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3 种萃取方法炸蒜油特征风味的比较分析
时间:2023-12-04 15:31 点击次数:100

  目前,对大蒜的研究主要集中在生物活性化合物和较少的风味研究上。深入研究油炸大蒜的风味具有非常重要的现实意义。固相微萃取(SPME)是在固相萃取的基础上发展而来的一种新型样品前处理技术。SPME技术集采样、萃取、浓缩、进样于一体,操作快捷简便,样品和溶剂用量少,易于实现自动化,与当今国际上提倡的绿色环境友好型样品前处理要求相符。同时蒸馏萃取(SDE)通过同时加热样品液相与有机溶剂至沸腾使水蒸气和溶剂蒸气同时在仪器中被冷凝下来,蒸馏和提取同时进行,只需要少量溶剂就可提取大量样品,香气成分得到浓缩。溶剂辅助风味蒸发(SAFE)法是一种在较低温度下从复杂基质里全面有效提取挥发性成分的方法,对样品中热敏性挥发性成分损失较小。

  香气萃取物稀释分析(AEDA)法,即逐步用稀释挥发性成分的萃取液,将每次稀释后的样品通过气相色谱-嗅闻(GC-O)分析,直到不再闻到这种化合物的香气为止。通过AEDA确定每种化合物的香气稀释因子(FD),即提取物中香味化合物的浓度与最大稀释后提取物中该化合物的浓度的比值,一般来说,FD值越大说明其气味强度大,对整体风味的贡献越大。因此,可通过FD值的大小分析香气活性物质的贡献度。近年来,采用AEDA法分析香气活性物质的贡献度日益受到研究者们的关注。

  北京市食品风味化学重点实验室的刘皓月、李萌和陈海涛*等人采用SAFE、SPME、SDE方法对炸蒜油中的挥发性风味物质进行提取,通过AEDA法结合气相色谱-嗅闻-质谱(GC-O-MS)联用法确定炸蒜油关键风味物质,通过外标法对关键性风味物质进行准确定量,利用重组实验对分析结果的准确性进行验证。

  由图1所示,炸蒜油经不同方法萃取后,SAFE法检测出83 种化合物,包括烃类1 种,醇类10 种,醚类11 种,醛类16 种,酮类2 种,酸类3 种,酚类2 种,酯类2 种,杂环类36 种。SPME法检测出31 种化合物,包括醇类4 种,醚类7 种,醛类2 种,酸类1 种,杂环类17 种。SDE法检测出27 种化合物,包括醚类14 种,醛类5 种,杂环类8 种。3 种萃取方法共同检测出的物质11 种,包括醚类6 种(二烯丙基硫醚、甲基烯丙基二硫醚、二甲基三硫醚、二烯丙基二硫醚、甲基烯丙基三硫醚和二烯丙基三硫醚),杂环类5 种(2,5-二甲基吡嗪、6-甲基-2-乙基吡嗪、1,2-二硫杂-3-环戊烯、3-乙烯基-4H-1,2-二噻烯和2-乙烯基-4H-1,3-二噻烯)。

  对比发现通过SPME法萃取的挥发性风味物质中,醇类、醚类以及杂环化合物的种类所占比例较高。通过SDE法萃取的挥发性风味物质中,醚类和杂环化合物的种类所占比例较高。通过SAFE法萃取的炸蒜油挥发性风味物质中,醇类、醚类、醛类以及杂环化合物的种类占全部物质种类的比例较高,杂环类化合物更是多达31 种。

  通过SAFE法萃取的炸蒜油挥发性风味物质被检索出最多,选用SAFE法进行AEDA。炸蒜油中的挥发性物质经过GC-O-MS检测,共检测出54 种具有味道的化合物,包括醇类6 种,醚类5 种,醛类15 种,酸类3 种,酚类1 种,杂环类24 种。一般认为FD不小于9的风味物质对样品风味的形成起到关键作用,炸蒜油风味物质中有29 种化合物的FD不小于9,其中醚类5 种,醛类8 种,酸类1 种,酚类1 种,杂环类14 种。2,5-二甲基-4-羟基-3(2H)-呋喃酮(FD=2 187,焦糖味、棉花糖)在炸蒜油的风味物质中有最高的FD值,具有焦糖香、甜香香气,其对于炸蒜油风味的影响还有待深入研究。

  2,4-二叔丁基苯酚(FD=243,焦糊味),2-乙烯基-4H-1,3-二噻烯(FD=243,刺激、青香),2,5-二甲基吡嗪(FD=243,焦糊味)的FD值稍低于2,5-二甲基-4-羟基-3(2H)-呋喃酮。剩余的22 种风味化合物中,杂环类化合物多为焦糊味,是炸蒜油中焦香的主要来源。5 种硫醚类化合物FD不小于9,它们主要为生蒜辛辣、生蒜臭味,是炸蒜油蒜香的主要来源。醇类化合物中没有FD不小于9的关键风味物质,可能是由于高温烹制的原因,造成醇类化合物在炸蒜油中的含量都较低。

  如图2所示,确定了生蒜香气、咸香、油炸香、焦糊香、青香、辛辣气这6 种香气为炸蒜油的特征香气。在重组样品中,油炸和咸香气味有一定缺陷,体现出焦糊感不足。特征香为焦苦香气的反-3-庚烯醛(FD=81)的缺失,造成烤香和糊味的不足。但在生蒜香气上较为突出,酸味作为炸蒜油中的不良风味,也在一定程度上有所降低。

  炸蒜油经不同方法萃取后,SAFE法检测出的物质最多,其中炸蒜有特征的蒜香、烤香、咸香等特征香气化合物。共检测出83 种化合物,包括烃类1 种,醇类10 种,醚类11 种,醛类16 种,酮类2 种,酸类3 种,酚类2 种,酯类2 种,杂环类36 种。SPME法检测出31 种化合物,其中特征香为烤香的杂环类有17 种,但检测出的炸蒜油的硫醚类特征蒜香不够突出。SDE法检测出27 种化合物中,炸蒜油特征风味的硫醚类化合物较多,但挥发性风味物质的总量最少,因此采用SAFE方法进行萃取,进行后续AEDA准确定量。

  使用外标法准确定量了14 种FD不小于9的关键风味物质,定量结果为2,5-二甲基-4-羟基-3(2H)-呋喃酮(2.363 μg/g)、2,4-二叔丁基苯酚(5.997 μg/g)、反,反-2,4-癸二烯醛(22.125 μg/g)、2-乙烯噻吩(3.059 μg/g)、2,6-二甲基吡嗪(4.768 μg/g)、二甲基三硫醚(13.821 μg/g)、2-甲醛噻吩(1.795 μg/g)、二烯丙基二硫醚(203.792 μg/g)、5-羟甲基糠醛(3.808 μg/g)、己醛(9.944 μg/g)、庚醛(1.000 μg/g)、2-戊基呋喃(18.296 μg/g)、反,反-2,4-庚二烯醛(40.171 μg/g)、反-2-壬烯醛(4.728 μg/g),确定了生蒜香气、咸香、油炸香、焦糊香、青香、辛辣气这6 种香气为炸蒜油的特征香气,重组样品在青香和辣味上仿线 种萃取方法炸蒜油特征风味的比较分析》来源于《食品科学》2020年41卷12期180-187页,作者:刘皓月,李萌,朱庆珍,陈海涛,孙宝国,张宁,张玉玉。DOI:10.7506/spkx0508-066。点击下 阅读原文 即可查看文章相关信息。

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