：本发明涉及一种化工的分离方法，特别是一种丁酮一水体系的错流液液萃取分离方法。

　　：丁酮是重要的化工原料，是一种性能优良，效果理想的低沸点有机溶剂，广泛用于炼油、染料、涂料、粘合剂、医药及润滑油脱蜡、电子元件、清洗等行业，并可用于植物萃取和恒沸蒸馏，应用领域十分广泛，近年来世界各国对其消费量急剧增加。在丁酮生产提纯过程中，水是主要的杂质，必须分离除去，但由于丁酮与水低温下部分互溶，蒸馏时又形成恒沸物，给丁酮一7jC体系的分离带来了困难，普通精馏方式难以得到高纯度丁酮产品。因此开发有效的分离工艺，不仅有利于产品纯度提高，更有利于降低能耗以及丁酮产品的进一步开发应用。

　　本发明的目的是提供一种丁酮一水体系的错流液液萃取分离方法，以克服现有技术中丁酮一水体系分离的困难。与传统工艺相比，新方法工艺步骤比较简单，产品质量稳定，能耗降低，原料液经液液萃取后，可一次得到99.5%以上的丁酮，同时萃取溶剂循环利用。完成上述发明任务的技术方案是一种丁酮一水体系的错流液液萃取分离方法，其特征在于，步骤如下原料为丁酮一水混合物(含85%丁酮、15%水)，以多元醇为萃取剂(溶剂)，原料与萃取剂在一定配比下，对丁酮水溶液进行两级错流液液萃取；分层分离后，萃余液含较高纯度的丁酮；萃糾目为萃取剂与水；萃取相经再生塔进行减压蒸馏脱水处理后，萃取剂循环使用。这里所说的多元醇，即本发明的关4建技术选f奪一种溶剂(S)难溶于丁酮，易溶于水，通过两级错流萃取，萃余相得到99.5%以上丁酮，萃取相经精馏塔精馏，溶剂(S)循环使用。比较各类溶剂，从分层现象看，多元醇分层现象最好，进一步研究丁酮及水在几种多元醇中分配情况，结果表明丙三醇具有较好的分离效果，结合其它因素，确定丙三醇为萃取剂较为合适，所以本发明的优化方案首选丙三醇为萃取剂。所述的萃取剂与原料的一定配比是指，萃取剂与原料的质量比为0.5:1~5:1,其中，最佳比例为1.5:1。分离过程的工艺流程见图l所示，分离过程中各装置采用优化工艺条件见表l、表2所示，分离后可得到高纯度丁酮。本发明的优点釆用图1所示工艺流程和优化的工艺参数，原料为丁酮—水混合物(含85%丁酮、15°/。水)，以多元醇，特别是丙三醇为萃取剂，首先经两级错流液液萃取操作，萃余相产品为纯度^99.5%的丁酮，经精制塔蒸馏后可直接作为产品，萃取相为含水丙三醇，该产物经溶剂再生塔进行减压蒸馏脱水处理，可使萃取溶剂丙三醇得以循环使用。与常规使用的普通蒸馏、共沸蒸馏方法相比，脱水效果更加明显，产品纯度更高，回收率更高(97%),能耗更低。同时，由于全过程萃取溶剂可循环使用，生产成本更低，而且不会对环境造成问题。图1为液液萃取分离的工艺流程。具体实施方式实施例l,错流液液萃取分离丁酮与水的方法，参照图l所示工艺流程和表1、2所示工艺参数，原料①为丁酮与水的混合液，其中丁酮与水的质量含量分别为85%、15%，流量为5Kg/h,溶剂⑨为脱水后的丙三醇，流量为15Kg/h，其中进入萃取釜I的S尸7.5Kg/h，经搅拌1小时(搅拌轴转速100转/分钟)、静置1小时后得到的萃余相Ri(流股②、流量4.3Kg/h)进入萃取釜II,同时进入的还有溶剂丙三醇S2=7.5Kg/h,经搅拌1小时(搅拌轴转速100转/分钟)、静置1小时后得到的萃余相R2(流股③、流量4.2Kg/h)进入丁酮精制塔III,回流比控制在0.2,顶温控制在79-80。C、爸温低于100。C,塔顶采出物⑥流量为4.1Kg/h,组成为x頂二0.9983、x*=0.0017,塔釜出料⑦流量为0.1Kg/h，组成为x水=0.1277、x丁酮-0.8723，可回收利用。从萃取釜I、II中得到的萃取相分别为^(流股④、流量8.2Kg/h)、E2(流股、流量7.6Kg/h),合并后进入溶剂回收塔IV，该塔为减压精馏塔，操作压力O.OlMpa,顶温50~70°C，釜温控制在小于140°C，塔顶出料流量0.8Kg/h，组成x水-0.9113、xTSB=0.0887,可直接排放，塔釜出料⑨流量15Kg/h、组成x&f0.9996,可作为溶剂循环使用。①⑨为流股名称(表3)。表1萃取釜工艺条件tabletableseeoriginaldocumentpage7/column/rowtable表2精馏塔工艺条件tabletableseeoriginaldocumentpage7/column/rowtable表3流股说明tabletableseeoriginaldocumentpage7/column/rowtable实施例2，与实施例1基本相同，但萃取剂采用乙二醇。实施例3，与实施例1基本相同，但萃取剂采用二甘醇。实施例4，与实施例l基本相同，但萃取剂采用三甘醇。权利要求1、一种丁酮-水体系的错流液液萃取分离方法，其特征在于，步骤如下原料为丁酮-水混合物，以多元醇为萃取剂，原料与萃取剂在一定配比下，对丁酮水溶液进行两级错流液液萃取；分层分离后，萃余液含较高纯度的丁酮；萃取相为萃取剂与水；萃取相经再生塔进行减压蒸馏脱水处理后，萃取剂循环使用。2、根据权利要求1所述的丁酮一水体系的错流液液萃取法分离方法，其特征在于，所述的萃取剂为丙三醇。3、根据权利要求1所述的丁酮一水体系的错流液液萃取法分离方法，其特征在于，所述的萃取剂与原料的质量比为0.5:15:1。4、根据权利要求2所述的丁酮一水体系的错流液液萃取法分离方法，其特征在于，所述的萃取剂与原料的质量比为1.5:1。5、根据权利要求1或2或3或4所述的丁酮一水体系的错流液液萃取法分离方法，其特征在于，所述各装置的工艺条件如以下表格所示表1萃取釜工艺条件tabletableseeoriginaldocumentpage2/column/rowtable表2精馏塔工艺条件tabletableseeoriginaldocumentpage3/column/rowtable6、根据权利要求5所述的丁酮一水体系的错流液液萃取法分离方法,其特征在于，还增加有以下步骤萃余液含较高纯度的丁酮经精制塔蒸馏后直接作为产品。全文摘要一种丁酮—水体系的错流液液萃取分离方法，其特征在于，步骤如下原料为丁酮—水混合物，以多元醇为萃取剂，原料与萃取剂在一定配比下，对丁酮水溶液进行两级错流液液萃取；分层分离后，萃余液含较高纯度的丁酮；萃取相为萃取剂与水；萃取相经再生塔进行减压蒸馏脱水处理后，萃取剂循环使用。优化方案中所述的萃取剂为丙三醇；萃余液含较高纯度的丁酮经精制塔蒸馏后可直接作为产品。与常规使用的普通蒸馏、共沸蒸馏方法相比，本发明脱水效果更加明显，产品纯度更高，回收率更高，能耗更低。同时，由于全过程萃取溶剂可循环使用，生产成本更低，而且不会对环境造成问题。文档编号C07C49/10GK101328112SQ8公开日2008年12月24日申请日期2008年7月29日优先权日2008年7月29日发明者冯佳佳,军林,顾正桂申请人:南京师范大学