃段第一级出钐铕钆富集物；萃取段第 1级得到的LaCe氯化稀土萃余液经过浓缩结晶或沉淀生产LaCe化合物产品或再 迸行La/Ce萃取分离生产纯La和纯Ce产品。

　　13、 根据权利要求1或2或4所述的溶剂萃取分离提纯稀土元素的工艺方 法，其特征在于所述含稀土离子的负载有机相作为稀土料液引入分馏萃取槽的 进料级进行La/Ce/PrNd/Sm多出口萃取分离，萃取段第1级加入经过预处理得到 的含La 0. 10-0.20mol/L的同类有机相，反萃段加入3 — 7mol/L盐酸对负载有 机相进行反萃，部分反萃液作为洗液定量流入洗涤段，如此进行多级分馏萃取分 离，萃取段第一级得到含La氯化稀土萃余液经过浓縮结晶或沉淀生产U化合物 产品；在萃取段开一个水相出口出一部分镧铈氯化稀土溶液，其铈含量〉65%， 经过浓缩结晶或沉淀生产富铈产品；在洗涤段开一个水相出口出镨钕氯化物，可 直接生产镨钕化合物或进一步萃取分离制备纯镨和纯钕化合物，反萃段第一级出 钐铕钆富集物。

　　14、 根据权利要求1或2或4所述的溶剂萃取分离提纯稀土元素的工艺方法， 其特征在于所述含稀土离子的负载有机相经过稀酸洗涤后，直接用3 — 6.5 mol/L盐酸或硝酸反萃，得到含RE0 l — 2 mol/L的混合氯化稀土溶液或混合硝 酸稀土溶液，该溶液经过浓縮结晶生产混合氯化稀土或混合硝酸稀土产品，或进 一步萃取分离单一稀土化合物。

　　本发明提供一种溶剂萃取分离提纯稀土元素的工艺方法，该方法以硫酸处理稀土矿得到的混合硫酸稀土溶液为原料，直接采用非皂化的P507萃取剂或含P507协同萃取剂将料液中的稀土全萃入有机相中，然后以有机相作为稀土料液进行稀土的萃取分离提纯或直接反萃生产混合氯化稀土或硝酸稀土。该工艺方法简单灵活，萃取分离过程有机相不皂化，不产生氨氮废水，中重稀土易反萃，酸碱消耗少，生产成本低。

　　发明者营 刘, 张永奇, 彭新林, 李建宁, 李红卫, 娜 赵, 黄小卫, 龙志奇 申请人:北京有色金属研究总院;有研稀土新材料股份有限公司