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萃取与反萃取实验总结
时间:2023-11-03 08:35 点击次数:63

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  (1)检漏:关闭分液漏斗的活塞,打开上口的玻璃塞,往分液漏斗中注入适量水,盖紧上口玻璃塞。把分液漏斗垂直放置,观察活塞周围是否漏水。再用右手压住分液漏斗上口玻璃塞部分,左手握住活塞部分,把分液漏斗倒转,观察上口玻璃塞是否漏水,用左手转动活塞,看是否灵活。

  (2)装液:用量简量取XXmL碘的饱和水溶液,倒入分液漏斗,然后再注入XXmL四氯化碳,盖好玻璃塞。

  (3)震荡:用右手压住分液漏斗口部,左手握住活塞部分,把分液漏斗倒转过来振荡,使两种液体充分接触;振荡后打开活塞,使漏斗内气体放出

  (1)分液漏斗的颈部有一个活塞,这是它区别于普通漏斗及长颈漏斗的重要原因,因为普通漏斗和长颈漏斗的颈部没有活塞,它不能灵活控制液体。分液漏斗在使用前要将漏斗颈上的旋塞芯取出,涂上凡士林,但不可太多,以免阻塞流液孔。

  (2)将分液漏斗插入塞槽内转动使油膜均匀透明,且转动自如。然后关闭旋塞,往漏斗内注水,检查旋塞处是否漏水,不漏水的分液漏斗方可使用。

  (3)使用时,左手虎口顶住漏斗球,用拇指食指转动活塞控制加液。此时玻璃塞的小槽要与漏斗口侧面小孔对齐相通,才便加液顺利进行。当分液漏斗中的液体向下流时,活塞可控制液体的流量,若要终止反应,就要将活塞紧紧关闭,因此,可立即停止滴加液体。

  (4)放液时,磨口塞上的凹槽与漏斗口颈上的小孔要对准,这时漏斗内外的空气相通,压强相等,漏斗里的液体才能顺利流出。分液时根据“下流上倒”的原理,打开活塞让下层液体全部流出,关闭活塞。上层从上口倒出。分液漏斗不能加热。漏斗用后要洗涤干净。

  萃取是利用各组分之间在两种不相混溶的相态中溶解度的差异,使其中的某一种或某几种组分从原来的相态中转移到另外一种溶解度更大的相态中,进而实现分离与纯化的一种实验技术和方法。按照两种相态的不同,萃取可分为固-液萃取、液-液萃取、气-液萃取等。在化学实验中,所选的另外一种相态通常为某种溶剂,这种萃取又被称为溶剂萃取。有时,为了更好地实现物质的相态转移,常加入某些化学试剂,通过一定的化学反应改变某种物质在两种相态中的溶解行为,这种萃取称为化学萃取,所加入的化学试剂称为萃取剂。

  (1)萃取体系的基本构成:由被萃取相(固、液、气态的待分离混合物)和萃取溶剂相组成。如下图所示,中学常见萃取即为此类。

  (2)溶剂萃取的基本原理:萃取是使被萃取物从原来的相态转移到溶解度更大的另一种相态的过程。依靠被萃取物在两相态间溶解性不同实现转移的萃取称为物理萃取。若被萃取物在萃取溶剂中溶解度不理想,可通过加入萃取剂使之与被萃取物发生化学反应,改变萃取物的结构形式和溶解性质,这种借助于化学反应而实现的萃取称为化学萃取。除收到溶解度影响外,还会受到两相溶液的组成、pH、温度等其他条件的影响。

  溶剂萃取的操作形式按被萃取相态不同,溶剂萃取主要有液-液萃取、液-固萃取和液-气萃取三种形式。

  ②连续式:适合在不同相之间溶解度差异较大的物质的萃取,需大量萃取溶剂分多次萃取才能达到萃取目的。取间歇萃取则会十分麻烦,可以采用连续式萃取。

  液固萃取是用萃取溶剂萃取固体材质中某些化学成分的一种溶剂萃取形式,也称为溶剂提取法。常见的固体材料主要有植物材料、动物材料或矿物材料。此法在医药、生物、食品、矿产、环保等许多行业和研究领域都有实际应用,尤其在天然药物和生物医药方面应用更加广泛,如中草药有效成分的提取分离、生物样品中活性物质的提取分离等。

  液固萃取的主要方法有浸泡提取、渗滤提取、回流提取、索氏回流提取等,如下图所示

  气态物料中的物质,多以蒸气或气溶胶的形式存在,如大气中的有机物、烟气中的有机物等。这些气体中物质提取常采用固体吸附法,但也可用溶剂萃取法,即液0气萃取。其做法是选合适的溶剂,让气体样品通过溶剂,溶剂将有机物溶解并吸收。

  (2021·浙江高考线O是很好的氯化剂,实验室用如图装置(夹持仪器已省略)制备高纯Cl2O。已知:

  2O产品气化,通入水中得到高纯度Cl2O的浓溶液,于阴凉暗处贮存。当需要Cl2O时,可将Cl2O浓溶液用CCl4萃取分液,经气化重新得到。

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