免费在线章 溶剂萃取法 （solvent extraction） 萃取过程 实验室液液萃取过程 1.3 萃取分离的特点 2、萃取过程的理论基础 2.1.2 分配定律推导 2.2分离因素（β） 弱电解质的表观分配系数K： 2.4溶剂的选择 2.4.2溶剂选择方法： （1）相似相溶的原理－结构相似、极性相似 （2）溶剂的极性－介电常数查表，介电常数相近，极性相近 a.溶剂与溶质互溶度好，且与原溶剂不互溶 b.极性液体与极性液体易于混合，且溶解盐类和极性固体 c.非极性液体易于混合，非极性化合物易溶于低或非级性液体 2.4.3常用于生物产物萃取的有机溶剂： 丁醇、乙酸乙酯、乙酸丁酯和乙酸戊酯等 3 萃取的影响因素 （1）萃取剂的性质 a.分配系数及选择性－K及β大 b. S与B的互溶度－小（混合相少溶质A在E中浓度高） c. S与B的密度差－大（易分层，分离快） d. 粘度－小（粘度大，传质慢、流动性差；粘度小，传质快、混合与分离均易进行） （2）原溶剂（B）的 pH值 对弱电解质分配系数均具有显著影响。弱酸性电解质的分配系数随pH降低(即氢离子浓度增大)而增大，而弱碱性电解质则正相反。 如：青霉素－较强的有机酸 pH2.0时，乙酸丁酯萃取液中青霉素大于水中的 pH大于6.0时青霉素几乎全部在水相 4、萃取工艺过程 4.1单级萃取 未被萃取的分率φ和理论收得率1－φ 4.4分馏萃取－多级逆流萃取 5.液固萃取－浸取 6、乳化现象和去乳化 乳化现象 6.5去乳化方法 加热、稀释、吸附 离心或过滤（乳化现象不严重 ） 加强电解质，破坏乳状液双电层 转型：加相反的界面活性剂，促使乳状液转型。（如：对于o /w乳状液，加亲油性表面活性剂，可使o /w向w/o转化，但由于溶液条件不允许w/o的形成，从而达到破乳目的，相反对于w/o型乳浊液，加入亲水性表面活性剂如SDS可达到破乳的目的） 。 加入表面活性更强的物质，把界面活性剂替代出来的顶替法 凝聚或絮凝等预处理 7 溶剂萃取应用 3）红霉素萃取 红霉素是碱性电解质，在乙酸戊酯和pH9.8的水相之间分配系数为44.7，而水相pH降至5.5时, 分配系数降至14.4。 4）红霉素反萃取 反萃取操作同样可通过调节pH值实现。如，红霉素在pH9.4的水相中用醋酸戊酯萃取，而反萃取则用pH5.0的水溶液。 1 理解概念：分配系数，表观分配系数，分离因素，介电常数，HLB 值 ，萃取因素，带溶剂，未被萃取分率，理论收率，离子对/反应萃取，化学萃取 2 pH 对弱电解质的萃取效率有何影响？ 3 发酵液乳化现象产生原因与影响？如何消除乳化现象？ 4 萃取方式包括哪些，其理论收率如何计算？ 4.2多级错流萃取 a.过程： 原料由第1级混合器进，由第n级分离器出；萃取剂由每级的混合器加入，由每级的分离器流出，最后合并所有萃取相进行产物分离及溶剂回收 b.萃取率 c.特点：回收率较高、但溶剂用量大、产物浓度低、能耗较大 。 4.3多级逆流萃取 a.过程：料液和萃取剂分别从两端加入，萃取相与萃余相逆向流动 b.萃取率 c.特点：萃取效率高，萃取相中目标产物浓度高；溶剂用量少。 a.过程：料液从中间位置引入，进料部位将萃取流程分为萃取段和洗涤段。（如：萃取剂(L)从左端第一级加入，而从右端第n级加入纯重相(H)。此纯重相除不含溶质外，与进料的组成相同(如某种缓冲溶液)，在进料级(k)的右端起洗涤作用，使萃取相中目标溶质纯度增加(但浓度下降)，因此第k级右侧的各级称为洗涤段，重相H称为洗涤剂。在第k级的左侧，溶质从重相被萃取进入萃取相。） b.过程： c.特点：萃取效率高，目标物纯度高 4.5 微分萃取－多级逆流萃取过程： 原料液与溶剂中密度较大者从塔顶加入、塔底排出，密度较小者自塔底加入、塔顶排出。一相经分布器分散成液滴（分散相），另一相保持连续（连续相）。分散的液滴在沉降或上浮过程中与分散相接触，进行溶质的转移。 4.6 离子对/反应萃取 a.定义：萃取剂与溶质通过配合反应、酸碱反应或离子交换反应生成可溶的配合物，实现从水相向有机相的转移。 b.主要萃取剂：胺类萃取剂（TOA、DOA)、有机磷类萃取剂（TBP、TOPO) 5.1定义： 用萃取剂S自固体中溶解某一种溶质的单元操作。 5.2浸取条件： 溶液相的溶质浓度小于固体相溶液中溶质的浓度 5.3浸取机理－分子在固体相和溶液相的扩散 （1）S：固液界面→扩散至固体内部 （2）A：固体内溶质溶解→液相 （3）A:固体相内部溶液→扩散固液界面 （4）A：固液界面→液相主体扩散 5.4 浸取的影响因素 （1）固体物质的颗粒度－适中 ：粒度越小，接触面大，扩散速率大，浸出效果好；但粒度太小，流体阻力大，不利浸取 （2）溶剂的用量及浸取次数－少量多次 （3）温度：T升高，溶解度增加，粘度低，浸取率高；T太高，杂质浸出量增高 （4）浸取的时间－适当 （5）搅拌 （6）溶剂的pH：酸性物质提取生物碱；碱性物质提取皂苷等 6.1 乳化定义： 一种液体以细小液滴（分散相）的形式分散在另一互不相容的液体（连续相）中。 如：水以细小液滴的形式分散在有机相；或有机溶剂以细小液滴的形式分散在水相中。 有机相 乳化层 水 相 在发酵液的溶剂萃取中发生乳化现象后，水相和有机相分层困难，影响萃取分离操作的进行，且可能产生夹带：萃余相中夹带溶剂，目标产物收率降低；萃取相中夹带发酵液，给分离提纯造成困难。 表面活性剂在界面上的定向排列 水包油（O/W）型 油包水（W/O）型 6.2乳状液及其类型 乳状液——一种液体以细小液滴分散在另一种互不相溶的液体中所构成的分散体系，也称乳浊液。 类型——油包水（W/O ）型和水包油（O/W ）型两大类 6.4生物类料液引起的乳化现象 a.种类——大多形成O/W型 b.原因——蛋白质是一种天然乳化剂 6.3 乳状液形成的条件 a.互不相溶的两相溶剂 b.表面活性剂使有机溶剂（油）和水的表面张力降低 青霉素 (light phase) 青霉素 = 青霉素- + H+(water) 1）青霉素萃取 青霉素是有机酸, pH值对其分配系数有很大影响。很明显, 在较低pH下有利于青霉素在有机相中的分配, 当pH大于6.0时,青霉素几完全分配于水相中。从图中可知,选择适当的pH, 不仅有利于提高青霉素的收率, 还可根据共存杂质的性质和分配系数,提高青霉素的萃取选择性。 2) 青霉素反萃取 红霉素 (light phase) 红霉素 + H+ = 红霉素+ (water) 思考题： 1、概述 1.1 基本概念 萃取:利用溶质在互不相溶的两相中溶解度(或分配系数）的不同而使溶质得到纯化或浓缩的技术。 液固萃取：用溶剂从固体中抽提物质的过程。 液液萃取：用溶剂从液体中抽提物质的过程。 溶质（A）：在萃取操作中，被萃取的物质。 原溶剂（B）：在萃取操作中，混合液中溶质以外的组分。 萃取剂（S）：用于从原料中提取目标产物的流体（或萃取过程中加入的第三组分） 萃取相 (E ）：以萃取剂为主，含有较多溶质的相。 萃余相（ R ）：以原溶剂为主，且含有少量萃取剂和溶质的相。 萃取液(E ’）：萃取相中除去溶剂后得到的液体。 萃余液（R’）：萃余相中除去溶剂后得到的液体。 原料液（F）：需处理的混合溶液。 反萃取:将目标产物从有机相转入水相的萃取操作。 Eg：以煤气厂或化工厂废水中苯酚回收为例： 苯加入到废水中→混合（苯酚大部分从水相转移到 苯相）→分离→ 苯相→回收溶剂 水相→萃余液 溶剂萃取概述 杂质 溶质 原溶剂 萃取剂 Light phase Heavy phase 1.2 萃取的分类： 按原理分： 物理萃取：溶质根据相似相溶的原理在两相间达到分配 平衡，萃取剂与溶质之间不发生化学反应。 例：利用乙酸丁酯萃取发酵液中的青霉素即属于物理萃取。 化学萃取：利用脂溶性萃取剂与溶质之间的化学反应生 成脂溶性复合分子实现溶质向有机相的分配。 双水相萃取、超临界流体萃取、反胶团萃取 （1）萃取过程具有选择性 （2）能与其他需要的纯化步骤(例如结晶、蒸馏)相配合 （3）通过转移到具有不同物理或化学特性的第二相中，来减少由于降解(水解)引起的产品损失； （4）可从潜伏的降解过程中(例如代谢或微生物过程)分离产物； （5）与其他分离技术相结合，萃取技术不断丰富发展适用于不同规模 （6）传质速度快，生产周期短，便于连续操作，容易实现计算机控制。 （7）具有复杂性、特殊性、稳定性差 1.4 溶剂萃取的应用 （1）从发酵溶液中萃取化合物 （2）从生物反应液萃取化合物 注意：化合物为小分子如抗生素、氨基酸等 一般工业液液萃取过程 2.1 分配定律 2.1.1 K-分配系数 a.定义：在恒温恒压条件下，溶质在互不相溶的两相中达到分配平衡时，在两相中的平衡浓度之比为常数。 b.公式： c. 应用前提条件 （1） 稀溶液 （2） 溶质对溶剂互溶没有影响 （3） 必须是同一分子类型，不发生缔合或离解 例如：青霉素游离酸（在乙酸戊酯溶解度大于水中45倍pH2.5）；青霉素G

　　DB44∕T 1898-2016 LED 道路照明工程技术规范.pdf

　　原创力文档创建于2008年，本站为文档C2C交易模式，即用户上传的文档直接分享给其他用户（可下载、阅读），本站只是中间服务平台，本站所有文档下载所得的收益归上传人所有。原创力文档是网络服务平台方，若您的权利被侵害，请发链接和相关诉求至 电线) ，上传者