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PCX-500柱后衍生系统
时间:2023-10-21 11:19 点击次数:69

  柱后衍生也称为柱后反应,主要目的是使本来不可检测或检测困难的物质变为可检测或易于检测的物质。HPLC柱后衍生系统是HPLC(高压液相色谱)的一个重要拓展,其原理是待被测物在色谱柱上分离后,将柱流出物与衍生化试剂反应转变成易于检测的形式,然后应用荧光检测器或紫外检测器等进行检测,即衍生化过程是在分离之后进行的,这是液相色谱中非常常见的衍生化形式。

  典型的实例是氨基酸的分析,相当部分的氨基酸没有紫外或荧光特性,但是通过柱后衍生反应,可以获得具有紫外或荧光性质的产物,如此即可非常方便地进行分析检测,且能使其检测灵敏度提高几个数量级。

  PCX-500系列柱后衍生仪可以直接与安捷伦、岛津、沃特世、日立、戴安、伊利特等品牌主流液相色谱仪配套使用,具有独立的控制平台,多种配置满足不同客户的需求。

  1. 双螺杆高压注射泵(专利产品)可提供比柱塞泵更加精准、平稳的液体流动,使得分析灵敏度和一致性大幅提高;

  2. 独特的泵头与电磁阀组合可以编程进行泵头、泵体、管路、混合器及反应池的自动清洗;

  4. 彩色LED触摸屏方便了使用者操作、方法的保存,并可与Pad实时互动信息,实现远程监控;

  5. 全反控软件可精准控制试剂传送与温度等进行精准控制,并可对HPLC端的自动进样器等进行反控,以便进行无人值守检测;

  6. 为了防止衍生剂回流对色谱柱造成的损坏,注射泵的启动与否,将受控于系统内部压力传感器对HPLC中色谱柱出口压力的检测,减少了流路的死体积提高了分辨率;

  7. 系统内部的压力传感器随时监测流路内的压力,超压、漏液时将自动停泵和减压防止反应池破裂;

  8. 特别设置的反应出口降温风扇,使出口的流体温度快速降到室温,避免对后面的检测器造成损害;

  9. 全部的流路、流控部件均设置在前方面板上,这使得部件的设置和使用更加方便;

  10. 一体化的结构设计美观耐用,内部设计方便用户日后部件更换和系统的升级;

  11. 仪器下部固定的滴液盘,用于在管路变换时收集流出物,仪器的顶部放置试剂盒,方便试剂的摆放并便于对试剂的观察和更换。

  注:加热柱箱为系统标准配置色谱柱恒温(色谱柱和保护柱)加热腔内尺寸: 360mm×44mm×32mm(H×W×D)加热柱箱控温范围: 室温+5℃到100℃加热柱箱控温精度: 0.2℃

  保护措施:衍生反应池温度过热保护: 防止温度超过150℃时对衍生池造成的损坏系统漏液检测: 检测到仪器漏液时,系统将自动停泵柱后过压保护: 检测柱后压力大于500psi时,输液泵将自动停泵

  典型应用1.碘化衍生法测定黄曲霉毒素含量分析条件:色谱柱:C18柱(150×4.6mm,5pm)温度:42℃流速:1.0ml/min流动相:甲醇:乙腈:水=22:22:56柱后衍生条件:温度:90℃反应器:体积1.4ml柱后衍生溶液(0.05%碘溶液):称取0.1g碘,溶解于20ml甲醇后,加水定容至200ml以0.45um的尼龙滤膜过滤,4℃避光保存。流速:0.3ml/min检测荧光剂,氙灯ex:365nm em:430nm2.衍生法测双壳软体动物中麻痹贝类毒素样品准备:①. 转移5g已均质的贝类组织到50ml离心管中,并加入1N的HCL 5ml;②.搅拌混合物,调节PH到2-4必要范围;③. 开水浴加热混合5分钟,冷却至室温,重新检查PH到必要范围;④. 离心混合物,取上清液50ul到微离心管中;⑤. 加入25ul 30%三氯乙酸(TCA)脱蛋白萃取,混合,离心;⑥. 1M NaOH调节pH到2-4;⑦. 0.2um滤膜过滤进样。分析条件:①. 柱:C18柱,3.5um,4.6×150mm;②. 流速:0.8ml/min;③. 流动相:A:11mM的庚烷磺酸钠,5.5mM的磷酸,氢氧化铵调节pH值到7.1;B:11mM的庚烷磺酸钠,16.5mM的磷酸,11.5的乙腈,氢氧化铵7.1。柱后衍生条件:柱温: 40℃反应器体积: 1.0ml反应器温度: 85℃试剂流速: 1. 100mM磷酸,5mM高碘酸,5M氢氧化钠pH至7.82. 0.75M硝酸检测器:荧光检测器,ex:330nm ,em:390nm

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